CH145965A - Verfahren zur Herstellung einer nicht für Ernährungszwecke bestimmten sauren Zuckerlösung aus polymeren Kohlehydraten. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung einer nicht für     Ernährungszwecke    bestimmten sauren  Zuckerlösung aus     polymereu        Kohlehydraten.       Eine wirtschaftliche Lösung des Problems  der     Zelluloseverzuckerung    erfordert hohe  Ausbeuten bei geringem Säureverbrauch, Ge  winnung zuckerhaltiger Lösungen von geeig  neter Konzentration, Zusammensetzung und       Vergärbarkeit,    Einfachheit des gesamten  Prozesses, Gewinnung der     Ligninrückstände     in geeigneter Form und deren Verwertung.  



  Bei Ausführung des Verfahrens gemäss  vorliegender Erfindung können diese Bedin  gungen durch eine Reihe von Massnahmen,  die für die Problemlösung notwendig oder  förderlich sind, erfüllt werden.  



  Die Verzuckerung der Zellulose mit ho  hen Ausbeuten gelang bisher nur mit Hilfe  konzentrierter Säuren.  



  Wie Versuche ergaben, kann auch nach  den bisher bekannten     Verzuckerungsverfah-          ren    mit verdünnten Säuren bei genügend lan  ger     Hydroly        sierungszeit    die Zellulose quanti  tativ zu Traubenzucker abgebaut werden,  doch unterliegt der gebildete Traubenzucker    hierbei einer dauernden Zersetzung, so dass  sich nur schlechte Ausbeuten ergeben.  



  Diese     Zersetzungsvorgänge    werden durch  das vorliegende Verfahren zur Herstellung  einer nicht für Ernährungszwecke bestimm  ten, sauren Zuckerlösung vermieden. Das  Verfahren gemäss der Erfindung ist.     dadlzrch     gekennzeichnet; dass während der Druck  erhitzung der gebildete Zucker, bevor er der  Zersetzung     anheimfällt,    aus dem Reaktions  gefässe entfernt und, zum Beispiel durch Ent  spannung, Kühlung oder Neutralisation, in  einen der Zersetzung nicht mehr zugäng  lichen Zustand übergeführt wird.  



  Während der Druckerhitzung sich bilden  der Traubenzucker kann zum Beispiel durch       Perkolation    (Verdrängen) schon nach kurzer       Verweilzeit    aus dem Prozess entfernt und  durch geeignete     Massnahmen    (Neutralisation,  Kühlung oder Entspannung) vor Zersetzung  geschützt werden. Die     Verweilzeit    des sich  bildenden Zuckers in dem Reaktionsgefäss      soll hierbei zweckmässig nur einen Bruchteil  der gesamten     Hydrolysierungszeit    des     Zellu-          losematerials    betragen.  



  Man erzielt durch dieses Prinzip nahezu  quantitative Ausbeuten.  



  Unter     "Perkolation"    versteht man das  Verdrängen löslicher Stoffe durch Flüssig  keiten. Die Verdrängung des sich bildenden  Zuckers während der Druckerhitzung wird  im folgenden als     "perkolierende        Verzucke-          run,r"    bezeichnet. Die     Reaktionsgefässe    wer  den     Perkolatoren    genannt. Für die zur     Per-          kolation    dienende Flüssigkeit, zum Beispiel  angesäuertes Wasser, wird     "Perkolierflüssig-          keit"    gesetzt. Die austretenden, zuckerhal  tigen Lösungen werden als Würze bezeich  riet.  



       Da,    das     Zellulosematerial    infolge seiner       Sperrigkeit    grosse Räume beansprucht, sind  auch zur Durchführung der     Perkolation    und  zur raschen Entfernung des Zuckers entspre  chend grosse Flüssigkeitsmengen erforderlich.  



  Die gewonnenen Lösungen besitzen daher  nur geringen Zuckergehalt.  



  Die Erzielung höherer Zuckerkonzentra  tionen ist jedoch in manchen Fällen wirt  schaftlich von Vorteil.  



  Nach Versuchen erhält man wesentlich  konzentriertere Zuckerlösungen ohne Beein  trächtigung der Ausbeute, wenn die im     Zellu-          losematerial    vorhandenen, der     Perkolierflüs-          sigkeit    zugänglichen Zwischenräume verklei  nert werden und in diesem Zustande das       Zellulosematerial        perkolierend    verzuckert  wird.  



  Eine Verkleinerung der .Hohlräume kann  durch Zusammenpressen des     Zellulosemate-          rials    oder durch Ausfüllen mit festen oder  gasförmigen Stoffen oder schaumartigen Ge  mischen von Gas und     Perkolierflüssigkeit    er  folgen.  



  Diese Massnahme hat in mehrfacher Hin  sicht Bedeutung. Wird zum Beispiel durch       Einpressen    das doppelte Quantum Zellulose  material in einen     Perkolator    gebracht, als  dies ohne Einpressen möglich ist, so ergeben  sich gegenüber einer Arbeitsweise ohne Pres  sung folgende     Vorteile:       Erstens besitzen die austretenden Zucker  lösungen doppelte Konzentration.  



