CH147805A - Verfahren zur Darstellung von Calciumnitrat enthaltenden, streufähigen und lagerbeständigen Mischdüngern. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung von     Calciumnitrat    enthaltenden, streufähigen  und lagerbeständigen Mischdüngern.    Es wurde schon mehrfach versucht, phos  phorsaure Salze und     Calciumnitrat    enthal  tende Gemische, wie solche beispielsweise  beim Aufschluss von     Phosphorit    mit Salpeter  säure entstehen, sogenannte Nitrophosphate,  mit Hilfe von Kalium- oder Ammonium  salzen in streubare Mischdünger überzufüh  ren. Wie schon im D. R. P.

   Nr. 383192 er  wähnt wird, liefen alle diesbezüglichen Ver  suche darauf hinaus:, das hygroskopische Cal  ciumnitrat durch     doppelten    Umsatz mit ge  eigneten Verbindungen, speziell mit Sul  faten, wie Ammonium- oder     Kaliumsulfat     unschädlich zu machen, zum Beispiel durch  Überführen des     Calciumnitrates    in Gips und  Kalium-     bezw.        Ammoniumnitrat.    Es kann  in der Tat leicht gezeigt     werden,    dass nicht  nur die gewöhnlichen     wasserreichen    Gemische  von     phosphorsauren    Salzen und     Calcium-          nitrat    sehr hygroskopisch sind,

   sondern auch  solche Gemische, welche     ausser    den oben ge  nannten     Komponenten    noch Kalium- und         Ammoniumsalz    enthalten, welche das Cal  ciumnitrat wesentlich unverändert lassen. Es  hat sich sogar herausgestellt, dass die     schmelz-          punkterni.edrigende    Wirkung der oben er  wähnten Zusätze, wie beispielsweise Kalium  nitrat oder     Ammoniumnitrat,    eine derart be  trächtliche ist, dass phosphorsaure Salze  und     Caloiumnitrat    enthaltende, wasserreiche       Mischdünger,    welche bei Zimmertemperatur  noch eine feste Konsistenz besitzen,

   nach  Zusatz der oben erwähnten Kalium- oder       Ammoniumsalze    schon bei der gleichen Tem  peratur oder wenig darüber eine     breiartige     bis flüssige Konsistenz annehmen. Zum Bei  spiel verflüssigte sich ein Nitrophosphat mit  4. H20, das als solches einen     Erweichungs-          punkt    zwischen 35 und 40   aufwies, nach  Zusatz von 6 %     Ammoniumnitrat    schon bei  25   vollständig.

   Ein gleiches Nitrophosphat  ging nach Zusatz von 5 %     Kaliumchlorid     zwischen 20   und 25       in    den flüssigen Zu  stand über,     ebenso        ein    gleiches Nitrophosphat      nach Zusatz von 7 %     Kaliumnitrat        zwischen     <B>25,</B> und     30'.     



  Demgegenüber wurde von der     Anmel-          derin    gefunden, dass man durch     Aufeinander-          einwirkenlassen    von     Phosphorit,    Salpetersäure  und mindestens einem     Alkalisalz,    wie Am  moniumnitrat oder     Kaliumnitrat    oder einem  Gemische beider, zu gut streufähigen und  lagerbeständigen     Nitrophosphaten,    welche  ausser phosphorsauren Salzen und     Calcium-          nitrat    auch Salze der Alkalien enthalten, ge  langt, wenn man die Umsetzung unter sol  chen Bedingungen und mit einer solchen  Menge     Alkalisalz    vornimmt,

   dass im anfal  lenden festen     Endprodukt    auf 5     Mol.        Cal,          ciumnitrat    mindestens 1     Mol.    eines Alkali  salzes kommt und dabei auf das vorhandene       Calciumnitrat    pro     Mol.    höchstens 2 bis 3       Mol.    Kristallwasser entfallen.  



  Produkte, welche nach diesem Verfahren  dargestellt werden, zeigen meistens keine  merkliche Erniedrigung der     Erweichungs-          temperatur.    In vielen Fällen wird dieselbe  sogar wesentlich erhöht. Beispielsweise  wurde bei einem wasserarmen Nitrophosphat,  welches einen     Erweichungspunkt    von     zirka     50   besass, durch Zusatz einer nach obigen  Angaben berechneten Menge von     Nalium-          nitrat    der     Erweichungspunkt    auf 80   bis  85   hinaufgedrückt, und bei     Verwendung     einer analogen Menge     Ammoniumnitrat    auf  <B>100'</B> bis 105  .

   Das dem     Calciumnitrat    ent  sprechende     Calcium    ist hier vollständig was  serlöslich. Die     mikroskopische    und chemische  Untersuchung ergab das überraschende Re  sultat, dass in den beiden oben     erwähnten     Produkten nahezu alles     Calciumnitrat    in  eine leicht lösliche Kalium-     bezw.        Ammo-          niumnitrat    enthaltende     Doppelverbindung     übergegangen war, welche folgender empiri  scher Zusammensetzung zu entsprechen  scheint:    5 Ca (N03)2. 10     11z0    .

