CH152569A - Verfahren zur Herstellung von Kunstfasern. - Google Patents

Description

      Yerfaliren        zur        Herstellung    von     Kunstfasern.       Es .sind bereits Verfahren zur Herstel  lung von fester     Viskoseseide        ,beschrieben,    die  darin bestehen, dass Viskose in Fallbädern  mit mindestens 45/o     Schwefelsäuremono-          hydrat    gesponnen wird.  



  Es     wurde    nun gefunden,     dass    man auch  mit     Fäldbädern,    die wesentlich geringere  Mengen     Schwefelsäuremonohydrat    enthalten,  aus Viskose, die aus nicht oder nur schwach  gereifter     Alkalizellulose    hergestellt ist, Fä  den mit     Festigkeiten    über 200     gr    pro 100       Deniers    'erhalten kann. Es ist nur nötig, sol  che Viskose in hochsauren Salzbädern zu ver  spinnen, die neben 10 bis<B>30%</B> Schwefel  säuremonohydrat mehr als 30 %     Bisulfat    ent  halten, und die Fäden während der Erzeu  gung einer Streckung zu unterwerfen.

   Vor  teilhaft werden die Säurelösungen nahezu  mit     Bisulfat.    gesättigt. Am     besten    wirkt     Am-          moniumbisulfat,    weil dieses Salz besonders  gute     Löslichkeit    in sauren Bädern aufweist.  Aber auch     Natriumbisulfat    und andere    leichtlösliche     Bisulfate    oder Mischungen ver  schiedener     Bisulfate    können Verwendung  finden. Unter schwach gereifter     Alkalizellu-          lose    wird solche verstanden, die weniger als  normal,     also    weniger als 4 Tage bei 18   C  gereift hat.  



  Es ist bekannt,     dass    Bäder, die neben  freier Schwefelsäure noch     Bisulfat    enthalten,  keine befriedigenden     Spinnresultate    geben  (vergleiche D.     R.    P. Nr. 287955, Seite 1,     Zeile     33 .bis 37).  



  Es war demnach überraschend,     dass    solche  Bäder nicht nur ein     gutes.    Spinnen ermögli  chen, sondern sogar besonders hochfeste Seide  ergeben, wenn die Bäder neben Schwefelsäure  noch grössere Mengen     Bisulfat        enthalten    und  der Faden während des Spinnvorganges ge  streckt wird. Die Streckung kann entweder  durch feststehende Stäbe oder Ösen oder son  stige mechanische Mittel erzielt werden; sie  kann aber auch .durch erhöhte Abzugsge  schwindigkeit oder durch -die Strömung des           Spinnbades    oder durch Verlängerung der  Badestrecke erfolgen.  



  Wenn auch Viskose aus mehrere Tage ge  reifter     Alka.lizellulose,    besonders wenn sie  höheren Gehalt an Zellstoff besitzen, noch  Festigkeit von 2     gr    pro     Denier        ergeben,     so werden doch Viskosen aus     ungereif-          ter        Alkalizellulose    stets die höheren Fe  stigkeitswerte liefern.

   Die Streckmöglich,       keiten    des Fadens können verbessert wer  den, wenn man besonders hoch     sulfi-          dierte        Xanthogenate    anwendet.     Vorteilhait     vermeidet man jeden Abbau der Zellu  lose während der verschiedenen Stadien der       Zierstellung,    was zum Beispiel durch Arbei  ten unter Ausschluss von Sauerstoff oder  durch ähnliche Massnahmen geschehen kann.  Fäden aus möglichst wenig abgebauter Zellu  lose haben in der Regel höhere     Festigkeiten     oder bei gleicher Festigkeit höhere Dehnung.  Den Bädern können die gebräuchlichen Zu  sätze, wie zum Beispiel Glykole, Zinksulfat,  Glycerin usw., gemacht werden.  



  Es ist klar, dass beim Streben nach festen       Viskoseseiden    den Bädern der Vorzug ge  bührt, die     gute    Resultate mit möglichst nie  drigen Säurekonzentrationen erzielen lassen.  Bei Verwendung der     hier    vorgeschlagenen  Bäder fallen alle die Nachteile fort, die den       Fällbädern    aus starker Schwefelsäure an  haften.  



  <I>Beispiele:</I>  1. a) Eine     ungereifte        Alkalizellulose,    die  mit 32 Gewichtsprozent Schwefelkohlenstoff  (auf Zellstoff berechnet)     sulfidiert    wurde,  wird zur Viskose mit 6 % Zellstoff und 6,5  Alkali gelöst.  



  <I>b)</I> Viskose, wie unter<I>a</I> hergestellt, bei  ,der jedoch die     Alkalizellulose    mit 60 Ge  wichtsprozent Schwefelkohlenstoff     sulfidiert     wurde.  