  Zweitens wird mit gleicher Apparatur  und gleichem Säurequantum das doppelte  Quantum Zucker hergestellt.  



  Drittens wird dem     Zersetzungsprozess    ent  gegengewirkt, da der gebildete Zucker ra  scher als bisher verdrängt wird.  



  Das     Zellulosematerial    kann in trockenem  oder nassem Zustand, vor oder nach dem  Einbringen in den     Perkolator    gepresst wer  den. Im letzteren Falle wird     zweckmässig    das       Zellulosematerial    mit Flüssigkeit, Wasser,  Würze oder vergorener Würze in Breiform  gebracht und     unter    Druck in den     Perkolator     gepumpt. Das     Zellulosematerial    bleibt hier  bei in gepresster Form im     Perkolator    zurück,  während die Flüssigkeit durch geeignete  Sieb- oder Filtervorrichtungen abfliesst.  



  Da sich nun aber im Verlauf der Ver  zuckerung die in dem     Perkolator    vorhandene       Zellulosemenge    verringert, vermindert sich  auch die Zuckerbildung, so dass die Konzen  tration der austretenden Zuckerlösung sinkt,  sofern durch Regelung der     Durchfluss-          geschwindigkeit    der Konzentrationsabnahme  nicht entgegengewirkt wird.  



  Bei Verwendung von     inkrustienhaltigem          Zellulosematerial    beseitigt ein Nachfüllen mit  frischem     Zellulosematerial    oder ein Aus  füllen der entstehenden Hohlräume mit Luft  diesen Mangel nur teilweise.  



       Hiegegen    kann dadurch Abhilfe geschaf  fen werden,<B>da ss</B> die     Perkolierflüssigkeit    bei  dem am stärksten abgebauten Material ein  tritt, dann halbabgebautes Material passiert  und zuletzt frische Füllung durchfliesst       (Cxegenstrom).    Dieses Gegenstromprinzip  kann bei einem einzelnen     Perkolator,    als auch  bei einer     Perkolatorbatterie    Anwendung fin  den.  



  Der grosstechnischen Durchführung des  Verfahrens ist es förderlich, das Material in  höheren Schichten zu     perkolieren.     



  Eine Gefährdung des sich bildenden  Zuckers lässt sich hierbei durch     Steigerung     der Strömungsgeschwindigkeit der     Perkolier-          flüssigkeit    vermeiden.      Ist dies aber infolge des Widerstandes  des gepressten     Zellulosematerials    nicht mög  lich, so kann durch entsprechende Herab  setzung der     Reaktionstemperatur    oder Säure  konzentration     (Wasserstoffionenkonzentra-          tion)    die Geschwindigkeit der Zuckerbildung  und der Zuckerzersetzung verringert und  hierdurch der längeren     Verweilzeit    des  Zuckers die nachteilige Wirkung     genommen     werden.  



  Die Erzielung hoher Zuckerkonzentra  tion kann, wie erwähnt, wirtschaftlich von  Vorteil sein. Es entstehen zum Beispiel aus  starken Zuckerlösungen bei der alkoholischen  Gärung entsprechend hohe Alkoholkonzentra  tionen, was die Kosten der Destillation her  absetzt.  



  Es ist nun möglich, die Alkoholkonzen  trationen dadurch zu steigern, dass man die       Perkolation    mit alkoholhaltiger, saurer Flüs  sigkeit durchführt. Als alkoholhaltige Flüs  sigkeit für die     Perkolation    dient zweck  mässigerweise ein Teil der vergorenen Würze.  An Stelle derartiger Würze können auch ver  gorene Ablaugen, zum Beispiel die     Sulfit-          ablauge    der     Zellulosefabrikation,    verwendet  werden.  



  Man erhält so zunächst alkoholhaltige  Zuckerlösungen und nach deren Vergärung  erhöhte Alkoholkonzentration.  



  An Stelle einer Anreicherung an     zersetz-          lichem    Zucker tritt also eine Anreicherung  an beständigem Alkohol.  



  Diese Massnahme ist in allen Fällen an  wendbar, in welchen das Gärungsprodukt  gegen die     Perkolationsbedingungen    beständig  ist.   Da die vergorene Würze meist in geringen  Mengen hochmolekulare     Eiweissstoffe    und  polymere Kohlehydrate enthält, die durch  Säurehydrolyse aufgeschlossen und nutzbar  gemacht werden können, ist die Verwendung  vergorener Würze als     Perkolationsflüssigkeit     auch in dieser Hinsicht von Vorteil.  



  Das oben erwähnte Prinzip, im Gegen.       strom    zu     perkolieren,    bietet auch hinsichtlich  der Säurewirkung und der Säureneutralisa  tion Vorteile.         Zellulosematerial    besitzt häufig schwach  neutralisierende Eigenschaften, in     solchen     Fällen findet in dem frisch eingefüllten, zu  letzt durchflossenen     Zellulosematerial    ein(,  Abstumpfung der Säure statt.  



