Verfahren zur Darstellung einer Silberchlorid in kolloidaler Form enthaltenden Substanz. Schon von Lottermoser und E. v. Meyer (Jouriral für praktische Chemie 56 (2), 247 und 57, 543) sind Lösungen von Silberhalo geniden erhalten worden, und zwar durch Behandeln verdünnter Lösungen von kolloi dalem Silber mit freiem Halogen. Diese Lösungen sind aber sehr elektrolytenempfind- lich; beim Zusatz von Mineralsäure werden sie irreversibel gefällt.
Nach der deutschen Patentschrift 103405 kann man diese Fällung reversibel machen, wenn man einer nach Lottermoser und Meyer erhaltenen kolloidalen Silberhalogenid- lösung Gelatine zusetzt und dann diese Lö sung mit einer solchen von Ammoniumcitrat oder andern Ammonium- oder Alkalisalzeu fällt.
Paal und Voss (Bei-. 37,3862) erhielten festes, wasserlösliches, kolloidales Silber chlorid, indem sie zu einer mit Lysalbin- säure geschützten kolloidalen Silberoxydlö- sung Kochsalzlösung zugaben. Es wurde nun gefunden, dass man be quem zu einer festen kolloidales Silberchlorid enthaltenden Substanz, die sehr leicht was serlöslich und sehr haltbar, ist gelangen kann, wenn man in eine Silbereiweisslösung Chlor einleitet, dabei die Lösung neutral hält, die entstandene Lösung dann dialysiert und vor sichtig zur Trockne bringt.
Das Neutralhal- ten der Lösung kann zweckmässig durch lau fenden Zusatz geringer Mengen Alkali ge schehen. Das so erhaltene, bräunliche Pulver löst sich sehr leicht mit neutraler Reaktion in Wasser. Die wässerige Lösung, die ausser ordentlich haltbar ist, sieht in dünner Schicht im durchfallenden Lichte leuchtend klar braun, im auffallenden Licht grau opaleszierend aus. Mit Mineralsäure wird die Silberehlorid-Al- bumose-Verbindung gefällt, diese Fällung löst sich aber mit etwas Alkali leicht wieder zu der wie vorher neutralen Flüssigkeit auf. Durch Kochsalzlösung und Natronlauge tritt keine Fällung ein. Das Produkt soll für pharmazeutische Zwecke Verwendung finden.
<I>Beispiel:</I> 10 Gewichtsteile einer Silberproteinver- bindung (siehe D. R. P. 7.05866) werden in 200 Gewichtsteilen Wasser gelöst. In diese Lösung leitet man bei gewöhnlicher Tempe ratur unter Rühren etwa 1 Stunde lang langsam Chlor ein und hält diese Lösung durch Zusatz geringer Mengen verdünnter Natronlauge neutral. Diese Lösung wird dann so lange gegen Wasser dialysiert, bis dieses mit Silbernitrat keine Chlor-Reaktion mehr gibt und dann durch Vakuumdestilla tion (nicht über 40 0) zur Trockne gebracht.
Das so erhaltene .bräunliche Pulver zeigt die oben angeführten Eigenschaften, es ent- hält 7,5 0% Silber und zirka 2,5 % Chlor. Die Ausbeute beträgt zirka 10 Gewichtsteile.
Process for the preparation of a substance containing silver chloride in colloidal form. Lottermoser and E. v. Meyer (Journal for Practical Chemistry 56 (2), 247 and 57, 543) solutions of silver halides have been obtained by treating dilute solutions of colloidal silver with free halogen. However, these solutions are very sensitive to electrolytes; when mineral acid is added, they are irreversibly precipitated.
According to German patent specification 103405, this precipitation can be made reversible if gelatin is added to a colloidal silver halide solution obtained according to Lottermoser and Meyer and this solution is then precipitated with a solution of ammonium citrate or other ammonium or alkali salts.
Paal and Voss (Bei-. 37,3862) obtained solid, water-soluble, colloidal silver chloride by adding saline to a colloidal silver oxide solution protected with lysalbic acid. It has now been found that you can comfortably get to a solid colloidal silver chloride-containing substance, which is very easily soluble in water and very durable, if you introduce chlorine into a silver protein solution, keeping the solution neutral, then dialyzing the resulting solution and Carefully bring to dryness.
The solution can be kept neutral by continuously adding small amounts of alkali. The brownish powder obtained in this way dissolves very easily in water with a neutral reaction. The aqueous solution, which is extremely durable, looks bright, clear brown in a thin layer in the transmitted light, and opalescent gray in the incident light. The silver chloride-albumose compound is precipitated with mineral acid, but this precipitate easily dissolves again with a little alkali to form the liquid, which was neutral as before. No precipitation occurs due to saline solution and sodium hydroxide solution. The product is intended to be used for pharmaceutical purposes.
<I> Example: </I> 10 parts by weight of a silver protein compound (see D. R. P. 7.05866) are dissolved in 200 parts by weight of water. Chlorine is slowly introduced into this solution for about 1 hour at normal temperature with stirring and this solution is kept neutral by adding small amounts of dilute sodium hydroxide solution. This solution is then dialyzed against water until there is no more chlorine reaction with silver nitrate and then brought to dryness by vacuum distillation (not above 40 °).
The brownish powder obtained in this way shows the properties listed above, it contains 7.5% silver and approximately 2.5% chlorine. The yield is about 10 parts by weight.