CH142454A

CH142454A - Verfahren zur Herstellung eines harzartigen Produktes.

Info

Publication number: CH142454A
Authority: CH
Inventors: Corporation Bakelite
Original assignee: Bakelite Corp
Priority date: 1928-12-04
Filing date: 1928-12-04
Publication date: 1930-09-30

Description


  Verfahren zur Herstellung eines harzartigen Produktes.    Es ist bekannt, harzhaltige Produkte durch  chemische Einwirkung von Furfurol auf  Phenole unter Benutzung eines basischen  Kondensationsmittels herzustellen. Solche  Harze wurden bisher gewöhnlich in der Weise  hergestellt, dass man ein Phenol auf Furfurol  in Gegenwart eines Katalysators einwirken  liess und das entstehende schmelzbare Harz  durch geeignete Zusätze von     methylenhalti-          gen    Härtemitteln, wie zum Beispiel     Formal-          clehyd.    Hexamethylentetramin oder derglei  chen härtete.  



  Gegenstand der vorliegenden Erfindung  ist ein Verfahren zur Herstellung eines harz  artigen Produktes durch Kondensation von  Kresol mit Furfurol in Gegenwart eines ba  sischen Kondensationsmittels, welches da  durch gekennzeichnet ist, dass man das Kresol  auf Furfurol in Gegenwart des basischen  Kondensationsmittels bei höherer Tempera  tur bis zur Bildung eines schmelzbaren, harz  artigen Kondensationsproduktes einwirken  lässt, eine weitere Menge des basischen Kon  densationsmittels zusetzt, und die Reaktion    soweit zu Ende führt, dass das gebildete Harz  nach dem Abkühlen hart und spröde ist.  



  Es ist wichtig, dass in der oben beschrie  benen ersten Phase der Reaktion die An  wesenheit von grösseren Mengen von Phenol  vermieden wird, da dasselbe in Gegenwart  von Furfurol und Ätzkalk oder andern äqui  valenten basischen Kondensationsmitteln eine  starke Neigung zeigt, gummiartige Produkte  zu bilden, die für die Zwecke des vorliegenden  Verfahrens oder für die Herstellung von  Endprodukten mit den gewünschten Eigen  schaften nicht geeignet sind. Dagegen ist es  vorteilhaft, in der zweiten Phase der Reak  tion der Masse. zusammen mit der zusätz  lichen Menge des Kondensationsmittels, ein  schmelzbares (nicht härtendes) Phenolharz,  das beträchtliche Mengen freien Phenols ent  halten kann, und solche zweckmassig ent  halten soll, einzuverleiben.

   In dieser Phase  können entweder Phenolmethylen- oder     Kre-          solmethylenharze    benutzt werden. oder natür  liche     oder        synthetische,        ni(#ht    härtende Harze  aller Art.

      
EMI0002.0001     
  
    Das <SEP> Produkt <SEP> aus <SEP> der <SEP> zweiten <SEP> I'llits(@ <SEP> der
<tb>  Reaktion <SEP> ist <SEP> mit <SEP> oller <SEP> ohne <SEP> Einverleibung
<tb>  eines <SEP> Phenolharzes <SEP> ein <SEP> verhältnismässig <SEP> har  tes <SEP> und <SEP> sprii(les <SEP> Harz, <SEP> (las <SEP> in <SEP> Verbindung <SEP> mit
<tb>  geeigneten <SEP> Füllstoffen <SEP> und, <SEP> wenn <SEP> niitig. <SEP> finit
<tb>  Härtemitteln <SEP> ans'gezeic}inete <SEP> @ressmi;cllungcn
<tb>  el'gibt.
<tb>  IIn <SEP> nacl151ellenden <SEP> sei <SEP> eine <SEP> vorteilhafte
<tb>  Au;füllrun@rsfornl <SEP> (lcr <SEP> Erfindung <SEP> beispiels  weise <SEP> beschrieben:

   <SEP> es <SEP> ist <SEP> aber <SEP> zu <SEP> bemerken.
<tb>  dass <SEP> diese <SEP> Ausführungsform <SEP> sich <SEP> nicht <SEP> be  s('hr;iill;t <SEP> auf <SEP> die <SEP> an,-'egebenen <SEP> Verhältnisse
<tb>  der <SEP> verwen(lett@n <SEP> Materialien <SEP> oder <SEP> auf <SEP> den <SEP> bi,  <B>1</B>enen <SEP> Arbeitsvorgang
<tb>  In <SEP> der <SEP> ersten <SEP> Pllase <SEP> der <SEP> Reaktion <SEP> ver  wendet <SEP> man <SEP> ein <SEP> hresol. <SEP> (las <SEP> iniigliclst <SEP> frm
<tb>  @-on <SEP> Phenol <SEP> ist, <SEP> da <SEP> (lie <SEP> Anwesenheit <SEP> (les <SEP> letz  teren <SEP> 11l <SEP> !@'r(isse'I't'11 <SEP> MeIlgen <SEP> 7.11r <SEP> Bildung <SEP> von
<tb>  unsehmelzbaren, <SEP> 1z11nilnlilrtlgen <SEP> Prodnklen
<tb>  führen <SEP> kann. <SEP> Es <SEP>  -erden <SEP> zum <SEP> Beispiel <SEP> fol  gende <SEP> Mengen <SEP> verwendet:

       
EMI0002.0002     
  
    Furfurol <SEP> 101) <SEP> Teile
<tb>  Kresol <SEP> 100
<tb>  halziumhvdrowd <SEP> 121 <SEP> ,,     
EMI0002.0003     
  
    Diese <SEP> Stoffe <SEP> werden <SEP> in <SEP> einen <SEP> dampfge  beizten. <SEP> mit <SEP> Mickflusskühler <SEP> versehenen <SEP> Kes  sel <SEP> @gefüllt. <SEP> die <SEP> Temperatur <SEP> wird <SEP> bis <SEP> zli <SEP> etwa
<tb>  11r)" <SEP> C <SEP> -'ostelgert, <SEP> 1111(1 <SEP> die <SEP> Reaktion <SEP>  "1I'(1 <SEP> Mwa
<tb>  eine <SEP> S(nn(le <SEP> lang- <SEP> <B>bot</B> <SEP> die-er <SEP> "C(m1T(ratllr <SEP> oder
<tb>  anmihernd <SEP> bei <SEP> dieser <SEP> Teinpc'ratur <SEP> fort < ,' < @fülrt.
<tb>  Das <SEP> entstehende <SEP> Harz <SEP> ist <SEP> bei <SEP> der <SEP> Rc>;llctions  t('niller;;tnr <SEP> no(Il <SEP> vollkommen <SEP> flüssi- <SEP> Und
<tb>  k;

  11111 <SEP> aus <SEP> (lern <SEP> @i('sscl <SEP> leicht <SEP> entfernt <SEP> wt'rtl('n.
<tb>  1<B>)</B>11(1(_'t <SEP> ;111('1l <SEP> 1111e'1 <SEP> denn <SEP> <B>Ab</B> <SEP> kliHen <SEP> l;elne
<tb>  sl)riide. <SEP> loiell <SEP> plll@-(risierbare <SEP> Masse, <SEP> die <SEP> für
<tb>  die <SEP> f@e'L'@te'llllll#@' <SEP> "'O11 <SEP> Presslllll'hllll'=t'Tl <SEP> @@(('1@@'n@'t
<tb>  ist. <SEP> lind <SEP> kann <SEP> ;11:

   <SEP> ein <SEP> @w@sc@en-Kor:e@(,ns:t  tionspro(liilct <SEP> an@n-ehen <SEP>  -erden, <SEP> (1:1s <SEP> <I><U>-e#</U></I>
<tb>  über <SEP> weiteron <SEP> 7,iis;itzeii <SEP> (his <SEP> lasiselen <SEP> Konilen  sationsniittels <SEP> sehr <SEP> elll1lfindlicll <SEP> ist.
<tb>  711t' <SEP> \Ollendllll@r <SEP> der <SEP> Reaktion <SEP> lilsst <SEP> I11;1'1
<tb>  (l;ls <SEP> 1e11' <SEP> H < ll"7 <SEP> ;