  Die     Säureabstumpfung    beschränkt sich  nun bei Anwendung des Gegenstromprinzip  naturgemäss auf das zuletzt     durchflossene     Material, so dass in dem übrigen Material     die     Säure ungeschwächt zur Einwirkung kommt.  



  Sofern. die abstumpfende Wirkung des       Zellulosematerials    zur Neutralisation der  Säure noch nicht ausreicht, ist es vorteilhaft.  die Neutralisation in dem zuletzt durchflos  senen Material durch geeignete Zusätze vor  zunehmen, indem man dem     Zellulosematerial     von     vorneherein    geeignete neutralisierende  Stoffe     zuurischt.    Hierdurch erübrigt sich die  Durchführung der Neutralisation als geson  derter Prozess.  



  Ausser geeigneter     Konzentration    und Re  aktion der gewonnenen Zuckerlösungen ist  zur Vergärung der Zuckersäfte und zur Ge  winnung von Hefe ein Gehalt an löslichen       Stickstoff-Phosphor-Kali-    und     Magnesium-          verbindungen    nötig.

   Für die wirtschaftliche  Durchführung des Verfahrens ist es nun för  derlich, dem     Zellulosematerial    vor der     Perko-          lation,    je nach Bedarf organische und anor  ganische Verbindungen des Stickstoffes,  Phosphors, Kalis und Magnesiums zuzu  setzen, die dann während der     Perkolation    von  der gebildeten Zuckerlösung aufgenommen  werden, so dass die austretenden Lösungen  ohne weitere     Vorbehandlung    für die Gärung  geeignet sind.  



  Durch Anwendung neutralisierend wir  kender Düngestoffe     (Tricalciumphospbat,          Ammoncarbonat,    Ammoniak, Pottasche,     l#Iag-          nesiumoxyd    und andere) kann Düngung und  Neutralisation der Säfte vereinigt werden.  



  Die     Zumischung        organischer    Stickstoff  und     Phosphorsäureträger    (Malzkeime, Lupi  nen), bietet neben den oben erwähnten Vor  zügen noch weitere Vorteile.  



  Einerseits wirkt die     Perkolation    auf den  Abbau der Eiweissstoffe günstig, indem die  in Lösung gegangenen Bausteine des Ei-      weisses aus dem System entfernt und so vor  Zersetzung bewahrt, die ungelösten Eiweiss  körper aber einer intensiven Säurehydrolyse  unterworfen werden.  



  Anderseits wird durch die     Perkolation     die Stärke, Zellulose und     Hemizellulose    der  organischen Stickstoff- und Phosphorsäure  träger     perkolierend    verzuckert und hierdurch  nutzbar gemacht.  



  Eine befriedigende Verzuckerung von  Zellulose und Stärke in Mischung war nach  bisherigen Zellulose- und     Stärkeverzucke-          rungsverfa.hren    mit verdünnten Säuren un  möglich, da die Verzuckerung der Stärke um  ein Vielfaches rascher verläuft als die Ver  zuckerung der Zellulose und der rasch aus  Stärke gebildete Zucker während der für die  Zellulose nötigen intensiven Säurehydrolyse  der Zersetzung anheim fällt. Da das     Per-          kolieren    die Zuckerzersetzung verhindert, ist  es möglich, Zellulose, gemischt mit andern,  leicht zu     hydrolysierenden    Kohlehydraten  beiderseits mit guter Ausbeute zu ver  zuckern.  



  Der Gehalt der erhaltenen Würzen an re  duzierendem und     vergärbarem    Zucker lässt  sich durch nachträgliche Säurehydrolyse in  manchen Fällen noch etwas erhöhen. Wahr  scheinlich ist diese Erscheinung auf das Vor  handensein von     Zellobiose    zurückzuführen.  Eine solche Nachhydrolyse der Zuckersäfte  wird zweckmässig durch Verzögerung der  völligen Neutralisation und der Abkühlung  hervorgerufen.  



  Für die störungslose Durchführung des  Prozesses sind die Beziehungen zwischen  Dampfspannung der Flüssigkeit und Be  triebsdruck von besonderer Bedeutung. Das  Fliessen der     Perkolierflüssigkeit    durch das       Zellulosematerial    erfordert Druckabfall in  der Strömungsrichtung.

   Sinkt nun der Be  triebsdruck an irgend einer Stelle des Sy  stems unter die     Dampfspannung    der     Perko-          lationsflüssigkeit,    so tritt Verdampfung ein,  die zu völliger Zersetzung des gebildeten  Zuckers und der noch vorhandenen Zellulose       führen.    kann,    Zur Vermeidung solcher Störungen ist  entweder der Betriebsdruck von vornherein  wesentlich höher zu wählen als der Dampf  druck der     Perkolierflüssigkeit    oder durch ein  geeignetes Temperaturgefälle der Dampf  druck der     Flüssigkeit    zu     erniedrigen    in der  Strömungsrichtung der Flüssigkeit. Die Er  zeugung von Überdrucken mag mechanisch  oder durch Pressluft erfolgen.  



