CH154659A - Verfahren zur Herstellung eines physiologisch wirksamen Extraktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     physiologisch    wirksamen Extraktes.    Es wurde gefunden, dass ein herzwirk  same Substanzen enthaltender Extrakt aus  Rohextrakten, die aus Herzen, Muskeln, ei  weisshaltigen Produkten,     wie    beispielsweise  Serum, Blutkuchen, Drüsen, Organen, tie  rischer Haut usw., sowie aus den bei der  Gewinnung der     blutzuckersenkenden    Sub  stanz aus     Pankreasdrüsen    anfallenden Drü  senrückständen und     Mutterlaugen    gewonnen  werden, in gereinigter und konzentrierter       Form    dadurch erhalten     wird,

      dass man einen  herzwirksame Substanzen enthaltenden Roh  extrakt mit     Schwermetallsalz    behandelt, die  hierdurch gefällten     Schwermetallverbindun-          gen    der     herzwirksamen    Substanzen von der  Lösung trennt, in Wasser suspendiert und  von dem als     Fällungsmittel    dienenden  Schwermetall befreit.  



  Das Verfahren wird vorzugsweise so aus  geführt, dass als     Fällungsmittel    solche       Schwermetallsalze    Verwendung finden, wie  sie für die     Abscheidung    von     Purinen    ge-         bräuchlich    sind, zum Beispiel Kupfer-,  Silber-, Blei- oder Quecksilberverbindungen.       Weiterhin    wurde gefunden, dass die Fällung  durch Zusatz von andern Metallsalzen, be  sonders Salzen der Alkali- oder Erdalkali  metalle, zum Beispiel     Natriumacetat,        Magn.e-          siumsalzen    oder andern, unterstützt werden       kann.     



  Nachdem die so erhaltenen Fällungen von  den Extrakten     abfiltriert    worden sind, wer  den die als     Fällungsmittel    verwendeten       Schwermetallverbindungen,    zum Beispiel  nach den Methoden, wie sie zur     Abscheidung     des Kations der angewandten Metallverbin  dung üblich sind, abgetrennt zum Beispiel  bei Anwendung eines Kupfersalzes mittelst  Schwefelwasserstoffes oder bei Anwendung  einer Silberverbindung durch Ausfällung des       Silberchlorides    mit Salzsäure.  



  Das nach dem Verfahren gemäss der Er  findung erhaltene Produkt bewirkt eine  starke Erweiterung der     Coronargefässe    und           kann    am     Warmblüter-Herzpräparat    nach       Langendorff    ausgewertet werden.  



  <I>Beispiele:</I>  1. 500 cm' der wässerigen Lösung der       herzwirksamen    Substanzen, welche man er  hält, indem man die bei der Extraktion von  Pankreas mit saurem wasserhaltigen Alkohol  nach der Ausfällung der     blutzuckersenken-          den    Substanz mit     Ammonsulfat    anfallende       Mutterlauge    mit einem mit Wasser misch  baren Lösungsmittel, zum Beispiel Aceton,  in solcher Menge versetzt, dass eine     Abschei-          dung    des grössten Teils der gelösten Salze er  folgt und die Flüssigkeit sich in zwei Schich  ten,

   nämlich eine Schicht des wasserhaltigen  Lösungsmittels und eine die herzwirksamen  Substanzen enthaltende     RTässerige    Schicht,       trennt,    werden mit destilliertem Wasser auf  2 Liter verdünnt und nach Zusatz von  100     gr        Natriumacetat    und 160 cm' 40 %     iger          Natriumbisulfitlösung    zum Sieden erhitzt.  Nunmehr wird mit 10 %     iger    Kupfersulfat  lösung gefällt, bis kein weiterer Niederschlag  mehr entsteht, wozu etwa     -2,00    cm' der       Kupfersulfatlösung    nötig sind.

   Die Flüssig  keit     wird    :3 Minuten im Sieden gehalten, dann  wird die hellbraune flockige Fällung heiss       abfiltriert    und mit heissem Wasser gründlich  ausgewaschen. Die Fällung wird dann in  1/2 Liter destilliertem Wasser suspendiert,  mit verdünnter Salzsäure schwach angesäuert  und durch Einleiten von     Schwefelwasserstoff     in der Hitze zerlegt. Das abgeschiedene  Kupfersulfid wird durch Filtrieren entfernt  und gründlich mit Wasser ausgewaschen.  Das Filtrat wird im Vakuum zur Trockne  gebracht. Der Rückstand wird mit 100 cm'  Wasser aufgenommen, neutralisiert und ent  sprechend dem Ausfall der Prüfung am Herz  präparat nach     Langendorff    weiter verdünnt.  



  2. 5,00     eins    das nach dem in Beispiel 1  beschriebenen     Verfahrens        erhaltenen    Roh  extraktes der     herzwirksamen    Substanzen wer  den mit     Magnesia-Mixtur    von Phosphat be  freit.     Das    Filtrat wird mit einem Überschuss  von     Magnesia-Mixtur    versetzt und dann wird  eine     ammoniakalische    Silberlösung (erhalten    durch Versetzen einer Silbernitratlösung mit  Ammoniak), bis sich der ausgefallene Nieder  gchläg     wieder    gelöst hat, zugegeben, bis  keine     weitere    Fällung mehr entsteht.

