CH141880A - Verfahren zur Oxydation von Leukoverbindungen der Triarylmethanreihe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Oxydation    von     Leuhoverbindnngen    der     Triarylmethanreihe.       Es wurde gefunden, dass sich     Leukover-          bindungen    der     Triarylmethanreihe    zu Farb  stoffen oxydieren lassen, wenn man die       Leukoverbindun;-en    in Basen, wie     Pyridin.     seinen Homologen,     Chinolin    oder ähnlichen  oder Gemischen dieser Basen, gegebenenfalls  in Gegenwart von Verdünnungsmitteln, wie  Wasser oder Alkoholen, nach Zugabe eines  Kupfersalzes, mit molekularem Sauerstoff,  wie Luft oder reinem Sauerstoff, behandelt.  



  Dieses neue und eigenartige Oxydations  verfahren, unter Anwendung von Basen, wie       Pyridin,        Chinolin    und seinen Homologen,       Leukoverbindungen    der     Triarylmethanreihe          fast;    quantitativ in Farbstoffe überführen zu  können, ist überraschend, da die allgemein  bekannte Oxydationsmethode unter Verwen  dung von Kupfersalzen als     Überträger        mole-          hula.ren    Sauerstoffes in wässerigen, sauren  oder alkalischen Lösungen in den meisten  Fällen versagt.

   So lässt sich beispielsweise  die nach Beispiel 3 des Verfahrens des    deutschen Reichspatentes Nr. 287004 erhält  liche     Leukosä.ure    nach dieser     bekannten    Me  thode nicht oxydieren, während die Oxyda  tion nach dem neuen Verfahren möglich ist.  Gegenüber den üblichen     Oxydationsverfahren     mit     Bleisuperoxyd,        Mangandioxyd,        Bicllro-          mat    usw. bietet ausserdem das neue Verfahren  den Vorteil,     da.ss    man in bestimmten Fällen,  in denen die alten Methoden gar nicht oder  nur schlecht anwendbar sind, leicht zu den  entsprechenden Farbstoffen gelangen kann.

           Beispiel   <I>1:</I>    20     gr        Leukosäure    aus     vic.-m-Yylidin-          Benzaldehy        d-2,4-disulfosäure,    erhältlich nach  dem Verfahren des Schweizer Patentes  Nr.     1-11318,    werden in 100 cm"     Pyridin    und  5 cm' Wasser gelöst und eine Lösung von  0,7     gr    Kupferchlorid in 5 cm'      ra.sser    hinzu  gegeben. Man rührt mit einem     Intensiv-          rührer    unter Luftzuleitung und Erwärmen  bei etwa<B>100'</B> solange, bis der Farbstoff sich      vollkommen ausgeschieden hat.

   Nach dem  Erkalten saugt man den Farbstoff ab und  entfernt anhaftendes     Pyridin    mit Kochsalz  lösung. Die Ausbeute an Farbstoff ist fast  quantitativ. An Stelle des     Kupferchlorides     kann man auch andere Kupfersalze, zum  Beispiel     Kupferchlorür    oder     K-iipfersulfat     anwenden.  



  Sehr gut lassen sich nach diesen     Angaben     auch die ebenfalls nach obengenannter An  ineldung erhältlichen     Leukosäuren    aus     o-To-          laidin-Benza.ldehyd-2,4-disulfosäure    und     p-          Zylidin-Benzaldehyd-2,4-disulfosäure    oxy  dieren.

      <I>Beispiel 2:</I>    20     gr        Para-Leukanilin    oder die entspre  chende Menge seines Mono-,     Di-    oder     Tri-          chlorhydrates     erden in 100 cm"     Pyridin        ge-          1        ,=st    und 0.7     gr        Kupferchlorid    in 5     em3    Was  ser gelöst, zugefügt.

   Man behandelt die Lö  sung wie unter Beispiel 1 angegeben.     Sobald     keine     Farbstoffzunahme    erfolgt,     destilliert     man das     Pyridin    im Vakuum ab, nimmt mit  verdünnter Salzsäure auf und fällt das  Chlorhydrat des     Parafuehsins    mit Kochsalz.  Dann reinigt man durch     Umlösen.    Die Aus  beute an Farbstoff ist sehr gut. Das     Pyridin     kann man durch seine Homologen,     Chinolin     oder Gemische dieser Basen ersetzen.

      <I>Beispiel 3:</I>  20     gr    der     Leukosäure    aus     o-Kresotin-          säure-Benzaldehyd    - o -     sulfosäure,    erhältlich  nach deutschem Reichspatent Nr. 189938,  werden unter Zugabe von etwas Wasser in  130 cm"     Pyridin    gelöst. Diese Lösung wird  nach Zusatz von 1 kg Kupferchlorid unter  schnellem Rühren und     Luftzuleiten    bis zur  Beendigung der Oxydation auf 100   er  wärmt.

   Der Farbstoff wird nach     Abdestillie-          ren    des     Pyridins    in saurer Lösung     ausgesal-          zen.    Einen Teil     des        Pyridins    kann man in  diesem Falle auch durch Glyzerin ersetzen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Oxydation von Leukover- bindungen der Triarylmethanreihe durch Be handlung mit molekularem Sauerstoff. da durch gekennzeichnet, dass man die Leuko- verbindungen in tertiären aromatischen Ba sen, in denen der Stickstoff im aromatischen Kern steht, unter Zusatz eines Kupfersalzes behandelt. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man in Gegenwart eines Verdünnungsmittels arbeitet.