  Die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens  wird ferner erhöht durch Wiedergewinnung  der in den austretenden Würzen enthaltenen  Wärme. Man leitet diesen Würzen zweck  mässig die     Perkolierflüssigkeit    entgegen, so       da.ss    gleichzeitig Kühlung der Säfte und     Vor-          wärmung    der     Perkolierflüssigkeit    erfolgt.  



  Zur Verringerung der Anlagekosten wird  mit Vorteil der bereits erhitzten, gespannten       Perkolierflüssigkeit    erst vor Eintritt in den       Perkolator    in     geeigneter    Weise Säure zu  gemischt, hierdurch erfolgt weitgehende Er  sparung säurefester Apparatur und Armatur.  



  Das vorliegende Verfahren ermöglicht die  Gewinnung von     Lignin    als Nebenprodukt in  besonders reiner Form. Die dem     Lignin    an  haftenden     geringen    Säuremengen lassen sich  leicht während oder nach der     Perkolation     durch Auswaschen mit Wasser entfernen.  



  Infolge seines hohen     Reinheitsgrades    ist  das     Lignin    unter anderem zur Herstellung  von     aschefreier        kalorimetrisch    hochwertiger  Kohle und zur Gewinnung von aktiver Kohle  besonders geeignet, was für die Wirtschaft  lichkeit des Gesamtverfahrens von Belang  ist.  



  Zur Herstellung aktiver     Kohle    kann  zweckmässig sein, die Rückstände noch in  den     Perkolatoren    vor der Entleerung mit  Metallsalzen zu imprägnieren und dann nach  der Entleerung zu verkohlen.  



  Unter den Begriffen "Zellulose" und       "Zellulosematerial"    sind einbezogen: Holz,  Stroh, Torf, Schilf, Laub, Moos; Seetang  und dergleichen.  



  Die zur     Perkolation    angewandte ver  dünnte Säurelösung kann aus anorganischen  oder organischen Säuren bestehen. Die Säure  lösung kann zum Beispiel Salzsäure oder      Schwefelsäure sein, die mit Wasser verdünnt  wurde.  



  Zur Durchführung des Verfahrens     ge-          niigen    Säurekonzentrationen, die weit unter  den bisher üblichen     Säureansätzen    liegen, da  die Möglichkeit besteht, ohne Zersetzung des  Zuckers befürchten zu müssen, lange Reak  tionszeiten und hohe Temperaturen anzuneh  men. So gelingt beispielsweise die Durch  führung des Prozesses noch mit Konzentra  tion unter 0,1 % Schwefelsäure.  



  <I>Ausführungsbeispiel:</I>  130 Gewichtsteile frische     Nadelholzsäge-          spä.ne    mit 100 Gewichtsteilen Trockengehalt       werden    in gepresstem Zustande und in 3 m  hoher Schicht mit 0,2 %     iger    Schwefelsäure  bei einer Temperatur von etwa<B>170'C</B> und  einem Druck von 15 atü (gemessen - beim  Eintritt der     Perkolierflüssigkeit    in den Per  kola.tor) und nicht unter 10 atü (gemessen  am Austritt der Würze aus dem     Zellulose-          niaterial)    12     Stunden    lang     perkoliert.    Hier  bei wird die     Strömungsgeschwindigkeit    so  geregelt,

       da.ss    die Dichte der Würzen<B>10'</B>       Balling    nicht überschreitet und nicht unter  1       Balling    sinkt. Die Gesamtmenge der er  haltenen Würzen betrug 1000 Gewichtsteile.  



  An Ausbeuten ergaben sich, berechnet auf       Holztrockengewicht:     an reduzierendem Zucker 43       (bezw.    an     vergärbarem    Zucker 38 % )  an     Ligninrücks and    30 % .  



  Eine Anlage zur Ausführung des vor  beschriebenen Verfahrens ist in zweifacher,  beispielsweiser Ausführungsform auf der bei  liegenden Zeichnung veranschaulicht, und es  stellt dar:       Fig.    1 die schematische Seitenansicht ei  ner Anlage mit. mehreren     Perkolatoren,          Fig.    2 eine Draufsicht auf diese Anlage,       Fig.    3 eine Anlage mit einem     Perkolator,     und zwar einmal mit eingeschaltetem Aus  stossgefäss und das     anderemal    mit unter  geschobenem Entleerungswagen.  



  Das Frischwasser     bezw.    die     Perkolierflüs-          sigkeit    wird durch Pumpe 1 angesaugt und  in die Rohrleitung 2     gedrückt    und auf den    nötigen Betriebsdruck gebracht. In die Rohr  leitung 2 ist ein     Wärmeaustauschgefäss    3 ein  geschaltet, durch welches die     eingedrückte          Perkolierflüssigkeit    vorgewärmt wird, indem  sie anderseits auf die e     ntgegenkreisende     Flüssigkeit, und zwar die spätere     \Fürze     kühlend einwirkt.

