CH153833A - Verfahren zur Darstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren     zur    Darstellung eines     Küpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man einen neuen       Küpenfarbstof    f erhält, wenn man nitriertes       Dibenzanthron    bei höheren Temperaturen in  der Weise mit einem     chlorierend    wirkenden       1Vlittel    behandelt, dass die Nitrogruppen ab  gespalten werden. Die     Reaktion    kann bei  An- oder Abwesenheit eines oder mehrerer       Halogenüberträger    und zweckmässig in An  wesenheit von organischen     Suspensionsmit-          teln    durchgeführt werden.

   Als     Suspensions-          mittel    können Chlorderivate des Benzols,     Ni-          trobenzol    oder deren Gemische verwendet  werden. Als     Chloriermittel        kommen    ausser  freiem Chlor auch chlorabgebende Säurechlo  ride, wie     Sulfurylchlorid,        Benzotrichlorid     oder     Benzoylchlorid    oder mehrere von ihnen  in Betracht, die man gleichzeitig oder in  beliebiger Reihenfolge anwenden kann.

   Ge  gebenenfalls kann die     Nitrierung    des     Di-          benzanthrons    und die nachfolgende Chlor  behandlung in einem Arbeitsgang, das     heisst     ohne Isolierung von Zwischenprodukten,    durchgeführt werden. Das Reaktionsprodukt  entsteht meist in guter Ausbeute und Rein  heit.  



  Das Rohprodukt kann im Bedarfsfalle  nach den üblichen Methoden, zum Beispiel  über das     Oxoniumsalz,    oder durch Kristalli  sation oder :durch     Umküpen    oder durch Be  handeln     des    Farbstoffes in     Pastenform    mit  Alkali- oder     Erdalkalihypochloriten    oder  andern Oxydationsmitteln gereinigt werden.  



  Ausser als Farbstoff kann das so erhält  liche Produkt auch als Zwischenprodukt zur  Herstellung anderer Farbstoffe verwendet  werden.    <I>Beispiel:</I>  100 Teile des aus     Dibenzanthron    mit star  ker Salpetersäure in     Eisessigverdünnung    er  hältlichen     Nitrodibenzanthrons    werden in  500 Teilen     Trichlorbenzol    unter Rühren und  Einleiten eines kräftigen Chlorstromes so  lange zum Sieden erhitzt, bis eine entnom-           inene    Probe rein marineblaue Färbungen lie  fert, was im allgemeinen nach mehreren  Stunden der Fall ist. Man lässt dann erkal  ten.

   Das in kristallinischer Form abgeschie  dene Reaktionsprodukt kann     durch    Absaugen  oder     Abdestillieren    des Lösungsmittels, ge  gebenenfalls unter vermindertem Druck, oder  mit Wasserdampf unter vermindertem Druck  isoliert werden.  



  Das Reaktionsprodukt ist ein Gemisch  von     Polychlordibenzauthronen    mit einem  Chlorgehalt von wenigstens<B>19%</B> und ist  praktisch frei von Stickstoff. Es löst sieb  in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter  Farbe und liefert auf der pflanzlichen Faser  aus blaugrüner     Küpe    marineblaue Färbungen  von sehr guter Echtheit, besonders von abso  luter Chlorechtheit und     ausgezeichneter    Was  sertropfechtheit.  



  An Stelle von     Trzchlorbenzol    kann man  beispielsweise auch Nitrobenzol als     Suspen-          sionsmittel    anwenden. Ebenso kann man bei  der Reaktion als     Halogenüberträger    zum Bei  spiel Antimon öder Jod oder beide gleichzei  tig zusetzen.  



  Das Reaktionsprodukt kann in der Weise  gereinigt werden, dass 5 Teile desselben in 25  Teilen Monohydrat gelöst und     mit        3i/.-    Tei  len Wasser versetzt werden. Beim Erkalten    scheidet sich das     Oxoniumsulfat    des Farbstof  fes kristallinisch ab. Es wird abgesaugt, mit  wenig 80- bis 85%iger Schwefelsäure ge  waschen und mit Wasser zersetzt. Das so  erhaltene Produkt enthält nur Spuren von  Stickstoff und färbt die pflanzliche Faser  aus grünblauer     Küpe    in marineblauen, was  sertropfechten Tönen an, die     reiner    als die  Färbungen des Rohproduktes sind.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, da.ss man nitriertes Dibenzanthron bei höheren Temperaturen in der Weise mit chlorierend wirkenden Mitteln behandelt, dass die Nitro- gruppen abgespalten werden. Das Endprodukt ist ein praktisch sticlz- stoffreies Gemisch von Polychlordibenz- a.uthronen mit wenigstens <B>10%</B> Chlorgehalt.

   löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe und liefert aus blaugrüner Küpe auf der pflanzlichen Faser marineblaue Färbungen von vorzüglicher Chlor- und Wassertropfechtheit.