CH146256A - Verfahren zur Herstellung von, insbesondere zur Ausführung von Reduktionen geeigneten, hochaktiven Katalysatoren. - Google Patents

Description

  



  Verfahren zur Herstellung von, insbesondere zur Ausführung von Reduktionen    geeigneten, liochaktiven Katalysatoren.   



   Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von   ausserordent-    lich wirksamen Schwermetallkatalysatoren, welche sich insbesondere zur Ausführung von   Redmktionen,    zum Beispiel von organischen Stoffen, eignen. Es ist bekannt,   Schwer-    metallkatalysatoren durch Reduktion von Schwermetallverbindungen mit Wasserstoff herzustellen.

   Nach dem Verfahren gemäss vorliegender Erfindung werden nun die Schwermetallverbindungen, insbesondere solche von Nickel, Kobalt, Eisen und Kupfer, mit Wasserstoff in der Weise reduziert, dass man die Reduktion der Schwermetallverbin  clungen    bei Temperaturen von   100    bis   2150      beginnt und diese mit fortschreitender Reduktion allmählich bis   200    bis   450        steigert,    wobei man die Reduktion mit einem Gasgemisch beginnt, das zum grössten Teil aus einem inerten Gas und zu einem geringen Teil aus Wasserstoff besteht, darauf die Reduktion mit einem qualitativ ebenso zusammengesetzten Gasgemisch weiterführt,

   das einen höheren Wasserstoffgehalt als das zuerst angewandte aufweist uncl sie   schliess-    lich mit   hochprozentigem    oder reinem   Was-    serstoff beendigt.



   Als Schwermetallverbindungen kommen für das Verfahren in Frage insbesondere die Oxyde, Hydroxyde, neutralen oder   basisehen    Karbonate oder Gemische von solchen Verbindungen eines oder mehrerer dieser Metalle, gegebenenfalls auch im Gemisch mit andern reduzierbaren oder nicht reduzierbaren Stoffen oder mit   Trägermassen.   



   Die aus dem Reduktionsprozess   abziehen-    den Gase können naeh Entfernung der gebildeten flüchtigen Verunreinigungen, wie zum Beispiel Wasserdampf oder Kohlensäure bei der Verwendung von Karbonaten als   Nus-    gangsmaterial, und nach Ersatz des in Reaktion getretenen Wasserstoffes im Kreisla. uf wieder für eine neue Reduktion verwendet werden. 



   In den nachstehenden Beispielen   1    und 2 werden zwei Ausführungsformen des Verfahrens beschrieben, und zwar die Herstellung eines Nickel-un eines Kupferkatalysators.



   Beispiel 1 :
290 Gewichtsteile Ni (NO3)2 6 aq. werden in 3000 Teilen Wasser gelöst, mit 50 Teilen Kieselgur verrührt und langsam bei 70   mit einer Natriumkarbonatlösung gefällt, die 106 Teile   Na2CO3    in 1000 Teilen Wasser gelost enthält. Man wäseht den Niedersehlag gut aus bis keine Nitrationen mehr nachweisbar sind und trocknet ihn bei   120 .   



   Das so erhaltene Produkt wird nun, zum Beispiel in einem Rohr, langsam und vor  sichtig    reduziert, indem man wÏhrend   je 4 Stunden die nachstehenden    Gasgemische und bei den angegebenen Temperaturen darauf einwirken lässt :   1.    bei   200-2. 50" C : 10% E,    und   90% N2,    2. bei   200-260  C    : 30% H2 und 70% N2,   3.    bei 200-250¯ C : 50% H2 und 50% N2, 4. bei 250-300  C : 50% H2 und   50% N2.   



   Der so gewonnene Katalyt ist äusserst aktiv ; er ist pyrophor und das Abfüllen in Ge  fässe muss    deshalb unter Luftausschluss erfolgen, um ein Verbrennen desselben zu vermeiden.



   Wenn die Reduktion während je 4 Stunden mit den nachstehenden Gasgemischen und bei den angegebenen Temperaturen   vorge-    nommen wird : 1. bei   200-2. 50  C : 10% H,    und 90%   N2,    2. bei   250-300  C : 30% H2    und   70% nez    3. bei 300-350¯ C :   50% H2    und 50% N2, 4. bei   350-450  C    : 50% H2 und 50% N2 so resultiert ein gegen Vergiftung weniger empfindlicher, aber doch noch hochaktiver Katalyt.



   Beispiel 2 :
Aus in Wasser gelöstem Kupfernitrat wird mit der nötigen Menge Kalilauge   Kupferhydroxyd    ausgefällt, der Niederschlag abfiltriert und solange mit hei¯em Wasser ausgewaschen, bis das Waschwasser nicht mehr alkalisch reagiert. Dann wird das Material getrocknet und auf eine Korngrösse von   1, 5    bis 3 mm gebracht.



   Das Kupferoxyd wird nun reduziert, indem man bei 170  Gemische aus Stickstoff und Wasserstoff darüber leitet, wobei man den Wasserstoffgehalt mit fortschreitender Reduktion von 5 auf 10, 20, 50% und die Temperatur allmählich auf zirka 200¯ steigert und schliesslich noch reinen Wasserstoff darüber strömen lässt. Die Reduktion dauert zum Beispiel zirka 20 Stunden, und man er  ho,    auf diese Weise einen äusserst wirksamen Katalysator.

Claims (1)

1. PATENTAN SPRUCH : Verfahren zur Herstellung von, insbesondere zur Ausführung von Reduktionen geeigneten, hochaktiven Schwermetallkatalysato- ren durch Reduktion von Schwermetallverbindungen mit Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, daB man die Reduktion bei Temperaturen von 150 bis 260"beginnt und diese mit fortschreitender Reduktion allmählich bis 200 bis 450 steigert, wobei man die Reduktion mit einem Gasgemisch beginnt, das zum grossten Teil aus einem inerten Gas und zu einem geringen Teil aus Wasserstoff besteht, darauf die Reduktion mit einem qualitativ ebenso zusammengesetzten Gasgemisch weiterführt,

   das einen höheren Wasserstoffgehalt als das zuerst angewandte aufweist und sie schlieBlich mit hochprozentigem oder reinem Wasserstoff beendigt.