   Aus dem Wärmeaus  tauschgefäss 3 führt die Rohrleitung 1 zum  Erhitzer 5, in welchem die     Perkolierflüssig-          keit    auf die gewünschte hohe Temperatur ge  bracht wird. Dem Erhitzer 5 ist ein Puffer  gefäss 6 nachgeschaltet, welches durch die       Rohrleitung    7 mit dem Erhitzer in     #7erhin-          dung    steht. Aus dem Puffergefäss 6 führt  die Rohrleitung 8 zu der     Perkolatoren-          batterie.    Nach dem Puffergefäss     G    ist     ei;i          Rückschlagventil    9 angeordnet.

   Hinter dem       Rückschlagventil    folgt der Säurebehälter 111,  der mit der Rohrleitung 8 durch ein Zu  mischventil 1.1 in Verbindung steht, durch  welches die Menge der     zuzumischenden        Säure     geregelt werden kann. So wird zum Beispiel  20%ige Schwefelsäure mit Frischwasser im  Verhältnis 1 : 100 gemischt. Die Rohrleitung  8 läuft in ein Rohrnetz aus, das in die ein  zelnen     Perkolatoren    12, 13, 14, 1,5, 16 und 17  führt. Sie setzt sich dann als     Rohrleitun;;"     1.8 fort und mündet in das Wärmeaustausch  gefäss 3 aus.

   Die Rohrleitung 19 führt aus  dem     Wärmeaustauschgefäss    heraus, und in  ihr ist eine     Durchflussregelvorrichtung,    ein  sogenanntes Drosselventil 20 angebaut. Nach       Durchfluss    dieses Ventils gelangt die     )Fürze     zu den Vorratsbehältern     21,    22, 23,     die    durch  entsprechende Ventile zu- oder abgeschaltet  werden können.

   Der Lauf der     Perlcolierfliis-          sigkeit    durch die     Perkolatorenbatterie        harn     nun fortlaufend geregelt werden, und zwar  können die     Perkolatoren        jeder    für sich oder  reihenweise hintereinander geschaltet werden.

    Die Säure tritt stets bei dem am     meisten    ab  gebauten     Perkolator    ein und tritt bei dem  frischgefüllten     Perkolator    aus.     Wird    an  genommen, dass jeweils vier     Perkolatoren    in  Tätigkeit sind, und wird unterstellt, dass die  fortlaufende Schaltung der     Perkolatoren    im  Uhrzeigersinn geschehen soll, so ist der       Durchfluss    der folgende:      Die     Perkolierflüssigkeit    läuft durch die  Rohrleitung 8 und kommt in die Leitung 24,  deren Ventil geöffnet ist, während die Ven  tile     25    und 26 der Seitenleitung geschlossen  sind.

   Ebenfalls geschlossen sind die Ventile       2,7    und 28 der daraufhin folgenden Seiten  leitungen. Geöffnet ist das Ventil ?9 der  zweiten Seitenleitung, so dass nunmehr die       Perkolierflüssigkeit    durch die Rohrleitung 8,       2-I    und 29 zum     Perkolator    12 fliesst. Nach  dem sie den     Perkolator        1,2    durchflossen hat,  tritt sie in die     Ausflussleitung    30 ein, deren  Ventil geöffnet:,     während    das Ventil der Ab  zweigleitung 31 geschlossen ist, so     dass    nun  mehr die Flüssigkeit in den     Perkolator    13 ge  langt.

   In gleicher Weise durchströmt sie die  sen     Perkolator    und gelangt in die geöffnete  Leitung 32, deren Seitenleitung 33 wiederum  abgeschlossen ist. Von der Leitung 2\? fliesst  sie in den     Perkolator    14, von diesem durch  die Leitung 34 in den     Perkolator    15. Die  Seitenleitung 35 der Leitung 34 wird eben  falls durch ein Ventil abgeschlossen. Vom       Perkolator    15 aus gelangt die Flüssigkeit in  die Leitung 36, die zum     Perkolator    16 führt,  die jedoch hier abgeschlossen ist, so dass die  Flüssigkeit in die geöffnete Seitenleitung 3 7  eintritt und von hier aus in die Leitung 18  zum     Wärmeaustauschgefäss    3 und in die Ab  flussleitung 19 fliesst.

   Die Geschwindigkeit  des     Durchflusses    wird durch das Drossel  jentil 30 geregelt. Jeder     Perkolator    ist mit  Zuleitungen 38 versehen, die in eine Ring  leitung 39 münden, um auch von der Ring  leitung her den     Perkolator    speisen zu können.  Ist beispielsweise der     Perkolator    12 neu zu  fällen, so wird er abgeschaltet und das an  gesäuerte Wasser strömt durch die Leitungen  8, 3,8 zum     Perkolator    13. Neu hinzu ge  schaltet ist dann zu der Batterie der     Perko-          lator    16, so dass der Abfluss dann durch die  Rohrleitung 40, 41, 18 erfolgt.

