CH141765A - Verfahren zur Darstellung eines Kondensationsproduktes aus Methyl-cyklohexanon. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines Kondensationsproduktes aus     )Tethyl-cykloheganon.       Im Hauptpatent Nr. 133476 ist ein Ver  fahren zur Darstellung von Kondensations  produkten durch Erhitzen von primären,       sekundären    oder tertiären aromatischen Basen  mit freier     p-Stellung    zur     Aminogruppe    mit  hydroaromatischen     Ringketonen    in Gegen  wart von sauren Kondensationsmitteln be  schrieben.  



  Es entsteht hierbei im allgemeinen eine  Mischung von dreikernigen und zweikernigen  Produkten, die man in üblicher Weise in  ihre Bestandteile trennen kann, z. B. durch  fraktionierte Destillation oder durch Behand  lung mit geeigneten Lösungsmitteln oder  durch Kristallisation ihrer Salze. Die zwei  kernigen Verbindungen, die anscheinend durch  einen sekundären Prozess unter Abspaltung  eines Moleküls Amin aus den dreikernigen  entstehen, kann man     aueh    durch nachträg  liches Erhitzen der dreikernigen Produkte  herstellen.  



  Da die zweikernigen Körper einen niedri-         geren    Siedepunkt besitzen als die dreikernigen,  lässt sich diese Spaltungsreaktion auch vor  teilhaft durch Destillation ausführen. Durch  Zusatz von Katalysatoren, wie Säuren, sauren  oder     dissozierenden    Salzen kann die Spaltung  beschleunigt werden.  



  Vorliegendes Patent bezieht sich nun auf  ein Verfahren zur Darstellung eines neuen  Kondensationsproduktes der Formel:  
EMI0001.0009     
    dadurch gekennzeichnet, dass man das im  Zusatzpatent Nr. 138197 beschriebene drei  kernige Kondensationsprodukt aus     o-Toluidin     und     p-Methylcykloheganon    auf höhere Tem  peratur erhitzt. Das so erhaltene     Tetrahydro-          4-amino-3-4'-dimethyldiphenyl    stellt ein was  serhelles, etwas dickes 01 dar, das unter einem  Druck von 13 mm bei 194-196   siedet.  Die mineralsauren Salze sind sehr schwer  löslich. Die     Diazoverbindung    kuppelt mit           2-Naphthol-3.6-disulfosäure    zu einem rosa  Farbstoff.

   Die     Acetylverbindung    kristallisiert  aus Eisessig oder     Methylalkohol    in zarten       Nädelchen    von 163   Schmelzpunkt.  



  Das Produkt soll als Zwischenprodukt  zur Herstellung von     Farbstoffen    Verwendung  finden.  



  <I>Beispiel:</I>  50     kg    des im Zusatzpatent Nr.<B>138197</B>  beschriebenen dreikernigen Kondensations  produktes aus     o-Toluidin    und     p-Methylcyklo-          hexanon    werden mit 15 kg wasserfreiem  Chlorzink im Vakuum verschmolzen. Unter  15 min Druck geht bei etwa 180   ein De  stillat über. Zur Vervollständigung der Re  aktion wird noch kurze Zeit auf 220-240    Aussentemperatur erhitzt.

   Nach Beendigung  der Reaktion wird der     Destillationsrückstand     mit verdünnter heisser Salzsäure gelöst, fil  triert, alkalisch gestellt, mit einem organi  schen Lösungsmittel ausgeschüttelt und mit  samt dem ersterhaltenen Destillat im     Vakuum          fraktioniert.    Nach einem Vorlauf von     o-Tolui-          din    geht die entstandene     Diphenylbase    über.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines neuen Kondensationsproduktes der Formel: EMI0002.0016 dadurch gekennzeichnet, dass man das im Zusatzpatent Nr.138197 beschriebene drei- kernige Kondensationsprodukt aus o-Toluidin und p-MethylcyklohE;xanon auf höhere Tem peratur erhitzt. Das so erhaltene Tetrahydro-4-amino-3- 4'-dimethyldiphenyl stellt ein wasserhelles, etwas dickes 01 dar, das unter einem Druck von 13 mm bei 194-196 siedet. Die mine ralsauren Salze sind sehr schwer löslich.

   Die Diazoverbindung kuppelt mit 2-Naphthol- 3.6-disulfosäure zu einem rosa Farbstoff. Die Acetylverbindung kristallisiert aus Eis essig oder Methylalkohol in zarten Nädel- chen vom Schmelzpunkt 163 . Das Produkt soll als Zwischenprodukt zur Herstellung von Farbstoffen Verwendung finden. <B>UNTERANSPRÜCHE</B> 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man das dreikernige Kondensationsprodukt aus o-Toluidin und Methylcyklohexanon einem Destillations- prozess unterwirft. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man das dreikernige Kondensationsprodukt aus o-Toluidin und Methylcyklohexanon in Gegenwart eines Katalysators einem Destillationsprozess unterwirft.