CH147796A

CH147796A - Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Farbstoffes.

Info

Publication number: CH147796A
Authority: CH
Inventors: Gesellschaft Fuer Chemis Basel
Original assignee: Chem Ind Basel
Priority date: 1929-09-26
Filing date: 1929-09-26
Publication date: 1931-06-30

Description


  Verfahren zur Herstellung eines     ehromhaltigen        Farbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man einen echt  schwarz färbenden, in Wasser leicht löslichen  chromhaltigen     Farbstoff,    der aus schwäch  sauren Farbbädern auf die Faser aufzieht  und durch Verstärken der     Acidität    des Färbe  baden auf der Faser entwickelt werden kann,  erhält,

   wenn man den     Farbstoff    aus der ni  trierten     Diazoverbindung    der     1-Amino-2-ogy_          naphthalin-4-sulfosäure    und     ss-Naphtol    in     C'ae-          genwart    solcher Mengen     Alkalimetallionen,     die weder     aussalzend    auf den     Farbstoff    wir  ken, noch dessen     färberische    Eigenschaften  ungünstig beeinflussen, derart mit chromab  gebenden Mitteln behandelt,

   dass auf jede       chromierbare    Gruppe des     Farbstoffmoleküls     mindestens     ein    Atom Chrom eintritt.    <I>Beispiel 1:</I>  46,2 Teile     Farbstoff    aus nitrierter     1-Diazo-          2-oxynaphthalin-4-sulfosäure    und     ss-Naphtol     werden in 1500 Teilen Wasser suspendiert,  mit 9 Teilen     Natriumformiat,    12,6 Teilen  wasserfreiem     Natriumsulfit    und 100 Teilen    einer     Chromoxalatsulfatlösung,    enthaltend 9,1  Teile     Cr20s,    versetzt.

   Man kocht während  3     Stunden.    Nach dieser Zeit ist aller     Farb-          stoff    in Lösung gegangen. Hierauf wird im Va  kuum zur Trockne verdampft, gegebenenfalls  nachdem die Lösung noch     abfiltriert    wurde.  



  Die     Chromoxalatsulfatlösung    wird wie  folgt bereitet: 152 Teile     Cr20s    in Form einer  12,6     o/oigen    Paste werden mit 126 Teilen       Oxalsäure    unter Rühren auf 50-60   erwärmt,  sodann die dünnbreiige Masse mit 408 Ge  wichtsteilen einer 48     o/oigen    kalten Schwefel  säure versetzt, auf dem Wasserbade bis zur  Lösung     erwärmt    und auf 1670 Teile gestellt.

      <I>Beispiel 2:</I>    46,2 Teile des     Azofarbstoffes    aus nitrier  ter     1-Diazo-2-oxynaphthalin-4-sulfosäure    und       ss-Naphtol    werden in 660 Teilen kaltem Was  ser aufgeschlämmt, 21 Teile     Natriumformiat          zugelöst    und hierauf mit einer wie folgt her  gestellten Chromlösung versetzt      Eine Chrompaste, enthaltend 9,1 Teile       Crz0a,    wird zirka 5 Stunden mit 22,6 Teilen       Oxalsäure        digeriert,    mit 14,4 Teilen     Fluss-          säure        (50%)

          vermengt        und        bis        zur        Lösung     erwärmt.   Nach Zugabe dieser Chromlösung wird  zum Sieden gebracht und 2--3 Stunden ge  kocht, worauf man die     Chromierungslösung     unter Vakuum bei     Wasserbadtemperatur    zur  Trockne verdampft.

      <I>Beispiel 3:</I>  1770 Teile einer schwach     sodaalkalischen     Paste des     Azofarbstoffes    aus der nitrierten       Diazoverbindung    der     1-Amino-2-oxyrraphtha-          lin-4-sulfosäure    und     ss-Napbtol,    die 462 Teile  Farbstoff, sowie 216 Teile eines Gemisches  von Natriumsulfat und Kochsalz enthält, gibt  man zu einer Lösung, die aus 91,2 Teilen       Crz0s,        180        Teilen        Ameisensäure        (85%)        und     6000 Teilen Wasser besteht.

   Das Ganze  wird einige Zeit gerührt, dann zum Sieden  erhitzt und     21/z    Stunden rückfliessend gekocht.  Die entstandene schwarzviolette Lösung der  Chromverbindung wird entweder im Vakuum  zur Trockne verdampft oder mit Kochsalz  aasgesalzen.    <I>Beispiel 4:</I>  46,2 Teile Farbstoff aus nitrierter     1-Diazo-          2-oxynaphthalin-4-sulfosäure    und     ss-Naphtol     löst man unter Zugabe von 8 Teilen Natron  lauge von 30 0     B6    in 1000 Teilen Wasser  von 50 0, fügt 200 Teile einer     Chromsulfit-          lösung,    enthaltend 8,0 Teile     Crz0s,    zu und  kocht rückfliessend 3 Stunden.

   Nach Zusatz  von weiteren 20 Teilen     Chromsulfitlösung,     enthaltend 40o     Crz0s,    wird noch     1/z    Stunde  gekocht, alsdann filtriert und im Vakuum  zur Trockne verdampft.    Der erhaltene Farbstoff färbt Wolle in  echten tiefschwarzen Tönen und eignet sich  auch zum Bedrucken von     Viscose    in Gegen  wart von Chrombeizen.  



  Zu einem sich     färberisch    gleichverhalten  den     Farbstoffe    gelangt man auch, wenn man  statt mit den in den Beispielen erwähnten  Mitteln die     Chromierung    mit andern Mitteln  durchführt: so zum Beispiel mit     Fluorchrom     und     Natriumsulfit;        Chromazetat    und Natrium  azetat;

   Chromsulfat;     Natriumbisulfit    und Na  triumazetat;     Fluorchrom;        Chromoxalat    und       Natriumoxalat;        Fluorchrom,        Chromformiat     und     Natriumformiat;        Chromoxalat    und Na  triumazetat; Chromsulfat und     Alkalisalze     organischer     Sulfosäuren;    Chromsalze organi  scher     Sulfosäuren    und Natriumsulfat.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines echt schwarz färbenden, in Wasser leicht löslichen chromhaltigen Farbstoffes, der aus schwach sauren Farbbädern auf die Faser aufzieht und durch Verstärken der Acidität des Färbe bades auf der Faser entwickelt werden kann, dadurch gekennzeichnet, dass man den Farb stoff aus der nitrierten Diazoverbindung der 1-Amino - 2 - oxynaphthalin - 4 - sulfosäure und (3-Naphtol in Gegenwart solcher Mengen Al kalimetallionen, die weder aassalzend auf den Farbstoff wirken, noch dessen färberische Eigenschaften ungünstig beeinflussen,

derart mit chromabgebenden Mitteln behandelt, dass auf jede chromierbarE Gruppe des Farbstoff moleküls mindestens ein Atom Chrom eintritt.