   Wird auch  der zweite     Perkolator    13 abgeschaltet, so er  folgt der     Zufluss    durch die Ringleitung 38  und den Arm 38 zum     Perkolator    14, wäh  rend der Abfluss durch den     Perkolator    17 und  die     Abflussleitungen    27, 17 erfolgt.  



  Bei der Anordnung gemäss     Fig.    3 befindet    sich über dem zweiten Teil der Anlage vor  gesehen der Vorbereitungsraum. Er ist also  etwa im ersten Stock eines Gebäudes. In die  sem Vorbereitungsraum ist zum Schlämmen  des Rohmaterials mit Wasser oder     Würze     und zum Versetzen mit Nährsalzen     -Lud    der  gleichen ein Mischer 4-22 vorgesehen, dem ein  Sammelgefäss 43 nachgeordnet ist. Um     eiti     Absetzen des     .Rohmaterials    in dem Sammel  gefäss 43 zu verhindern, besitzt dieses ein  Rührwerk und eventuell eine Heizleitung 44,  die den Zweck hat das Rohgut vorzu  wärmen.

   Von einer Pumpe     :I5,    die  als Hochdruckpumpe, zum Beispiel     Kol-          benpumpe,    Förderpumpe oder dergleichen  ausgebildet ist, wird vermittelst des Rohres  46 das aufgeschlämmte Rohgut aus dem Be  hälter 43 gezogen und durch die Rohrleitung  47 in den oder die     Perkolatoren    48 gedrückt.  Das     Zellulosematerial    wird auf diese Weise  in den     Perkolator        eingepresst,    während die  zum Aufschlämmen verwendete Würze oder  Wasser usw. durch das Filter 53 oder ein an  deres seitlich angebrachtes Sieb oder Filter  abfliesst und in das Mischgefäss 42 zurück  geführt wird.

   Der     Perkolator    hat einen ko  nisch nach oben sich verjüngenden Rumpf  und an diesem Kegelstumpf     konisch    an  schliessende Ober- 49     bezw.    Unterteile 50.  Er kann auch birnenförmige Gestalt besitzen.  Zwischen dem Oberteil 49 und der Rohr  leitung 47 befindet sich das     Einlassventil,    der       Einlassschieber    oder die     Einlassschleuse    51.  Der obere konische Teil 49 zeichnet sich da  durch aus, dass von ihm eine Leitung<B>52)</B> ab  läuft, die von dem Innern des     Perkolators     durch einen Filter, Sieb oder Ähnlichem 53  abgeschlossen ist. Hier wird die fertige       Würze    abgezogen.

   Der untere, ebenfalls       kegelstumpfartig    zulaufende Teil 50, der  gleichfalls von einem Ventil, Schieber oder  einer     Schleuseinrichtung    54 abgeschlossen  ist, besitzt zwei oder auch mehr Leitungen,  von denen die untere 55 eine Wasserleitung  zum Ausspülen des Behälters und die obere  56 die Zuleitung für die     Perkolierflüssigkeit     darstellt.

   Wird anhand der Abbildung die  Zuleitung der     Perkolierflüssigkeit    verfolgt,      so ist ersichtlich, dass die     Perkolierflüssigkeit     durch     eine    Pumpe 57 auf den nötigen hohen  Betriebsdruck gebracht wird, um durch den       Perkolator    unter hohem Druck gepresst zu       -werden.    Von der Pumpe 57 führt die Lei  tung 58 im Gegenstrom durch den     Vorwär-          mer    59, der der austretenden Würze die  Wärme entzieht und sie an die     Perkolier-          flüssigkeit    abgibt.

   Dem Vorwärme- 59 nach  geschaltet ist ein Heizgefäss     @60,    in welchem  die     Perkolierflüssigkeit    auf die gewünschte  Temperatur gebracht werden kann, was zum  Beispiel durch Einleitung von Dampf in die  Rohrstutzen 61 und dessen     Ausleitung    aus  dem Rohrstutzen 62, geschieht.

   Die aus dem  Oberteil -49 austretende Würze durchdringt  die Filter- oder Siebanlage 53, gelangt in die       Leitung        52,        durchfliesst        den          bezw.    das     Wärmeaustauschgefäss    59, gibt  hier seine Wärme an die ihm durch die Rohr  leitung 58     entgegenströmende        Perkolier-          Ilüssigkeit    ab und tritt dann in die Rohr  leitung 63 ein und zu den Aufbewahrungs  behältern oder Silos 6.4, die durch Ventile 65  geöffnet oder geschlossen werden können.

   In  die Leitung     -6,3    wird     zweckmässigerweise    eine  die     Durchflussgeschwindigkeit    der Würz  regelnde Drosselklappe 66 eingebaut.  



  Zur Füllung und Nachfüllung des Be  hälters wird das Ventil 51 geöffnet und von  der Pumpe 45 aus dem Behälter     4,3    die vor  bereitete     Aufschlämmung    des     Zellulosemate-          rials    unter hohem Druck und starker Pres  sung in den     Perkolator    48     hereingedrückt,     wobei die im Schlamm enthaltene überschüs  sige Flüssigkeit Gelegenheit hat, durch die  seitlich angebrachten Siebe oder Filter auszu  treten. Durch das untere Ventil 54     werden     die     Ligninrückstände    ausgedrückt, und  zwar entweder in ein Entleerungsgefäss 67  oder eine Lore 68.