  Die nach<I>a</I> oder<I>b</I> hergestellte Viskose  wird in einem Spinnbad, das<B>28%</B> freie  Schwefelsäure enthält und mit Ammonium  und     Natriumbisulfat    nahezu gesättigt ist,  versponnen. Benutzt wird eine Düse mit  700 Löchern von je 0,1 mm, der Abzug be  trägt 30     m,    die     Badstrecke    25 cm, die Luft-    strecke 100 cm, die Fördermenge 9     cm@    pro  Minute, der     Gesamttiter    180. Der Faden  wird nach dem Verlassen des     Fällbades    über  drei gegeneinander versetzte Ösen     verstr.eckt.     Die Spinntemperatur des Bades beträgt 40  .  



  Die Festigkeit der erzielten Fäden über  schreitet 350     gr    pro 100     Deniers    bei einer  Dehnung von     6,bis   <B>7%.</B>  



  2. In einer     Xanthatmaschine    wird Zell  stoff in 19%ige Natronlauge eingetragen.  Nach dem Quellen des Zellstoffes wird -die  Masse bei 10       durchgeknetet,    bis sie homogen  geworden ist. Nach dem Abbinden .der Lauge  wird mit. 50 ,wo Schwefelkohlenstoff 3 -bis 4  Stunden bei<B>26'</B>     sulfidiert    und bei 15   mit  1%iger Natronlauge zu einer Viskose von  5 % Zellstoff und 4     %    Alkali gelöst.  



  Die Viskose     wird    unter     starker        Ver-          streckung    versponnen in einem Bad aus 28  freier Schwefelsäure,     312%        Ammoniumbisul-          fat,    8 %     Natriumbisulfat    und     32%    Wasser.       Badtemperatur    37  . Benutzt     wird    eine Düse  mit 120 Löchern von je 0,09 mm, der Abzug  'beträgt 30 m, die     Badstrecke    50 cm, die  Luftstrecke 50 cm, die Fördermenge 7,2 cm"  pro Minute, der     Gesamttiter    120.  



  Festigkeit der Fäden über 300     gr    pro  <B>100</B>     Deniers    bei einer Dehnung von 7 bis 8 %.  3. Versponnen wird eine Viskose aus  kurz (zum Beispiel 12 Stunden) gereifter       Alkalizellulose,    die 9 % Zellstoff und 8  Alkali enthält und eine     Kugelfallviskosität     von etwa 150" aufweist (eine Viskosität, bei  der -die Fallzeit einer Kugel von 0,1     gr    in       einem.    18 mm weiten Rohr bei<B>25'</B> C und  einer Fallstrecke von 20 cm 150" beträgt).  Das Spinnbad setzt sich zusammen aus 24%  Schwefelsäure,<B>35%</B>     Ammoniumbisulfat,     12 %     Natriumbisulfat    und 29 % Wasser. Die  Spinntemperatur beträgt 40  .

   Benutzt wird  eine Düse mit 120     Löchern    von je 0,09 mm,  der Abzug beträgt 30 m, die     Badstrecke     25 cm, die Luftstrecke 50 cm, die Förder  menge 4     cm3    pro Minute, der     Gesamttiter    120.  Die Fäden werden nach dem Austreten aus  dem Bad     verstreckt.     



  Festigkeit 330     gr    pro 100     Deniers,    bei  einer Dehnung von 6 bis 7 %.      4. Als Spinnbad dient eine Lösung von  <B>39%</B>     Ammoniumbisulfat,    11 %     Natrium-          bisulfat,   <B>18%</B>     Schwefelsäuremonohydrat    und       32%    Wasser. Es wird eine Viskose wie  unter 1 a bei 40   unter     Streckung    verspon  nen, und zwar aus einer Düse mit 120 Lö  chern von je 0,07 mm, der Abzug beträgt  30     m,    die     Bads-trecke    25 cm, die Luftstrecke  80 cm, .die Fördermenge 6 cm' pro Minute,  der     Gesamttiter    120.

   Festigkeit über 250     gr     pro     100.Deniers    bei einer Dehnung von 6  bis 8 %.  



  5. Eine Viskose wie unter 1 a wird bei  45   in einem     Fällbad    aus 12% Schwefel  säuresäuremonohydrat, 48 %     Ammonium-          bisulfat,    14%     Natriumbisulfat    und 26 %       Wasser    unter starker Streckung versponnen.  und zwar aus einer     Düse    mit 120 Löcher von  je 0,07 mm, der Abzug beträgt 30 m, die       Badstrecke    25 ein, die Luftstrecke 80 cm.

    die Fördermenge 6     cm@    pro Minute, der     Ge-          samttiter    120.     _     Festigkeit 230     gr    pro 100     Deniers    bei  einer Dehnung von 8,3%.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Kunst fasern, deren Bruchbelastung 2 gr pro Denier überschreitet, aus Viskose, die aus nicht oder schwach gereifter Alkalizellulose hergestellt ist, in einem schwefelsauren, salz haltigen Bade, dadurch gekennzeichnet, dass das Bad neben 10 bis<B>30%</B> freier Schwefel säure nicht weniger als<B>30%</B> Bisulfat ent hält, wobei,der Faden während der Herstel lung einer Streckung unterworfen wird. UNTERANSPRüCHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Bad Ammonium- bisulfat enthält. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Bad Natrium- bisulfat enthält. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, -dass das Bad ein Gemisch von Bisulfaten enthält.