   Die  Fällung wird     abfiltriert,    mit Ammoniak  wasser ausgewaschen, in Wasser suspendiert  und mit Salzsäure auf .dem Wasserbad zer  setzt. Man filtriert vom Chlorsilber ab und  bringt zur Entfernung     überschüssiger    Salz  säure im Vakuum bei     niedriger    Temperatur  zur Trockne. Der Rückstand wird     mit    Was  ser     aufgenommen    und die Lösung gegebenen  falls neutralisiert.  



  3. 1/2     Liter    .der bei der     Verarbeitung    von  Pankreas auf     blutzuckersenkende    Substanz  nach deren Abtrennung mit     Ammonsulfat    an  fallende     Mutterlauge    wird, ohne .sie erst der  im Beispiel 1 beschriebenen weiteren Behand  lung zu unterziehen, unmittelbar mit Was  ser auf 2     Liter    verdünnt und nach Zusatz von       Natriumacetat    und     Natriumbisulfitlösung,

       wie in Beispiel 1 angegeben mit     10%iger          Kupfersulfatlösung        gefällt.    Die weitere     Ver-          arbeitung    des     Niedersohlages    .erfolgt wie in  Beispiel 1.  



  4. 400     ein3einer        nach    dem Verfahren des       Patentes    135 888 (Beispiel 1)     erhaltenen     Endlösung werden nach Zusatz von 24     gr          Natriumacetat    und 40 cm' 40%     iger        Bisulfit-          lösung    zum Sieden erhitzt und mit 80     ein'     10%iger     Kupfersulfatlösung    gefällt. Die  hellbraune flockige Fällung wird heiss ab  filtriert, mit     heissem    Wasser ausgewaschen  und mit     Schwefelwasserstoff    zerlegt.

   Das  Filtrat vom abgeschiedenen Kupfersulfid  wird im Vakuum zur Trockne gebracht, der  Rückstand mit Wasser aufgenommen,     -even-          tuell        neutralisiert    und am     Langendorffherz     ausgewertet.  



  5. 50 ein' der nach .dem Verfahren des       Patentes    Nr. 148-288 (Beispiel 1) erhaltenen  Endlösung werden mit     Magiiesia-Mixtur    von  Phosphaten befreit und das Filtrat wird mit       überschüssiger        Magnesia-Mixtur    und     ammo-          niakaIischer        Silberlösung    gefällt. Die erhal  tene Fällung wird nach dem     Abtrennen    und  Auswaschen mit     Ammoniakwasser    mit Salz-      säure zerlegt, das entstandene Chlorsilber       wird    durch Filtrieren entfernt und das Fil  trat im Vakuum zur Trockne gebracht.

   Der  Rückstand wird mit 10 cm'     Wasser    aufge  nommen,     neutralisiert    und klar     filtriert.     



  6. 1 Liter der nach dem     Verfahren    des       Patentes    Nr. 151515 (Beispiel 3) aus zur       Gewinnung    der     blutzuckersenkenden    Sub  stanz     extrahiertem        Pankreas.material        erhalte-          nen    Endlösung     wird    nach ,

  dem in Beispiel l       beschriebenenVerfahren        mit        Kupfersulfat    und       Bi.sulfit    gefällt und die     erhaltene        Fällung    in  der in     Beispiel    1 beschriebenen Weise auf  gearbeitet.,  7. 500 cm' des nach dem in Beispiel 1  beschriebenen     Verfahren    erhaltenen     wässe-          rigen        Rohextraktes        werden    zum Sieden er  hitzt, und es     werden    dann 10     gr    festes       Kuprochlorid    eingetragen.

   Die hellbraune,  flockige Fällung wird     abfi'ltriert    und wie  in Beispiel 1 weiter verarbeitet.  



  B. 500     cmg    einer nach dem Verfahre des  Patentes Nr.     135-,888    (Beispiel 1) erhaltenen       Endlösung    werden bei schwach     ammoniaka-          lischer        Reaktion    mit     2i5    %     iger    Bleiacetat  lösung versetzt, bis keine weitere Fällung  mehr     ,auftritt.    Der Niederschlag wird abge  trennt und mit Wasser     gründlich    ausgewa  schen. Er wird dann in der Reibschale mit  kaltem Wasser angerieben und mit 20%iger  Schwefelsäure versetzt; bis eben kongosaure       Reaktion        bestehen    bleibt.

   Dann wird abge  saugt und     .aus    dem Filtrat werden die     letzten       Spuren von Blei mit Schwefelwasserstoff       entfernt.     



  9. 500 cm' einer nach dem     Verfahren    des  Patentes Nr. 148 288 (Beispiel 1) erhaltenen       Endlösung    werden mit     5%iger        Sublimat-          lösung    versetzt, bis die Fällung vollständig  ist. Die Fällung     wird        abfiltriert.,    mit     Wasser     ausgewaschen,     dann    in Wasser suspendiert  und mit     Schwefelwasserstoff    zersetzt. Das  Filtrat vom     Quecksilbersulfid    wird vom       Schwefelwasserstoff    befreit, neutralisiert und  eingeengt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines physio logisch wirksamen Extraktes, dadurch ge kennzeichnet, dass man einen herzwirksame Substanzen enthaltenden Rohextrakt mit einem Sehwermetallsalz behandelt, die hier durch gefällten Metallverbindungen der herz wirksamen Substanzen von der Lösung trennt, in Wasser suspendiert und von dem als Fällungsmittel dienenden Schwermetall salz befreit. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Fällung mit Schwermetallsalzen in Anwesenheit. von an dern die Fällung begünstigenden Metall salzen vornimmt.