CH154180A - Verfahren zur Herstellung von Verbindungen aus Inden und Phenolen. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur     Herstellung    von     Verbindungen    aus     Inden        und        Phenolen.       Verfahren zur Darstellung von Konden  sationsprodukten aus     Inden    und     Phenolen     sind bereits bekannt. Sie bestehen darin, dass  man die beiden Komponenten bei Gegenwart  von Salzsäure oder     Metallchloriden    konden  siert.

   Hierbei entstehen je nach der Wahl der  angewandten     Phenole    Öle oder Harze ver  schiedener Viskosität, die zumeist bei der  Kondensation stark braun bis rot gefärbt sind,  Sie müssen durch Destillation im     Vakuum     gereinigt werden und stellen dann farblose  bis schwach gelb gefärbte Körper dar. Bei  der Destillation der hochsiedenden Konden  sationsprodukte von     Inden    mit höheren     Phe-          nolen,    die nur in sehr gutem Vakuum möglich  ist, ist ein Stoffverlust nicht zu vermeiden.  



  Es wurde nun die bemerkenswerte Beob  achtung gemacht, dass man unmittelbar  verwendbare Öle und Harze von einer  Farbe, wie sie bei dem oben beschriebenen  Verfahren nur die destillierten Produkte auf  weisen, in zumeist theoretischer Ausbeute er-    halten kann, wenn man die Kondensation  statt mit     Halogenwasserstoffsäuren    oder Sal  zen dieser Säuren mit     sauerstoffhaltige)    Säu  ren oder deren sauren Salzen, besonders ver  dünnter Schwefelsäure oder     ihren        sauren    Sal  zen     ausführt.    Die Mengen der hierbei ange  wandten Säuren und deren Konzentration,  sowie die Reaktionstemperaturen können in  weiten Grenzen schwanken.

   Auch kann man  zu den Kondensationen die gewöhnliche     inden-          haltige        Rohsolventnaphtha    des     Steinkohlen-          teers    oder Lösungen von     Inden    in indifferen  ten organischen     Lösungsmitteln    verwenden.  Die Endprodukte des Verfahrens sollen als  Harz für verschiedene     technische    Zwecke,  z. B. Lacke     ete.,    und ausserdem als Hilfsmittel  für die Gummiindustrie dienen.

           Beispiel        T:     In einem ausgemauerten oder emaillierten  Kessel werden 200 kg     Resorcin    in 54 kg  20     o/oiger    Schwefelsäure bei<B>80"</B> gelöst und      mit<B>520</B> kg     Solventnaphtha    mit etwa 42 0/0       Indengehalt    und 500 kg     Xylol    als Verdün  nungsmittel 10 Stunden bei     85-95    0 verrührt.  Nach Ablauf dieser Zeit ist die Kondensation  beendet.

   Nach Verdünnen des Kesselinhaltes  mit weiteren 500 kg     Xylol    wird die Schwefel  säure und etwa nicht umgesetztes     Resorcin     durch 4- bis     5maliges    Waschen mit Wasser  entfernt. Nach     Abdestillieren    des     Xylols    und  der     Solventnaphtha    bleiben etwa 400 kg eines  hellgelb gefärbten Harzes zurück, das in die  sem Zustande ohne weitere Reinigung zu ver  schiedenen Zwecken Verwendung findet.  



  <I>Beispiel 2:</I>  In der oben angegebenen Apparatur wer  den 60 kg     Resorcin    bei 80 0 in 20 Liter  Wasser gelöst, dem 40 kg     saures    Natrium  sulfat zugesetzt- sind. Weiter werden 205 kg       Solventnaphtha        mit        etwa        30        %        Inden        und     75 Liter     Xylol    zugesetzt und 10 Stunden bei  85-95 0 verrührt.

   Nach Ablauf dieser Zeit  wird mit 150 Liter     Xylol    verdünnt, die Säure  ausgewaschen und das     Lösungsmittel        abde-          stilliert.    Das zurückbleibende Harz ist hell  gelb und klar.  



  <I>Beispiel 3:</I>  50 kg Phenol werden) bei 80 0 in 50 kg       40        %iger        Schwefelsäure        gelöst        und        mit        142        kg          Solventnaphtha        von        etwa        42,5        %        Indengehalt     10. Stunden bei 90 0 verrührt. Nach dem Ver  dünnen mit 150 Liter     Xylol    wird die Säure  und nicht umgesetztes Phenol ausgewaschen.

    Nach     Abdestillieren    des Lösungsmittels hinter  bleibt ein hellgelbes viskoses 01.  



  <I>Beispiel</I>  80 kg     1,7-Diogynaphthalin    werden in 200  Liter Alkohol gelöst und mit 165 kg     Solvent-          naphtha        rnit    einem     Indengehalt    von     35"/o          und        50        Liter        20        %iger        Schwefelsäure        15       Stunden bei<B>80'</B> verrührt.

   Hierauf wird die  Säure abgetrennt, das Produkt neutral ge  waschen und das Lösungsmittel     abdestilliert.     Das zurückbleibende Harz ist     braun    und zeigt  grünliche Fluoreszenz.  



  <I>Beispiel</I>     5:,     60 kg     Resorein    werden in einer Lösung  vor) 3,2 kg Phosphorsäure in 13 Liter Wasser  gelöst und bei 80 0 mit 205 kg     Solventnaphtha     mit einem     Indengehalt    vor) 30,5 % 10 Stunden  lang verrührt. Dann wird mit 100 Liter       Xylol    verdünnt, die Säure abgetrennt und mit  Wasser gewaschen, bis das Waschwasser frei  von Säure und     Resorcin    ist. Der Überschuss  an     Xylol    und     Solver)tnapbtl)a    wird     abdestil-        -          liert,    worauf ein Harz von hellgelber Farbe  zurückbleibt.  



  Die     Ausbeuten,    in denen die nach den       vorstehenden    Beispielen erhaltenen Produkte  anfallen, sind nahezu theoretisch und somit  wesentlich höher, als bei der Verwendung  von     Halogenwasserstoffsäuren    oder     Metall-          cl)loriden    als Kondensationsmittel. Ferner  kommt die bisher erforderliche Reinigung  durch     Vakuumdestillation    in Fortfall, die sich  bei dem hohen Reinheitsgrad der nach dem  vorliegenden Verfahren gewonnenen Produkte  erübrigt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Verbin dungen aus Inden und Phenolen durch Kon densation von Indenn mit Phenolen in Gegen wart von sauren Kondensationsmitteln, da durch gekennzeichnet, dass man als Konden sationsmittel sauerstoffhaltige Säuren oder deren saure Salze verwendet.