   In diesem Falle geschieht  Entleeren und Füllen     zweckmässigerweise     fortlaufend (kontinuierlich) oder wechsel  weise alternierend, wobei sich Einfüllung       und    Ausstossen     abwechseln.    Durch den Druck  im     Perkolator        bezw.    durch den Druck, der  an der Pumpe     herrüht,    wird die klasse in  das Auffanggefäss 6 7 eingedrückt. In diesem    Auffanggefäss 67 tritt dann eine gewisse Ent  spannung ein, so dass sich zwar die Masse  noch in einem Zustande von Pressung befin  det, jedoch schon einer Dehnung     unterworfen     ist.  



  Die Entfernung der Masse kann     mittelst     besonderer Pumpe erfolgen, hinter -welcher die  austretende Masse     mittelst    Filter von der sie  begleitenden Flüssigkeit getrennt wird, wäh  rend letztere dem     Perkolator    wieder zu  geführt wird. Es kann das Füllen und Ent  leeren entweder nach vorangegangener Unter  brechung der Druckerhitzung oder während  des Prozesses erfolgen. Durch eine Zusatz  leitung kann aber auch in den     Perkolator     noch Gas, Dampf, Flüssigkeit usw. ein  gedrückt werden, so dass das Ausstossen des       Lignins    in leichter Weise bewirkt     -werden     kann.

   Die     Wasserringleitung    55     übernimmt     dabei das Nachspülen und eventuelle     Kühlen     des Gute. Die Ausstossung erfolgt zweck  mässig in einem Sondergefäss, und zu diesem  Zwecke wird der Ausstossbehälter 6 7 an  geschlossen, der fest mit dem     Perkolator    ver  bunden oder auswechselbar an ihm     befesti-t     sein kann. Ist das     Lignin    besonders hart  näckig oder verkrustet, so wird die Lore 68  untergesetzt, wobei die Lore einen geschlos  senen Behälter besitzen kann, der fest mit  dem     Perkolator    verbunden wird.

   Auf der  Lore ist ferner eine Vorrichtung 68 vor  gesehen, die von einem Elektromotor 70 an  getrieben werden kann und die in bekannter       N@reise    wie eine     Kesselsteinreinigung    oder ein       Kesselrohrputzapparat    ausgebildet ist, um  durch das     Abschlussorgan    54 in das Innere  des     Perkolators    gebracht zu     werden    und dort  die verkrusteten Stoffe zu lösen im     Stancle     ist.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH I: Verfahren zur Gewinnung einer niehi für Ernährungszwecke bestimmten sauren Zuckerlösung aus polymeren Kohlenhydralen durch Behandeln mil; verdünnter Säurelö,uii:; unter Druck, dadurch gekennzeichnet, dass während der Druckerhitzung der gebildete Zucker, bevor er der Zersetzung anheiinfällt, aus dem Reaktionsgefäss entfernt und ii einen der Zersetzung nicht mehr zugäng- liehen Zustand übergeführt wird. UNTERANSPRWHE 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass die saure Zuckerlösung durch Perkolieren aus dem Reaktionsgefäss entfernt wird. ?. Verfahren gemäss Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass die saure Zuckerlösung durch Perkolieren mit einer sauren Flüssigkeit aus dem Reaktions gefäss entfernt wird. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass die Zersetzung durch Kühlung verhindert wird. .1. Verfahren gemäss Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass die Zersetzung durch Entspannung verhindert wird. 5. Verfahren gemäss Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass die Zersetzung durch Neutralisieren verhindert wird. 6.

   Verfahren gemäss Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass die Verweil zeit des gebildeten Zuckers in dem Reak tionsgefäss nur einen Bruchteil der Zeit beträgt, während welcher das polymere Kohlenhydrat der Einwirkung von Säure und Hitze unterworfen wird. 7. Verfahren gemäss Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass Zwischen räume in dem zu verzuckernden Material durch Pressung verkleinert werden. B. Verfahren gemäss Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass Zwischen räume in dem zu verzuckernden Material durch Ausfüllen mit festen Stoffen ver kleinert werden. 9. Verfahren gemäss Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass Zwischen räume in dem zu verzuckernden Mate rial mit gasförmigen Stoffen ausgefüllt werden. 10.

   Verfahren gemäss Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass Zwischen räume in dem zu verzuckernden Material durch Nachfüllen von frischem Aus- gangsmaterial im Verlaufe des Prozesses verkleinert werden. 11. Verfahren gemäss Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, da,ss eine Perkolier- flüssigkeit zuerst mit stark abgebautem Ausgangsmaterial in Berührung tritt, dann halb abgebautes Material passiert und zuletzt frische Füllungen durch fliesst. 1\?. Verfahren gemäss Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass vergorene alkoholhaltige Würze als Perkolierflüs- sigkeit angewendet wird. 13.

