CH143373A - Verfahren zum Aufschliessen von zelluloschaltigem Material mittelst Mineralsäuren. - Google Patents

Description

  Terfahreil zum Aufschliessen von zellulosehaltigem Material mittelst Mineralsätiren.    Verfahren, um Kohlehydratlösungen aus  zellulosehaltigem Material mittelst Mineral  säuren zu gewinnen, sind bekannt. Wenn  man Sägespätie mit der sechsfachen Ge  wichtsmenge 40 %iger Salzsäure bei 18 0 C  behandelt, erreicht man nach<B>8</B> Stunden eine  Aufschliessung (Verzuckerung) des Holzes bis  zu 66,5 0/0 und darüber. Bei der fabrikmässi  gen Herstellung von Zucker ans Holz arbeitet  man nach dem Diffusionsprinzip. Die zuerst  erhaltene Flüssigkeit, die gelöste Zeflulose  und viel überschüssige Salzsäure enthält,  wird wiederholt mit andern Sägespänen zu  sammengebracht, wodurch der Gehalt an  Salzsäure ständig abnimmt und der Gehalt  an gelöster Zellulose zunimmt.  



  Wenn man die Mineralsäure oder die  Zellulose und Mineralsäure enthaltende Zwi  schenlösung in den Diffuseuren mit den ge  trockneten Sägespänen zusammenbringt, so  können bei dieser exothernen Reaktion sehr  unerwünschte Temperatursteigerungen ein  treten, die je nach den Umständen (Konzen  tration, Aussentemperatur usw.) sogar bis    zum Sieden der Salzsäure führen, wodurch       Verkohlung    der Zellulose und des Zuckers  eintritt und     Furfurol    und Essigsäure entstehen.  



  Es wurde durch Versuche festgestellt,       dass    bei der     Zumisehung    der Mineralsäure  oder der erhaltenen Zwischenlösungen zum  getrockneten     Sägmehl    auf<B>1 kg</B> trockene  Späne rund     35        kg-Kalorien    frei werden.  



  In den ersten Anteilen der Flüssigkeit,  die beim Füllen der     Diffuseure    mit der Holz  masse in Berührung kommen, findet eine  Auf     speicherung    der Wärmemenge statt. Ferner  da die trockenen Holzspäne die Flüssigkeit  nur langsam aufnehmen, hallen sie sich zu  mehr oder weniger grossen Klumpen zusam  men. In diesen     sogenannten    Nestern, deren  Inneres trocken geblieben ist, können beson  ders hohe Temperaturen und     Verkohlung     eintreten.  



  Es ist auch schon ein anderes Verfahren  bekannt, bei dem in zwei Stufen gearbeitet  wird. Dabei beginnt man mit einer zur  vollständigen Verzuckerung nicht ausreichen  den Menge von höchstkonzentrierter Salz,-      säure (zum Beispiel 40 %oiger) und Chlor  wasserstoffgas und führt die Verzuckerung  dann durch die Anwendung von Salzsäure  mit mässiger Konzentration (über 35 %Aig)  zu Ende.  



  Gegenstand der vorliegenden Erfindung  ist nun ein Verfahren zum Aufschliessen von  zellulosehaltigem Material mittelst Mineral  säuren. Gemäss demselben wird das trockene       zellulosehaltige    Material vor Einbringung in  die Diffuseure mit einem Teil der, zum Auf  schliessen erforderlichen Mineralsäure ohne  Zusatz von Chlorwasserstoffgas gut durch  gemischt, worauf man in einem Diffuiseur  die Verzuckerung mit dem Rest der     zuin     Aufschliessen erforderlichen Säure fortführt.

    Beispiel:  Das     zellulosehaltige    Material wird mit  einem Teil der zum Aufschliessen erforder  lichen Mineralsäure oder mit einem Teil der  in der Diffusionsbatterie vorher erhaltenen  mineralsauren Zelluloselösung in einem Mischer       vorgemischt    und dann erst in den     Diffuseur     eingebracht. Infolge dieses Vermiseheris mit  einem Teil der Säure können in der Auf-         schliessungsappatur    keine nachteilig hohen  Temperaturen auftreten, wenn dort dann das  angemaischte Material mit dem zweiten Teil  der Säure in Berührung kommt. Die Tempe  ratur kann unabhängig von der Aussentem  peratur stets unter 50 ' gehalten werden.

    Darüber hinaus kann man zum     Anmaisehen     einen solchen Teil der Gesamtlösung wählen,  dass in den Diffuseuren die optimale Tempera  tur für den Verzuckerungsprozess, das ist  25-30  , herrscht.  