   Ne<B>NO,.</B>    In obiger Formel bedeutet     Me    K       bezw.        NH4.       Es ist aber auch möglich, dass sich bei  dieser Arbeitsweise noch andere Doppelsalze  -bilden. Des ferneren zeigt sich ein weiterer  Vorteil des beanspruchten Verfahrens darin,  dass die erwähnten Kalium-     bezw.        Ammo-          niumsalze    enthaltenden     Nitrophosphate    viel  rascher erstarren als die gleichen Produkte  ohne die     letzterwähnten    Zusätze, was zum  Beispiel in bezug auf die Reifezeit der auf  geschlossenen     Phosphorite    von bedeutendem       wirtschaftlichen    Nutzen ist.  



  Zur Erhöhung des Stickstoffgehaltes der  Nitrophosphate oder ähnlicher Produkte kann  man auch     Natriumnitrat    zusetzen, jedoch  muss man hier vorsichtig vorgehen, da zu  grosse Mengen dieses Salzes den     Erwei-          chungspunkt    des Endproduktes wesentlich  herabsetzen.  



  Zum Unterschied der bekannten     Kalium-          bezw.        ammoniumhaltigen    Mischungen wird  erfindungsgemäss die Darstellung von Pro  dukten bezweckt, in welchen das     Calcium-          nitrat    vollständig, oder doch im wesentlichen  noch als wasserlösliche Verbindung vorhan  den ist. Dies ist speziell von     Bedeutung    mit  Rücksicht auf die wertvollen Düngeeigen  schaften dieser     Calciumverbindung.     



  An Stelle von Kalium- oder Ammonium  nitrat können dem Nitrophosphat im     Sinne     obiger Ausführungen auch solche     Kalium-          oder        Ammoniumsalze    zugesetzt werden, die  durch     doppelten    Umsatz mit einem Teil des       Calciumnitrates    Kalium- oder Ammonium  nitrat zu bilden vermögen. In ähnlicher  Weise können dem Nitrophosphat auch Ge  mische von Kalium- und     Ammoniumsalzen     zugesetzt werden.

   Auch können den auf vor  beschriebene Weise     erhaltenen    Produkten  noch andere Substanzen     mit    Düngewert oder  mit     stimulierender    Wirkung zugesetzt wer  den.  



  Das Verhältnis von Stickstoff zu Kalium  oder von Phosphorsäure zu Stickstoff zu  Kalium kann in     weiten    Grenzen     variiert    wer  den, vorausgesetzt, dass das Endprodukt in       vorerwähntem    Sinne genügend wasserarm  ist.

        Bei Nitrophosphaten wird die Qualität  des Endproduktes     nicht        beeinfluss't    durch die       Art        und    Weise der     Darstellung,    das     heisst     man kann beispielsweise     Phosphorit    unter  gleichzeitigem oder nachfolgendem Zusatz  von Kalium- oder     Ammoniumsalzen    mit     einer     Salpetersäure von solcher     Konzentration    und  mit einer solchen Menge aufschliessen, wie  dies im Schweizerpatent Nr.

   129891 angege  ben wird, oder man kann von wasserreicheren  Nitrophosphaten, das heisst von wässerigen  Lösungen ausgehen, welche nachher entspre  chend konzentriert,     bezw.    getrocknet werden,  wenn nur der Forderung Genüge geleistet  wird, dass auf 5     Mol.    des im Endprodukt  enthaltenden     Calciumnitrates    mindestens  1     Mol.    eines     Alkalisalzes    und auf 1     Mol.          Calciumnitrat    höchstens 2 bis 3     Mol.        Kri-          stallwasser    entfallen.  



  Die nach dem vorstehend beschriebenen  Verfahren hergestellten phosphorsaure Salze  und     Calciumnitrat    enthaltenden Produkte kön  nen in gleicher Weise nachbehandelt werden,  wie dies gemäss dem Verfahren des Schwei-         zerpatentes    Nr.<B>136933</B> mit reinen Nitro  phosphaten geschieht.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von streu fähigen und lagerbeständigen Nitrophos- phaten, welche ausser phosphorsauren Sal zen und Calciumnitrat auch Salze der Alkalien enthalten, durch Aufeinanderein- wirkenlassen von Phosphorit, Salpetersäure und mindestens einem Alkalisalz, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung unter solchen Bedingungen und mit einer solchen Menge Alkalisalz vorgenommen wird,

   dass im anfallenden festen Endprodukt auf 5 Mol. Calciumnitrat mindestens 1 Mol. eines Alkali salzes kommt und dabei auf das vorhandene Cale;umnitrat pro Mol. höchstens 2 bis 3 Mol. Kristallwasser entfallen.