CH147799A - Verfahren zur Darstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Darstellung    eines     Küpenfarbstoffes.       Indem Hauptpatent Nr. 128473 und den  Zusätzen Nr.     13126:4    bis 131267, sowie       131730    sind Verfahren zur Darstellung von       Küpenfarbstoffen    beschrieben, nach denen  man     Bz-1-Benzanthronyl-Py-l-pyrazolan-          throne    mittelst Alkali zu     Bz-1-Py-1-/-2-2'-          Benz.anthronpyrazol:anthronen    kondensiert.  



  Wir haben nun gefunden, dass man :diese  Reaktion auch auf solche Bz-     1-Benzanthronyl-          Py-l-pyrazolanthrone    übertragen kann, die       substituierte        Aminoreste    der verschiedensten  Art im     Molekül    enthalten, wobei zum Bei  spiel der angegliederte Stickstoff des Restes  auch selbst wieder Teil eines     heterocyclischen     Ringes sein kann.

   In manchen Fällen dürften  nach diesem     neuen;    Verfahren in den Kali  schmelzen neben     den:    Ringschlüssen zum Benz  anthron-pyrazolanthronderivat auch noch wei  tere Ringschlüsse erfolgen, zum Beispiel  unter Bildung besonders     wertvoller        Carbazol-          oder        Akridonabkömmlinge    der     Benzanthron-          pyrazolanthrone.     



  Gegenstand dieses Patentes ist ein Ver-    fahren zur Darstellung eines     Küpenfarb-          stoffes,    welches dadurch     gelzennzeichnet    ist,  dass man ein     Anthrachinonyl-amino-benzan-          thronylpyrazolanthron    von der folgenden  Formel  
EMI0001.0029     
    (erhältlich durch Kondensation von 1     Mol.          Bz-1-6-Dibrombenzanthron    mit 1     Mol.        Py    r  a.zolanthron und 1     Mol.        1-Aminoanthrachinon)

       mittelst     Atzalkali    in     Gegenwart    eines Alko  hols bei erhöhter Temperatur, zum Beispiel  <B>90'</B> bis<B>100',</B> kondensiert.      <I>Beispiel:</I>  55 Gewichtsteile     Pyrazolanthron    und 20  Gewichtsteile     feinverteilte    Pottasche werden  in 1300     Volumteilen    Nitrobenzol 2 Stunden  lang bei etwa 195       Ülbadtemperatur    ver  rührt; es bildet sich das rote Kalisalz des       Pyrazolanthrons.    Dann werden 97 Gewichts  teile     dibromiertes        Benzanthron    eingetragen  und während 4     Stunden    unter Rühren zum  Kochen erhitzt.

   Das     Reaktionsgemisch    ent  hält nun     Monobrom-Bz-l-Benzanthronyl-Py-          1-pyrazolanthron.    Man lässt ein wenig ab  kühlen,     rührt    weiter ein Gemisch von 56  Gewichtsteilen     1-Aminoanthrachinon,    56 Ge  wichtsteilen wasserfreiem     Natriumacetat    und  20 Gewichtsteilen Kupferkarbonat ein und  erhitzt wieder 16 Stunden lang zum Sieden.  Nach dem Erkalten scheidet sich .das schwer  lösliche Kondensationsprodukt in glänzenden,  schokoladebraunen     Kriställehen    aus. Es  wird auf ein Filter gebracht und mit     Nitro-          benzol,    Alkohol und Wasser gewaschen.

    Noch vorhandenes Kupfersalz wird durch  Auskochen mit     verdünnter    Salzsäure entfernt  und das Produkt getrocknet. Das so gewon  nene     Anthrachinonylamino-Bz-l-Benzanthro-          nyl-Py-l-pyrazolanthron    gibt in konzentrier  ter Schwefelsäure eine braungelbe Lösung,  aus der beim Verdünnen mit Wasser rotgelbe  Flocken ausfallen.  



  100 Gewichtsteile dieses     Anthrachinouyl-          amino-Benzanthronyl-pyrazolanthrons    wer  den mit 500     Gewichtsteilen        Ätzkali    und 400  Gewichtsteilen Alkohol unter Rühren etwa  7-8 Stunden lang bei 98   bis 100   C ver  schmolzen. Dann wird in Wasser ausgegos  sen und die Fällung des gebildeten Farbstof  fes, der zum Teil als     Leukoverbindung    ge  löst vorliegt, durch     Ausoxyd.ation    mittelst  Luft vervollständigt. Nach der Filtration  und dem Auswaschen erhält man eine nahe  zu schwarze Paste, die nach dem Trocknen  ein schwarzes     Parbstoffpulver    bildet.

   Das  Produkt löst sieh mit grüner Farbe in kon  zentrierter Schwefelsäure.     Wasser    fällt aus  dieser Lösung blaugraue Flocken. Aus einer  blauen alkalischen     Hydrosufitküpe    wird    Baumwolle in     grüns.tichig    blaugrauen Tönen  von vorzüglicher Echtheit angefärbt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, .dass man ein Anthraehinonyl - amino - benzanthronyl- pyrazolanthron von -der folgenden Formel: EMI0002.0038 mittelst Ätzalkali in Gegenwart eines Alko hols bei erhöhter Temperatur kondensiert. Das Produkt löst sich mit grüner Farbe in konzentrierter Schwefelsäure. Wasser fällt aus dieser Lösung blaugraue Flocken.

   Aus einer blauen alkalischen Hydrosulfitküpe wird Baumwolle in grünstichig blaugrauen Tönen von vorzüglicher Echtheit angefärbt. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als Kondensa tionsmittel Ätzkali verwendet. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Kondensa tion in Gegenwart von Äthylalkohol aus führt. 3.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Kondensa- tion mittelst Ätzkali in Gegenwart von Äthylalkohol und bei etwa 90 bis<B>100</B> C ausführt.