   Verfahren gemäss Patentansprueh I, da durch gekennzeichnet, dass vergorene alkoholfreie Würze als Perkolierflüssig- keit verwendet wird. 14. Verfahren gemäss Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass dem Aus gangsmaterial vor einer Perkolation neu tralisierende Stoffe beigemengt werden, welche eine mindestens teilweise Neu tralisation einer durchtretenden Perkola- tionsflüssigkeit bewirken. 15. Verfahren gemäss Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass die erhaltener Zuckerlösungen einer Nachhydrolyse un terworfen werden. 16.

   Verfahren gemäss Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass der Betriebs druck über dem DampfdruclL der Flüssig keit gehalten wird. 17. Verfahren gemäss Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass innerhalb einer Perkolationsbatterie ein Tempera turgefälle in der Strömungsrichtung einer durchströmenden Flüssigkeit er zeugt wird. 18. Verfahren gemäss Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass man eine aus tretende Zuckerlösung mit zu einer Per- kolation dienender Flüssigkeit im Gegen strom kühlt. 19.

   Verfahren gemäss Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass einer gespann ten, zu einer Perkolation dienenden, hei ssen Flüssigkeit vor Eintritt in den Per kolator Säure zugemischt wird. 20. Verfahren gemäss Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass die am Lignin haftenden Säurereste mit Wasser aus gezogen werden. 21. Verfahren gemäss Patentanspruch I und Unteranspruch 20, dadurch gekennzeich net, dass das Ausziehen mit gespanntem Wasser vorgenommen wird. 22.. Verfahren gemäss Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass eine Perkolie- rung mit einer Säure mit einem Gehalt unter 0,5 % Mineralsäure durchgeführt wird. 23.

   Verfahren gemäss Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass ein Perkola- tor während einer Druckerhitzung mit Hilfe von Gasdruck nachgefüllt wird. 24. Verfahren gemäss Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass ein Perkolator während einer Drückerhitzung mit Hilfe von Dampfdruck nachgefüllt wird. 25. Verfahren gemäss Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass ein Perkolator während einer Druckerhitzung mit Hilfe eines Flüssigkeitsdruckes nachgefüllt wird. 2,6. Verfahren gemäss Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass das Ausgangs material vor dem Einbringen in einen Perkolator in ein Druckmittel einge bracht wird. 27.

   Verfahren gemäss Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass eine Be schickung eines Perkolators mit Aus gangsmaterial alternierend mit der Zu leitung einer Perkolationsflüssigkeit er folgt. 28. Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass eine Aus stossung von Ligninrückständen während der Druckerhitzung gleichzeitig mit einem Nachfüllen von frischem Roh material erfolgt. 29. Verfahren nach Patentanspruch I, da: durch gekennzeichnet, dass Ligninrück- stände durch eine Schlammpumpe aus einem Perkolator entfernt werden. 30.

   Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass von einem Perkolator ausgepumpte Ligninrück- stände von Wasser getrennt werden und letzteres dem Perkolator wieder zu geführt wird.

   PATENTANSPRUCH II: Anlage zur Ausführung des Verfahrens: gemäss Patentanspruch I. gekennzeicbnet durch einen Mischer, ein Sammelgefäss, eine: Druckvorrichtung zum Eindrücken des Roh stoffes in einen Perkolator, eine Entlee rungsvorrichtung für diesen, sowie eine an den Perkolator angeschlossene Zuleitung für die Sähre, welche Zuleitung einen Vorwärmer und Heizkörper zum Temperieren der Säure aufweist. UNTERANSPRÜCHE: 31.

   Anlage nach Patentanspruch 1I, dadurch gekennzeichnet, dass der als Perkolator dienende Behälter getrennte Öffnungen zur Beschickung und Entleerung besitzt, die so angeordnet sind, dass die aufein ander einwirkenden Stoffe sich gegen läufig beeinflussen. 32. Anlage nach Patentanspruch II und Un teranspruch 31, dadurch gekennzeichnet, dass die Öffnungen zum Beschicken und Entleeren kleiner sind als der kleinste Behälterquerschnitt. 33.

   Anlage nach Patentanspruch<B>11,</B> dadurch gekennzeichnet, dass der Perkolator hei der Eintrittsöffnung für ein zu ver- zuckerndes schlammförmiges Material eine Vorrichtung besitzt, die die im Schlamm enthaltene überschüssige Flüs sigkeit austreten lässt. 34. Anlage nach Patentanspruch<B>11,</B> dadurch gekennzeichnet, dass der Perkolator einen sich verjüngenden Querschnitt sov#ohl nach oben, als nach unten hin aufweist. 35. Anlage nach Patentanspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass bei dem Perkolator zur Entleerung ein Entleerungsgefäss an- gebracht ist, in das die Entleerung unter Druck erfolgen kann. 36.

   Anlage nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen Entlee- rungswagen und eine zur Entleerung in den Wagen dienende Reinigungsvorrich- tung aufweist.