CH150012A - Verfahren zur Darstellung von chlorechten Küpenfarbstoffen der N-Dihydro-1.2.2'.1'-anthrachinonaziureihe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung von     ohlorechten        Nüpenfarbstoffen        der          N-Bibydro-l.    2. 2'.     l'-anthreichinonaziureihe.       Es ist bekannt,     dass    man durch Ein  wirkung von     Forma.Idehyd    auf     N-Dihydro-          1.    2. 2.

       l'-        anthrachinonazin        (Indanthren-          blau        RS    des Handels, vergleiche     Colour    In  dex 1924,     Nr.        110#6)    in saurer Lösung     Kü-          penfarbstoffe    erhält, die Baumwolle in grün  blauen Tönen von grosser Reinheit und im  allgemeinen hervorragender Echtheit färben.  Ein Nachteil dieser Farbstoffe ist jedoch  ihre verhältnismässig geringe     Chlorechtlieit.     



  Es wurde nun gefunden,     dass    man     wesent-          lieh        eliloreelitere    Farbstoffe als die erwähn  ten erhält, -wenn man     Formaldeliyd    in Gegen  wart saurer Mittel auf reines     N-Dihydro-          1.    2. 2'.     l'-9,ntlirachinona.zin    einwirken     lässt.     Das reine     Ausga.ngsprodukt    erhält man zum  Beispiel aus dem technischen Produkt durch       fraktioniertes    Fällen aus Schwefelsäure oder  indem man reines     ss-Aminoanthrac'hinon    der  üblichen Kalischmelze unterwirft.

   Je nach  der angewandten Menge des     Formaldeliyds     und<B>je</B> nach den     Reaktiansbedingungen    er-  
EMI0001.0035     
  
    hält <SEP> man <SEP> bei <SEP> dem <SEP> vorliegenden <SEP> Verfahren
<tb>  mehr <SEP> oder <SEP> weniger <SEP> grünstichig <SEP> blau <SEP> färbende.
<tb>  Farbstoffe. <SEP> Man <SEP> kann <SEP> auch <SEP> Formaldehyd
<tb>  verwenden, <SEP> der <SEP> zum <SEP> Beispiel <SEP> aus <SEP> Paraform  aldellyd, <SEP> Methylal, <SEP> Glykolsä,-Lire <SEP> usw.

   <SEP> herge  stellt <SEP> wurde.
<tb>  Gewünschtenfalls <SEP> können <SEP> die <SEP> so <SEP> erhalte  nen <SEP> Farbstoffe <SEP> nachträglich <SEP> noch <SEP> einer <SEP> Rei  nigung, <SEP> zum <SEP> Beispiel <SEP> durch <SEP> Fällen <SEP> ihrer <SEP> Lö  sungen <SEP> in <SEP> konzentrierter <SEP> Schwefelsäure, <SEP> mit
<tb>  einer <SEP> beschränkten <SEP> Menge <SEP> Wasser <SEP> unterwor  fen <SEP> werden.
<tb>  <I>Beispiel <SEP> <B>1:

  </B></I>
<tb>  Eine <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> <B>10</B> <SEP> Teilen <SEP> reinem <SEP> <B>N-</B>
<tb>  Dihydro <SEP> <B>- <SEP> 1.</B> <SEP> 2. <SEP> 2. <SEP> <B>l'-</B> <SEP> anthrachinonazin <SEP> in
<tb>  <B>1,00</B> <SEP> Teilen <SEP> 96%iger <SEP> Schwefelsäure <SEP> wird <SEP> bei
<tb>  <B>15 <SEP> ' <SEP> C</B> <SEP> mit <SEP> <B>1</B> <SEP> Teil <SEP> Paraformaldehyd <SEP> versetzt.
<tb>  Nach <SEP> mehrstündigem <SEP> Rühren <SEP> bei <SEP> der <SEP> an  gegebenen <SEP> Temperatur <SEP> giesst <SEP> man <SEP> die <SEP> dunkel  braune <SEP> Lösung <SEP> in <SEP> Eiswasser. <SEP> Der <SEP> neue <SEP> Farb  stoff <SEP> scheidet <SEP> sich <SEP> hierbei <SEP> in <SEP> grünblauen
<tb>  Flocken <SEP> aus.

   <SEP> Er <SEP> färbt <SEP> Baumwolle <SEP> reiner <SEP> und         wesentlich chlorechter als ein nach dem     glei-          clien    Verfahren aus dem     Indanthrenblau    RS  des Handels und     Paraformaldehyd        liergestell-          ter    Farbstoff.  



