CH154405A - Process for the preparation of a new thiophenol derivative. - Google Patents

Process for the preparation of a new thiophenol derivative.

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CH154405A
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Sandoz Chemische Fabri Vormals
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Chem Fab Vormals Sandoz
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  Verfahren zur     Darstellung    eines neuen     Thiophenolderivates.       Es. wurde gefunden, dass man ein neues       Thioderivat    des Phenols erhalten kann, wenn  man Phenol mit     Zinnchlorür    in Gegenwart  von     Natriumhydrogyd    und Schwefel erhitzt.       Beispiel:     45 Teile Phenol werden mit 20 Teilen       Natriumhydrogyd,    30 Teilen Schwefel und  20 Teilen Wasser innig verrührt und der er  haltenen Masse langsam 20 Teile     Zinnchlorür     zugesetzt. Die Mischung wird nun     offen    4  Stunden auf 125-130   erhitzt. Es entweichen  grosse Mengen von Schwefelwasserstoff.

   Man  erhält eine dicke braune Masse, welche in Was  ser gelöst und von überschüssigem Schwefel       abfiltriert    wird. Zur Aufarbeitung wird die  erhaltene Lösung zur Trockne eingedampft  oder mit Salzsäure bis zur schwach sauren  Reaktion versetzt, der     orangebraune    Nieder  schlag     abfiltriert,    gewaschen und durch Zu  satz von Soda weiter in Lösung gebracht und  dann zur Trockne eingedampft.  



  Das so erhaltene     gelbolive    Pulver ist in  Wasser, Äthylalkohol und Aceton mit gelber    Farbe leicht löslich. Auf Zusatz von verdünn  ter Schwefelsäure zur verdünnten Lösung des  Produktes wird ein gelber Niederschlag er  halten; auf Zusatz von verdünnten organi  schen Säuren wird das Produkt dagegen nicht  gefällt; durch Fällen mit     Ferrichlorid    wird  ein grauer Niederschlag erhalten.  



  Das Produkt besitzt beizende Eigenschaf  ten ohne die Faser anzufärben und die damit  behandelten Fasern erweisen sich als bedeu  tend lichtechter als diejenigen, die mit Pro  dukten behandelt wurden, die nach demselben  Verfahren, aber ohne     Zinnchlorürzusatz,    her  gestellt wurden. Die Verbindung besitzt weiter  hin die Eigenschaft, dass damit behandelte  Wolle von direkten und sauren     Farbstoffen     nicht mehr angefärbt wird, während das bei  Abwesenheit von Zinnsalz gewonnene Produkt  diese wertvolle Eigenschaft nicht besitzt.



  Process for the preparation of a new thiophenol derivative. It. it was found that a new thio derivative of phenol can be obtained if phenol is heated with tin chloride in the presence of sodium hydrogen and sulfur. Example: 45 parts of phenol are intimately stirred with 20 parts of sodium hydrogen, 30 parts of sulfur and 20 parts of water and 20 parts of tin chloride are slowly added to the mass he is holding. The mixture is then heated to 125-130 in the open for 4 hours. Large amounts of hydrogen sulfide escape.

   A thick brown mass is obtained which is dissolved in what water and excess sulfur is filtered off. For work-up, the resulting solution is evaporated to dryness or mixed with hydrochloric acid until a weakly acidic reaction is obtained, the orange-brown precipitate is filtered off, washed and further dissolved by adding soda and then evaporated to dryness.



  The yellow olive powder obtained in this way is easily soluble in water, ethyl alcohol and acetone with a yellow color. Upon addition of dilute sulfuric acid to the dilute solution of the product, a yellow precipitate will be obtained; on the other hand, the product is not precipitated when diluted organic acids are added; precipitation with ferric chloride gives a gray precipitate.



  The product has caustic properties without staining the fiber and the fibers treated with it are found to be significantly more lightfast than those treated with products made by the same process, but without the addition of tin chloride. The compound also has the property that wool treated with it is no longer dyed by direct and acidic dyes, while the product obtained in the absence of tin salt does not have this valuable property.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines neuen Thiophenolderivates, dadurch gekennzeichnet, dass man Phenol mit Zinnchlorür in Gegen wart von Natriumhydrogyd und Schwefel erhitzt. Das so erhaltene gelbolive Pulver ist in Wasser, Äthylalkohol und Aceton mit gelber Farbe leicht löslich. Auf Zusatz von verdünn ter Schwefelsäure zur verdünnten Lösung des Produktes wird ein gelber Niederschlag erhal ten; auf Zusatz von verdünnten organischen Säuren wird das Produkt dagegen nicht ge fällt; durch Fällen mit Ferrichlorid wird ein grauer Niederschlag erhalten. PATENT CLAIM: Process for the preparation of a new thiophenol derivative, characterized in that phenol is heated with tin chloride in the presence of sodium hydrogen and sulfur. The yellow olive powder obtained in this way is easily soluble in water, ethyl alcohol and acetone with a yellow color. When dilute sulfuric acid is added to the dilute solution of the product, a yellow precipitate is obtained; however, the product is not precipitated on the addition of dilute organic acids; precipitation with ferric chloride gives a gray precipitate. Das Produkt besitzt beizende Eigenschaf ten ohne die Faser anzufärben und die damit behandelten Fasern erweisen sich als bedeu tend lichtechter als diejenigen, die mit Pro dukten behandelt wurden, die nach demselben Verfahren, aber ohne Zinnchlorürzusatz, her gestellt wurden. Die Verbindung besitzt wei terhin die Eigenschaft, dass damit behandelte Wolle von direkten und sauren Farbstoffen nicht mehr angefärbt wird, während das bei Abwesenheit von Zinnsalz gewonnene Produkt diese wertvolle Eigenschaft nicht besitzt. The product has caustic properties without staining the fiber and the fibers treated with it are found to be significantly more lightfast than those treated with products made by the same process, but without the addition of tin chloride. The compound also has the property that wool treated with it is no longer stained by direct and acidic dyes, while the product obtained in the absence of tin salt does not have this valuable property.
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