  1l1, <SEP> (1('T11 <SEP> Kessel <SEP> 1I1 <SEP> eine <SEP> offen(  Knet- <SEP> oder <SEP> Misulmias('hine <SEP> fliessen. <SEP> die <SEP> mit
<tb>  t'iner <SEP> l<B>)-</B> <SEP> ührvori'i('lltunnr <SEP> und <SEP> mit <SEP> einem <SEP> Heiz  maniel <SEP> @-(-@rsehen <SEP> ist. <SEP> Dann <SEP> werden <SEP> (lern <SEP> Reak  t@ons@,'en@sc@ <SEP> noch <SEP> etwa <SEP> ?0 <SEP> Teile <SEP> Kalzium  zugegeben, <SEP> und <SEP> die <SEP> Masse <SEP> wird <SEP> auf       etwa 150   C erhitzt, gründlich gerührt und  gemischt, etwa 15 Minuten lang oder bis sie  viskos wird, und eine Probe beim Abkühlen  eine harte und spröde Masse ergibt.  



  Während des Rührens oder der zweiten  Phase der Reaktion kann man der Masse ein  Einfettungsmittel, zum Beispiel Stearinsäure,  zusetzen und ausserdem noch andere schmelz  bare Harze, vorteilhaft schmelzbare, nicht  härtbare Harze vom Phenolmethylen-Typus.  Die Menge dieser zugesetzten Harze kann in  weiten Grenzen, je naeh den gewünschten  Eigenschaften des Endprodukte, schwanken.  Plastifizierungsmittel oder andere Zusätze  können gleichzeitig der Masse einverleibt  werden.  



  Das entstehende Produkt kann, falls ein  nicht härtbares Harz nicht zugesetzt wurde,  durch genügende Anwendung von Wärme in  den umschmelzbaren und in den gewöhnlichen  Lösungsmitteln in wesentlichen unlöslichen  Zustand übergeführt werden. Bei Verwen  dung eines nicht reaktionsfähigen Phenol  harzes muss zweckmässig so viel     Hexamethy-          lentetramin    oller ein äquivalentes Härtemittel  zugesetzt werden, dass das zugesetzte Harz in  den reaktionsfähigen Zustand übergeht. Zur  Herstellung von Pressmischungen wird das  Harz mit den üblichen Füllstoffen, zum Bei  spiel Holzmehl oder dergleichen, und bei  Verwendung als Firnis. Lack oder Impräg  nierungsflüssigkeit je nach dem vorgesehenen  Verwendungszweck mit geeigneten Lösungs  mitteln gemischt.  



  Das beschriebene Verfahren ergibt eile  Harz voll vorzüglichen physikalischen, chemi  schen und elektrischen Eiuenschaften und ist  auch in seiner Ausführung ausserordentlich  vorteilhaft und wirtschaftlich. Zweckmässig  wird während der ersten Phase der Reaktion  die flüssige Reaktionsmischung in dem Kes  sel unter Bedingungen erwärmt, die mit sehr  geringen Verlusten an den Reaktionskompo  nenten verbunden sind. In ihrer zweiten  Phase findet die Reaktion zweckmässig in  Apparaten statt, in denen sie schnell zu Ende  geführt     und    aus denen das schwere.     viskose     Produkt leicht entfernt werden kann.

        An Stelle des Kalziumhydroxydes kön  nen andere basische Kondensationsmittel ver  wendet werden, wie zum Beispiel Kal  ziumoxyd, Magnesiumoxyd, Karbonate oder  Hydroxyde des Natriums und Kaliums und  dergleichen.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines harzarti gen Produktes durch Kondensation eines Kre sols mit Furfurol in Gegenwart eines ba sischen Kondensationsmittels, dadurch ge kennzeichnet, dass man das Kresol auf Fur- furol in Gegenwart des basischen Kondensa tionsmittels bei höherer Temperatur bis zür Bildung eines schmelzbaren, harzartigen Kondensationsproduktes einwirken lässt, eine weitere Menge des basischen Kondensations mittels zusetzt und dann die Reaktion soweit zu Ende führt, dass das gebildete Harz nach dem Abkühlen hart und spröde ist. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die weiters Menge des zugesetzten basischen Konden sationsmittels grösser nimmt als die zuerst zugesetzte Menge des basischen Kondensa tionsmittels.

2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man nach Bildhin, des schmelzbaren, harzartigen Kondensa tionsproduktes ausser der weiteren Menge des basischen Kondensationsmittels ein schmelzbares Harz zusetzt. 3. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man als schmelzbares Harz ein nicht härtbares Phenolmeth#lenharz verwendet,