CH139504A - Verfahren zur Gewinnung von konzentrierter Essigsäure aus verdünnter Essigsäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Gewinnung    von     konzentrierter    Essigsäure aus     verdünnter    Essigsäure.    Bei einer Reihe von Verwendungen der  Essigsäure fällt ein grosser Teil der     v(-rweti-          dc@ten        Essigsäure    in Form verdünnter Lö  sungen an, aus denen eine Rückgewinnung  der Essigsäure in     konzentrierter    Form bis  her mit. wesentlichen Schwierigkeiten ver  bunden war.

   Die     Ausschüttelung    mit Lö  sungsmitteln, sei es aus der flüssigen Phase,  sei es aus der Dampfphase, hat. nicht nur  den Nachteil,     da.ss    das Teilungsverhältnis  der Essigsäure     zwischen    Wasser und Lö  sungsmittel     meistens    recht ungünstig ist,       sondern    auch den weiteren     Nachteil,    dass die  Lösungsmittel erhebliche Mengen     Nassei     aufnehmen, so dass man keine     hochprozentige     Essigsäure nach diesem     Verfahren    erhält.

    Die Anreicherung der     Essigsäure    nach De  <B>s</B>     tillationsmethoden:    unter Verwendung von  Hilfsflüssigkeiten erscheint     zunächst    aus fol  genden     Gründen    wenig aussichtsreich:

    Verwendet man     niedrigsiedende        Hilfsflüs-          .igkeiten,    wie zum Beispiel Essigsäureätltyl-         ester    oder     Dichloräthy        len,    so ist zum Über  treiben     eines]    Teils     Wasser    eine so grosse  Menge Hilfsflüssigkeit notwendig, dass der  grosse Dampfverbrauch die Wirtschaftlichkeit  des Verfahrens     ganz    in     Trabe    stellt.

   Verwen  det man hingegen höher siedende Lösungs  mittel, wie     Toluol,    so wird zwar der     Dampf-          verbrauch    geringer, gleichzeitig geht aber  mit dem überdestillierenden binären Gemisch:       \Vasserhilfsflüssigkeit    so viel Essigsäure:  über,     ,dass    eine     genügende    Anreicherung der  Essigsäure im Rückstand nicht erzielt wird.

    Von vornherein würde es überhaupt als aus  sichtslos erscheinen, mit: Lösungsmitteln zu  arbeiten, deren Siedepunkt in der     'Nähe    der  Essigsäure liegt, weil man ja dann eine     Tren          nung    von Hilfsflüssigkeit und reiner Essig  säure nicht erwarten sollte.  



  Es wurde nun die     überrmchende    Beob  achtung gemacht, dass die Ester der Essig  säure, welche in einem Bereich von etwa    15   vom Siedepunkt der Essigsäure sie-      den, für den gewünschten. Zweck vorzüglich  brauchbar sind. Gemäss der Erfindung wird  in einem     Fraktionierapparat    ein Gemisch  von Dämpfen der verdünnten Essigsäure und  Essigestern vom     Siedeintervall        1()5    bis  <B>135'</B> C     erzeugt,    aus dem Kondensat. das  Wasser abgetrennt und solange Ester     immzr     wieder in den     Fraktionierapparat    zurücklau  fen gelassen, bis der gewünschte Konzentra  tionsgrad der Essigsäure erreicht ist.

   Im Ge  gensatz zu ähnlichen,     höcheiedenden    andern  Stoffen enthält die wässerige Schicht des  Destillates wie Versuche ergaben nur ganz  geringe Mengen von     Essigsäure.    Auch die  -     Abtrennung-der    Hilfsflüssigkeit     von    der Es  sigsäure kann bei dem Verfahren in uner  wartet günstiger Weise -vollzogen werden, in  dem man sich die gleiche Beobachtung zu  Nutze macht, das heisst die letzten     Mengeij     Hilfsflüssigkeit durch Destillation mit ge  ringen     @,'assermengen    von der     Essigsäure    ab  trennt.

