CH153493A - Verfahren zur Darstellung eines blauen Schwefelfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines blauen Schwefelfarbstoffes.    Es ist durch die Patentschrift     Nr.   <B>78278</B>  und Zusätze     Nr.   <B>78897, 78898, 78899, 78900</B>  und<B>78901</B> bekannt,     dass    durch Einwirkung  von     Alkalipolysulfiden    auf     Indophenole          bezw.        Leukindophenole    in Gegenwart von       hydroxylfreien   <B>p-</B>     Nitroamidoverbindungen     der     Benzolreibe    wertvolle blaue bis     blau-vio-          lette        Sellwefelfarbstoffe    erhalten werden.  



  Es wurde nun gefunden,     dass    man zu  Farbstoffen von erheblich reineren und leb  hafteren Tönen und besserer Löslichkeit ge  langt, wenn man     Indophenole        bezw.        Leuk-          indophenole    in Gegenwart von Salzen     hy-          droxylireier,    aromatischer     Nitrosulfosäuren     mit     Alkalipolysulii-den    erhitzt.

   Das neue  Verfahren ist ausserdem billiger, führt     weni-          k(yer   <B>zu</B> der bei der Verwendung von     Nitro-          D          aminoverbindungen    oft beobachteten     Harz-          bildungunaermögliehtes,        dieaus    den     Nitro-          sulfosäuren    entstandenen     Aminosulfosäuren     auf einfache Weise zu gewinnen.  



  Die günstige Wirkung der     Nitrosulfo-          säuren    konnte auf Grund der bisherigen Ver-         öffentliehungen    nicht vorausgesehen werden.  Es ist zwar bekannt,     dass    aromatische     Nitro-          sulfosäuren    beim     Schwefelungsprozess,    bei  höheren Temperaturen, zum Beispiel über  <B>150</B>     ',    in braune Schwefelfarbstoffe über  gehen;

   ferner -wurden Gemische von     Ni-          trotoluolsulfosäure    mit     Dehydrothiotc>luidin-          sulfosäure    und     2,4-Dinitro-l-chlorbenzol    zur  Erzeugung eines roten Schwefelfarbstoffes  vorgeschlagen; endlich ist in der deutschen  Patentschrift     Nr.    484189 der Zusatz von     Ni-          trobenzolsulfosä,ure    bei der Herstellung von  blauen     Seliwefelfarbstoffen    aus Chromverbin  dungen     ehromierbarer        Azofarbstoffe    bei  spielsweise erwähnt.

   Aus dieser Angabe ist  jedoch nicht ersichtlich, welche Wirkung     die-          sein    Zusatz zukommt.  



  Über die Wirkung von aromatischen     Ni-          trosulfosäuren    bei der     Schwefelung    von     Indo-          phenelen        bezw.        Leukindophenolen    liegen  überhaupt keine Hinweise vor.  



  Als aromatische     Nitrosulfosäuren    können  verwendet werden:     MeUnitrobenzc>Isulfosäure,              1-Nitro-4-chlorbenzol-3-sulfosäur,e,        1-Chlor-          2-nitrobenzol-4-sulfosäure,        Orthonitrotoluol-          p   <B>-</B>     sullosäure,   <B>1,5 -</B>     Nitronaphtalinsulfosäure.          usw.,    als     Indophenole        bezw.        Leukindophenole     kommen in Betracht:

       p-Amino-p'-oxydiphe-          nylamie,        p-Arylamino-p'-oxydiphenylamine,          p-Dialkylamino-,p'-oxydiphenylamüne,        Indo-          phenole        bezw.    deren     Leukokörper,    erhalten  durch Kondensation von     Nitrosophenelen    mit       Diphenylamin,    dessen Homologen und     Sub-          stitutionsprodukten    mit     Karbazol,

          N-Alkyl-          karbazol        usw.    Die Ausführung der     Schwefe-          lung    kann nach irgend einer der     gebräuch-          liehen    Methoden erfolgen.  



  Das vorliegende Verfahren betrifft die  Darstellung eines blauen     Schweielfarbstoffes     und besteht darin,     dass    man     p-Phenylamido-          p'-oxy-diphenylamin    mit     Alkalipolysulfiden     unter Zusatz von     m-nitrobenzolsuliosaurem     Natrium erhitzt.

      <I>Beispiel:</I>  Zu einer Lösung von     33    Gewichtsteilen       Seliwefelnatrium        konz.   <B>(60/62%)</B> und<B>16,2</B>  Gewichtsteilen Schwefel in 740 Raumteilen  Methylalkohol fügt man 64 Gewichtsteile     -p-          Phenylamide#-p'-oxydiphenylamin    und<B>62,5</B>       Gewichtsteile        m-nitrGbenzelsuliosaures    Na  trium und erhitzt diese Mischung während  12 Stunden in einem verbleiten     Autoklaven     auf 120 bis<B>125 '</B> Innentemperatur.

   Hierauf  destilliert man den     Methylalkohel    ab und  isoliert den gebildeten     Schweielfarbstoff     durch Ausfällen mit Essigsäure oder durch  Behandeln mit einem Luftstrom.    Die     Mena-enverhältnisse,    Temperatur und  Zeitdauer können innerhalb weiter Grenzen  abgeändert werden.  



  Der Farbstoff stellt ein dunkelblaues,  kupferglänzendes Pulver dar, das sich in       Wa,r,%r    kaum, in Alkohol nur spurenweise  mit blauvioletter Farbe, in     konz.    Schwefel  säure, Anilin und besonders reichlich in     Py-          ridin    in der Kälte mit blauer Farbe löst. In       sehwefelnatriumhaltigem    Bade wird Baum  wolle in grüngrauen Tönen angefärbt, die  beim Verhängen rasch in ein Blau übergehen,  -das erheblich reiner     und-.lebhafter    ist als  dasjenige aus dem entsprechenden unter Zu  satz von     p-Nitranilin    nach dem Verfahren  der Schweizer Patentschrift     Nr.   <B>78278</B> erhal  tenen Farbstoff<B>.</B>

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Darstellung eines blauen Schwefelfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man p-Phenylamido-p-oxydiphenylamin mit Alkalipolysulfi-den unter Zusatz von m- nitrc>benze,Isulfosaurem Natrium erhitzt. Der Farbstoff stellt ein dunkelblaues, kupferglänzendes Pulver dar, das sich in Wasser kaum, in Alkohol nur spurenweise mit blauvioleetter Farbe, in konz. Schwefel säure, Anilin und besonders reichlich in Py- ridin in der Kälte mit blauer Farbe löst.

   In schwefelnatriumhaltigem Bade wird Baum wolle in graugrünen Tönen angefärbt, die beim Verhängen rasch in ein Blau übergehen, welches sehr rein und lebhaft ist.