  Die Erfindung bietet aber noch einen  andern unerwarteten Vorteil. Es hat sich  gezeigt, dass man durch das Vormaischen mit  Säure bezw. mit Säurezuckerlösung eine über  raschende Beschleunigung der Gesamtver  zuckerung erzielen kann. Verwendet man  zum Anmaischen beispielsweise die Hälfte der  Gxesamtlösting, also auf 100 Teile Holz von  den erforderlichen 600 Teilen Säure bezw.  Säurezuckerlösung nur 300 Teile, so findet  man, dass in den ersten Stunden eine unver  hältnismässig hohe Aufschliessung stattfindet.

    Bei Vergleichsversuchen wurden beispiels  weise die in nachstehender Tabelle aufge  führten Zahlen gefunden:  
EMI0002.0008     
  
    Angewandte <SEP> Lösung <SEP> Teile <SEP> auf <SEP> Tompe- <SEP> 4 <SEP> 6 <SEP> 8
<tb>  % <SEP> H <SEP> C1 <SEP> % <SEP> Ziieker <SEP> 100 <SEP> Teile <SEP> Holy <SEP> ratur <SEP> Std. <SEP> Std.

   <SEP> Std.
<tb>  40 <SEP> 600 <SEP> 18  <SEP> 58,4 <SEP> 6L4 <SEP> 66,5
<tb>  40 <SEP> - <SEP> 300 <SEP> 18  <SEP> 29,6 <SEP> 30,0 <SEP> 42,5
<tb>  27,1 <SEP> 18,5 <SEP> 600 <SEP> 18  <SEP> 23,3 <SEP> 24,2 <SEP> 24,7
<tb>  27,1 <SEP> 18,5 <SEP> 300 <SEP> 30  <SEP> 22.2 <SEP> 22,6 <SEP> 23,3
<tb>  <B>31.0</B> <SEP> 17,4 <SEP> <B>300 <SEP> 300 <SEP> 22,7 <SEP> - <SEP> -</B>       Wie     ei-sichtlich,    hat diese Art der     Vor-          malschung    noch den Vorteil,

       dass    beispiels  weise mit den halben Volumen der Lösung  nach 4 Stunden Aufenthaltszeit im Mischer       schon        eine        Verzuckerung        von        etwa        22        %     erreicht wird, während mit dem ganzen  Volumen der Lösung im     Difluseur    in der  selben Zeit nur etwa 23/o     verzuckerbar     sind. Es findet also auch eine wesentliche  Ersparnis an Raum und Zeit statt.  



  Das neue Verfahren ermöglicht die un  erwünschte Temperatursteigerung mit Sicher  heit     züi    verhindern. Dann wird die Wärme,    die bei der     exothermen    Reaktion frei wird,  benutzt, um die Temperatur in den     Diffu-          seuren    auf einer gewünschten Höhe zu halten.  



  Von dein älteren, in zwei Stufen arbei  tenden Verfahren unterscheidet sich das be  schriebene in der Hauptsache dadurch,     da14     kein     Ohlorwasserstoffgas        mitverwendet    wird  und     dass    in beiden Stufen mit dem wesentlichen  gleichen     Aufschliessungsmittel    gearbeitet wird.  



  Der Schutz wird für das angegebene Ver  fahren nur soweit beansprucht, als es sich  nicht um eine Herstellung von zu Nahrungs  zwecken bestimmtem Zucker handelt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Aufschliessen von zellti- lo8ehaltigein Material mittelst Mineralsäuren in Diffuseuren, dadurch gekennzeichnet, dass (las trockene zelltilosehaltige Material vor Einbringing in die Diffuseare mit einem Teil der zum Aufschliessen erforderlichen Mineral säure ohne Zusatz von Chlorwasserstoffgas gut durebgemischt wird, worauf man in einem Diffuseur die Verzuckerung mit dem Rest der zum Aufschliessen erforderlichen Säure fortführt. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeiebnet. dass man zum Anmaiscben einen solchen Teil der Mineralsäure ver wendet, dass die Temperatur im Diffuseur unabhängig von der jeweiligen Aussen temperatur unter 50 C bleibt. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur im Diffuseur unab hängig von der jeweiligen Aussentempera tur auf 25-80 bleibt. 3. Verfahren nach Patentanspruch und Un teransprüchen 1 und 2, dadurch gekenn zeichnet, dass man das trockenezelltilose- haltige Material mit etwa der Hälfte der bei der Verzuckerung zu verwendenden Mineralsäure etwa 4 Stunden lang an- niaischt, wodurch schon eine weitgehende Verzuckerung ei-reicht wird. 4.

   Verfahren nach Patentanspruch und Un teransprüchen<B>1-3,</B> dadurch gekennzeich- nei, dass man zum Aufschliessen des zellii- losehaltigen Materials die in der Diff usions- batterie vorher erhaltene mIneralsanre, zuckerhaltige Lösung verwendet.