      Wir haben ferner gefunden,     dass    es nicht  notwendig ist, die verdünnte Essigsäure. in  flüssiger Form der     Entwässerung    mit. der       Hilfsflüssigkeit    zuzuführen. Vorteilhaft lei  tet man die verdünnte Essigsäure in Dampf  form in die mit Hilfsflüssigkeit beschickte  Blase der     Destillationsappa.ratur.            Beispiel        T:       250 Teile einer     40%igen        Eäsigsä.ure    wer  den mit 20 Teilen     Butylaaetat    versetzt und       zum    Sieden gebracht.

   Die Dämpfe durch  streichen eine Kolonne mit     Dephlegmator;     das Kondensat wird in die wässerige Schicht  und die Ölschicht getrennt, die     Butvlacetat-          schicht    läuft in das Destilliergefäss zurück,  während die Wasserschicht, die nur etwa,  0,2     %    Essigsäure enthält, abgezogen wird  Durch zeitgerechtes     Unterbrechen    des     Bu-          tylacetatrücklaufes    erhält man einen Rück  stand, der nahezu     wasserfrei,    ist und nur  wenige Prozente     Butylacetat    enthält.

   Durch  Zusatz geringer Wassermengen in flüssiger  oder Dampfform lässt sich     hieraus    (las     Bu-          t5-lacetat        abdestillieren    und so eine Essig  säure gewinnen, welche frei von Estern ist    und etwa 95 % Essigsäure enthält, also  durch Destillation ohne weiteres in Eisessig       überführbar    ist.  



  <I>Beispiel 2:</I>  Die Fallflüssigkeit einer     Acetylierung,     beispielsweise von     Aeetj-lzellulese,    welche  einen Essigsäuregehalt von 20 bis 40 % hat  wird zum Sieden gebracht und die Dämpfe  in einen     Fraktionierapparat    eingeleitet, der  mit     Butylaeetat    beschickt ist. Die Einrich  tung des Destillierapparates, sowie die Ar  beitsweise entspricht der in Beispiel 1 ange  gebenen.

   Man setzt die     Destillation    unter  Rücklauf der     Butylacetatschicht    solange  fort, als aus der kochenden Fallflüssigkeit  noch genügend essigsäurehaltiger Dampf  übergeht und entfernt dann durch Heizen  des Destilliergefässes nach Wunsch ent  weder das noch überschüssige Wasser mit       Butylacetat,    - das als Flüssigkeit oder als  Dampf zur     Verwendung    kommen kann, oder  das überschüssige     Butylacetat    durch Wasser,  welches ebenfalls flüssig oder dampfförmig  oder auch als verdünnte Essigsäure dem Sy  stem zugeführt werden kann.  



       Beispiel   <I>3:</I>  Statt des normalen     Butylacetates    wird  in Beispiel 1 und 2     Isobutylacetat    verwendet.  Der Erfolg ist nahezu der gleiche.  



       Beispiel.     Statt des normalen     Butylacetates    wird       Amylacetat,    beispielsweise das     Veresterungs-          produkt    des handelsüblichen     Fuselöls    ver  wendet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren . zur Herstellung von konzen lrierter Essigsäure aus verdünnter Essig- ,#äure, dadurch gekennzeichnet, dass in einem I raktionierapparat ein Gemisch von Dämp fen der verdünnten Essigsäure und Essig- estern vom Siedeintervall 105 bis 135 er zeugt, aus dem Kondensat (las Wässer ab getrennt und solange Ester immer wieder ite den Fraktionierapparat zurücklaufen ge lassen wird, bis der gewünschte Konzentra tionsgrad der Essigsäure erreicht ist.

   UNTERANSPRüCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch. dadurch gekennzeichnet, dass Dämpfe verdünnter Essigsäure in einen rnit dem Ester be schickten Fraktionierapparat geleitet wer den. a. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Wasserabtrennung nicht bis zu Ende geführt, sondern wieder Wasser in das gewonnene Esteressigsäuregemisch ge geben und danach der Ester praktisch säurefrei von der Essigsäure abfraktio- niert wird.