  <I>Beispiel 2:</I>  Man versetzt eine Lösung von<B>10</B> Teilen  reinem     N-Dihydro-l.    2.     2.'.        l'-anthraehinon-          azin    in<B>100</B> Teilen 96%iger     Schweftlsäure     bei<B>5' C</B> mit<B>3</B> Teilen     Paraformaldehyd    und  rührt das Reaktionsprodukt mehrere Stunden  lang bei dieser Temperatur. Beim Eingiessen  der     olivbraunen    Lösung in Eis scheiden sich  grünblaue Flocken aus. Der Farbstoff liefert  auf Baumwolle aus blauer     Küpe    Färbungen  von gleich guter Chlorechtheit wie der Farb  stoff des Beispiels<B>1.</B> Ihr Farbton ist etwas       grünstichiger.     



  Führt man die Reaktion unter Zusatz       vo,n    Borsäure aus, so erhält man einen ähn  lichen. Farbstoff.  



  <I>Beispiel<B>3:</B></I>  <B>10</B> Teile reines     N-Dillydro-1.2.2'.1'-          a.nthraeliinonazin    werden bei etwa<B>15</B> bis  20'<B>C</B> in 200 Teilen 96%iger Schwefelsäure  gelöst. Man     lässt    sodann unter gutem Rühren  <B>10</B> Teile einer 40%igen     Formaldehydlösung     zufliessen,     lässt    die Temperatur hierbei auf  40'<B>C</B> steigen und rührt mehrere Stunden  lang bei dieser Temperatur. Die Aufarbei  tung geschieht in der in Beispiel<B>1</B> beschrie  benen Weise.

   Der in Form eines     grün-          stichig    blauen Teiges erhältliche Farbstoff  färbt Baumwolle aus blauer     Küpe    etwas  weniger     grünstichig,    aber wesentlich chlor  echter und reiner als ein nach dem gleichen  Verfahren aus     Indanthrenblau    RS des Han  dels und     Formaldehydlösung    erhaltener Farb  stoff.  



  <I>Beispiel 4:</I>  Man. versetzt eine Lösung von<B>10</B> Teilen  reinem     N-Dillydro-i   <B>.</B> 2. 2'<B>.</B>     l'-anthrachinon-          azin    in<B>100</B> Teilen 96%iger Schwefelsäure  bei<B>5</B> bis<B>10 ' C</B> mit<B>1,0</B> Teilen     Para-          formaldehyd,    rührt das Reaktionsgemisch  20 Stunden lang bei dieser Temperatur und  fällt den Farbstoff durch Eingiessen der  schwefelsauren Lösung in Wasser in Form         grünstichig    blauer Flocken aus. Er färbt  Baumwolle aus blauer     Küpe    in ähnlichen  Tönen wie der nach Beispiel<B>3</B> erhältliche  Farbstoff.  



  <I>Beispiel<B>5:</B></I>  Eine Lösung von<B>10</B> Teilen     N-Dihydro-          1.        9,.    2.     l'-anthrachinonazin    und 2 Teilen       Glykolsäure    in<B>150</B> Teilen Schwefelsäure  von<B>96%</B> wird     sechsi    Stunden lang bei<B>75</B>  bis<B>80' C</B> und anschliessend drei Stunden  lang bei<B>95</B> bis<B>100' C</B> gerührt. Darauf  giesst man die Reaktionsmasse in Wasser und  arbeitet den in blauen Flocken ausgeschiede  nen Farbstoff in der üblichen Weise auf.  Seine Färbungen auf     Baum-wolle    sind dem  jenigen des im Beispiel<B>1</B> beschriebenen Farb  stoffes sehr ähnlich.  



  <I>Beispiel<B>6:</B></I>  Eine Lösung von<B>10</B> Teilen reinem     N-          Dihydro   <B>- 1.</B> 2. 2'.<B>l-</B>     anthrachinonazin    in  <B>100</B> Teilen     ffliger    Schwefelsäure wird bei  45<B>' C</B> mit<B>0,35</B> Teilen     Paraformaldehyd    ver  setzt. Nach     25stündigein    Rühren bei 40'<B>C</B>  isoliert man den Farbstoff in der üblichen  Weise.

   Er liefert auf Baumwolle aus blauer       Küpe        grünstichig    blaue Färbungen, die       grünstichiger    als die des Ausgangsmaterials,  aber     rotstichiger    als die des Farbstoffes  nach     Beipiel   <B>1</B> und     ehlorechter    und reiner  sind als die des nach dem gleichen Ver  fahren aus dem     Indanthrenblau        _IRS    des  Handels und     Paraformaldehyd    hergestellten       Farbstoffes.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCHI Verfahren zur Darstellung von Alor- echten Küpenfarbstoffen durch Einwirkung von Formaldellyd auf N-Diliydro-l. 2. 2. l'- anthrachinonazin in saurer Lösung, dadurch gekennzeichnet, dass' man reines N-Dihydro- 1 <B>.</B> 2. 2#'.1'-a.nthrarhinonazin verwendet.

   UNTERANSPR-UCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch Mehennzeichnet, dass man die erhaltenen Farb stoffe einer Reinigung unterwirft.