CH150304A - Verfahren zur Darstellung eines neuen Beizenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines neuen     Beizenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass     Aminoazokörper     der allgemeinen Formel:       R1    . N - N. 112.     NH2,     in denen der Kern     R1    die für einen Beizen  farbstoff notwendigen     Substituenten    trägt, wie  z.

   B. eine OH-Gruppe in     p-Stellung    zur       Azogruppe    und eine     COOH-Gruppe    in     o-Stel-          lung    hierzu und der gern R2 ausser der       Aminogruppe    in     p-Stellung    zur     Azogruppe,     als weiteren     Substituenten,    eine     SOsH-Gruppe     enthält, durch geeignete Oxydationswirkung  leicht und glatt in neue Körper von gänzlich  veränderten Eigenschaften übergeführt werden.  können.

   Es darf angenommen werden, dass  diese neuen Körper     Trisazofarbstoffe    darstel  len, die durch Verknüpfung von zwei Mole  külen des Ausgangsproduktes entstehen und  die also der allgemeinen Formel entsprechen       Ri.N=N.        R2.N=N.R2N=N.Ri,     denn es ist in einigen Fällen gelungen, die    nämlichen     Farbstoffe    auf dem Wege der  gewöhnlichen     Azokupplung    zu erhalten.  



  Gegenstand dieses Patentes ist nun ein  Verfahren zur Darstellung eines derartigen  neuen     Beizenfarbstoffes,    indem man     4-Amino-          2-culfobenzol-azo-salicylsäure,    erhalten durch  Kombination von     p-Nitranilin-o-sulfosäure    mit       Salicylsäure    und Reduktion der Nitrogruppe  oder von     Acetylparaphenylendiaminsulfosäure     mit     Salicylsäure    und Verseifen der     Acetyl-          gruppe,    mit einem oxydierenden Mittel be  handelt.  



  Das Verfahren scheint vornehmlich gün  stige Resultate zu liefern bei Ausführung der  Oxydation in alkalischem Medium. Unter den  alkalisch wirkenden Oxydationsmitteln scheint  Chlorkalk besonders geeignet zu sein. Das  Verfahren ist jedoch nicht auf dieses Oxy  dationsmittel beschränkt.  



  Der glatte und einfache Verlauf dieses  Verfahrens, der ohne weiteres die praktische  Ausführung erlaubt, konnte aus den bisher  bekannten Tatsachen nicht gefolgert werden.      <I>Beispiel:</I>  101,1 Teile des     Aminoazofarbstoffes    : 4  Amicio-2-sulfobenzolazosalicylsäure (erhalten  durch Kombination von     p-Nitranilin-o-sulfo-          säure    mit     Salicylsäui-e    und Reduktion der       Nitrogruppe    oder von     Acetylparaphenylen-          diaminsulfosäure    mit     Salicylsäure    und     Ver-          seifung    der     Acetylgruppe)

      werden in 1000  Teilen Wasser und 200 Teilen     Ätznatronlauge          30        %        gelöst.        Bei        ungefähr        10    0     C        werden     allmählich 300 Teile     Chlorkalklösung,        ent-          haltend        7,1        %        aktives        Chlor,

          während    1     1/2     Stunden unter gutem Rühren     eintropfen    ge  lassen. Die Lösung, die zu Anfang gelb ge  färbt ist, wird langsam braun und scheidet  einen Niederschlag aus. Die Lösungsfarbe  des Reaktionsproduktes in konzentrierter  Schwefelsäure, anfänglich gelb, geht mit fort  schreitender Umwandlung über grün nach  blau über. Sobald aller     Farbstoff    gefällt ist  und sobald die Lösungsfarbe in konzentrier  ter Schwefelsäure rein blau ist, ist die Um  setzung beendet.  



  Der Niederschlag, ein Kalksalz, wird ab  filtriert und gepresst. Er wird mit verdünnter  Salzsäure bei     Wasserbadtemperatur    behandelt,  nochmals     abfiltriert    und gewaschen. Er wird  schliesslich in verdünnter     Sodalösung    heiss  gelöst und die Lösung filtriert.  



  Beim Erkalten kristallisiert der neue  Farbstoff zum grössten Teil aus. Der in der  Lösung bleibende Teil kann durch Zugabe  von wenig Kochsalz leicht abgeschieden  werden.  



  Im gegebenen Beispiel kann Chlorkalk  durch andere Oxydationsmittel, wie z. B.       Permanganat,    ersetzt werden.     Chlorkalla     scheint jedoch besonders geeignet zu sein,  weil mit diesem Oxydationsmittel der neue       Farbstoff    in dem Masse, wie er gebildet wird,  als Kalksalz sich ausscheidet und so einer  zu weit gehenden Einwirkung des Oxydations  mittels entzogen wird.  



  Der neue Farbstoff löst sieh in konzen  trierter Schwefelsäure mit rein blauer Farbe.  Beim Verdünnen dieser Lösung mit Wasser  scheidet er sich als braune Flocken aus. In  Wasser löst er sich in Form des Natronsal-         zes    mit gelbbrauner Farbe, die auf Zugabe  von überschüssiger Natronlauge nach violett  umschlägt. Er färbt die chromgebeizte Faser  in echten braunen Tönen an.  



  Dieser Farbstoff kann weiter sulfoniert  werden, wodurch eine bessere Löslichkeit  erreicht wird. Durch diese     Sulfonation    wird  der Farbton des Produktes nach gelb ver  schoben.  



  Der Farbstoff des vorliegenden Verfahrens  kann natürlich auch in Form der löslichen  Chrom- oder Kupferverbindung zur Verwen  dung gelangen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines neuen Beizenfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man die durch Kombination von para- Niti#anilin-o-sulfosäure mit Salicylsäure und Reduktion der Nitrogruppe oder von Acetyl- paraphenylendiaminsulfosäure mit Salicylsäure und Verseifen der Acetylgruppe erhältliche 4-Amino-2-sulfobenzol-azo-salieylsäure mit einem oxydierenden Mittel behandelt. Der neue Farbstoff löst sich in konzen trierter Schwefelsäure mit rein blauer Farbe.

   Beim Verdünnen dieser Lösung mit Wasser scheidet er sich als braune Flocken aus. In Form seines Natronsalzes ist er in Wasser mit gelbbrauner Farbe löslich, die auf Zu satz von überschüssiger Natronlauge nach violett umschlägt. Er färbt die chromgebeizte Faser in echten braunen Tönen an. UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch; dadurch gekennzeichnet, dass die Oxydation in al kalischem Medium ausgeführt wird. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Oxydationsmittel Chlorkalk zur Verwendung gelangt.