CH144865A - Verfahren zum Isolieren von Esterderivaten von Küpenfarbstoffen. - Google Patents

Description

  Verfahren zum Isolieren von     Esterderivaten    von     Nüpenfarbstofen.       Bei Verfahren zur Isolierung von Ester  derivaten von     Küpenfarbstoffen    aus Metall  und Metallverbindungen, sowie tertiäre orga  nische Basen enthaltenden Reaktionsgemi  schen wie es üblich die tertiären Basen wie zum  Beispiel     Pyridin    durch Einbringen der  Schmelze in wässeriges Alkali und Destil  lation abzuscheiden.  



  Es hat sich jedoch herausgestellt, dass bei  diesem Verfahren eine Neigung zur Zerset  zung des     Farbstoffesterderivates    besteht.  



  Es wurde nun die Beobachtung gemacht,  dass die Zersetzung des     Farbstoffesterderi-          vates    dadurch herabgesetzt werden kann, dass  die Entfernung der tertiären Base in Abwe  senheit von Metallen durchgeführt wird.  



  Gegenstand vorliegender Erfindung ist  nun ein Verfahren zum Isolieren von Ester  derivaten von     Küpenfarbstoffen    aus Metall,  und Metallverbindungen, sowie tertiäre orga  nische Basen enthaltenden Reaktionsgemi  schen, dadurch gekennzeichnet, dass zuerst das       Reaktionsgemisch    so weitgehend als möglich    von Metall und     Metallverbindungen    befreit  und hierauf die tertiäre organische Base ent  fernt wird.  



  Solche     Reaktionsgenlisebc:    sind     insbeson-          3ere    diejenigen, welche bei der Herstellung  von     Schwefelsäureestern    der     Anthrachinon-          reihe    mit Hilfe von     Pyridinsehwefelsäure     entstehen.  



  Die Entfernung der Metalle und der     @@1e-          tallverbindungen    wird     vorziigs -eise    so durch  geführt, dass man das     Reaktionsgemisch     möglichst kurze Zeit mit     Alkali    oder einer  wässerigen     Alkalilösung    erhitzt und hierauf  filtriert, wobei man eine Lösung erhält, in  welcher der Ester und die tertiäre Base  praktisch frei von Metall und     Metallverbin-          dungen    sind.  



  Aus dieser Lösung kann nun die tertiäre  Base vorteilhaft durch Dampfdestillation  entfernt werden.  



  Die folgenden Beispiele veranschaulichen  die Ausübung der Erfindung, wobei unter      Teilen     (-'r'ewichtsteile,    und unter     Temperatur-          graden        Zentigrade    zu verstehen sind.  



       Beispiel   <I>1:</I>  20 Teile     bromiertes        Pyranthron,    welches  ungefähr 30% Brom enthält, 60 Teile     Pyri-          dinschwefelsäureanhydrid    und 100 Teile     Py        -          ridin    werden miteinander auf 90   erhitzt,  bei welcher Temperatur dann 16 Teile     ge-          pulvertes    Kupfer langsam unter Umrühren  zugesetzt werden. Nachdem die     Temperatur     während einer Stunde auf 90   erhalten  wurde, wird die entstehende Schmelze mit  950 Teilen Wasser, welches 30 Teile Ätz  natron enthält, gemischt.

   Diese Mischung  wird     vermittelst    Dampf so schnell als mög  lich zum Kochen gebracht und dann filtriert.  Der     Schwefelsäureester    des     Küpenfarbstoffes     geht in das Filtrat über, welches sozusagen  frei von Kupfer oder Kupfersalzen ist, wäh  rend das metallische Kupfer und Kupfer  rückstände auf dem Filter zurückbleiben. Die  Filtrate werden dann zur Wiedergewinnung  der tertiären Base in üblicher Weise durch  Dampfdestillation behandelt.  



  <I>Beispiel 2:</I>  50 Teile     Pyridin    und 30 Teile     Pyridin-          schwefelsäureanhydrid    werden auf 90   er  hitzt, bei welcher Temperatur 10 Teile     bro-          miertes        Pyranthron    mit ungefähr     309ö     Bromgehalt zugesetzt werden. 8 Teile Kup  ferbronze werden dann in kleinen Mengen  während 10 bis 15 Minuten hinzugefügt. Die  Temperatur wird während 2 Stunden auf  90   erhalten, wonach die Schmelze auf 55    abgekühlt wird. Dann werden 90 Teile       20%ige        Ätznatronlösung    zugesetzt, und die  Mischung während 5 Minuten auf 85   er  hitzt.

   Nachher     wird    sie bei 60 bis<B>70'</B> mit  300 Teilen Wasser verdünnt und filtriert.  Das Filtrat, welches den     Schwefelsäureester       praktisch frei von Kupfer enthält, wird  dann bei einer Temperatur von ungefähr     41.)     bis 45   unter einem Druck von 25 bis 38 mm       Quecksilbersäule    zum Entfernen des     Pyridins     destilliert.  



  Derivate, welche auf oben     beschriebene     Weise erhalten werden, können zum Färben  oder Drucken wie dies zum Beispiel in der  britischen Patentschrift Nr. 247787 beschrie  ben ist, verwendet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Isolieren von Esterderi- vaten von Küpenfarbstoffen, aus Metall und Metallverbindungen, sowie tertiäre, organische Basen enthaltenden Reaktionsgemischen, da durch gekennzeichnet, dass zuerst das Reak tionsgemisch so weitgehend als möglich von Metall und Metallverbindungen befreit und hierauf die tertiäre organische Base entfernt wird. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet. dass die Befreiung des Re aktionsgemisches von Metall und Metall verbindungen durch Erwärmen desselben mit Alkali und nachherige Filtration ge schieht. 2.

   Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man eine wässerige Alkalilösung verwendet. 3. Verfahren nach Unteransprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Erwär mung nur kurz vorgenommen wird. 4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die tertiären or ganischen Basen durch Dampfdestillation entfernt.