CH155114A - Verfahren zur Darstellung von Glukose aus Zellulose enthaltendem Material mittelst verdünnter Säuren unter Druck. - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von Glukose aus Zellulose enthaltendem Material mittelst verdünnter Säuren unter Druck.

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CH155114A
CH155114A CH155114DA CH155114A CH 155114 A CH155114 A CH 155114A CH 155114D A CH155114D A CH 155114DA CH 155114 A CH155114 A CH 155114A
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  Verfahren zur Darstellung von Glukose aus Zellulose enthaltendem Material  mittelst     ver        diinnter    Säuren unter Druck.    Es ist bekannt, aus Zellulose durch       Druckperkolation    mittelst verdünnter Säu  ren Glukose herzustellen.  



  Nach diesem Verfahren fliesst während       der    Druckerhitzung fortgesetzt verdünnte  Säure durch das     Zellulosematerial,    entfernt  den sich bildenden Traubenzucker nach kur  zer     Verweilzeit    aus dem Reaktionsraum und  schützt ihn dadurch vor Zersetzung.  



  Das Verfahren     liefert        verhältnismässig     dünne Würzen, deren Zuckergehalt sich auch  durch Anwendung gepressten     Zellulosemate-          rials    und durch das Gegenstromprinzip ohne       Ausbeuteverluste    nicht wesentlich über     "o    bis  6     %    steigern lässt.  



  Das vorliegende Verfahren     beseitigt    die  sen Mangel dadurch, dass während der Druck  erhitzung, bei Temperaturen von 1'20 bis  220   und einem Druck von mehreren Atmo  sphären, sauer reagierende Flüssigkeitsquan  ten in Abständen durch das     Zellulosematerial       fliessen, den gebildeten Zucker aus dem Re  aktionsraum entfernen und jeweils das     Zellu-          losematerial    in feuchtem     bezw.    halbtrockenem  Zustand hinterlassen.  



  Die Beförderung der Flüssigkeitsquanten  erfolgt zweckmässig .durch Verdrängen mit  Dämpfen oder Gasen. Von dem Austreiben  eines Flüssigkeitsquantums bis zum Ein  treffen des nächsten ist das unter Druck  stehende     Zellulosematerial    in heissem, mehr  oder weniger feuchten Zustande von dem zum  Austreiben verwendeten Gas, oder Dampf  umgeben. Die ihm noch anhaftende     (adhärie-          rende),    sauer reagierende Netzflüssigkeit be  wirkt den Fortgang der Reaktion.

   Die     nalie-          liegende    Befürchtung, dass während der Un  terbrechung des     Fliessens    Zersetzungsvor  gänge auftreten und das vorliegende Ver  fahren unvorteilhaft machen, ist nicht zu  treffend, denn die Erhöhung der Strömungs  geschwindigkeit der Flüssigkeitsquanten hebt  gegebenenfalls diesen Nachteil auf ohne      Preisgabe der bezweckten Konzentrations  erhöhung der Würzen.  



  Die Anwendung von gepresstem Zellulose  material ist für das vorliegende Verfahren  von Vorteil, ebenso das Arbeiten im Gegen  strom. Die Flüssigkeitsquanten treten bei  Anwendung des Gegenstromprinzips bei  stark abgebautem Material ein, gelangen  dann zu halbabgebautem Material und pas  sieren zuletzt frisches Material. Die Durch  führung des Gegenstromprinzips kann im  Einzelkörper bei gleichzeitiger Zellulose  materialzufuhr und     Ligninausstossung    er  folgen, doch ist es technisch einfacher, im  Gegenstrom geschaltete     Batterien    anzuwen  den.  



  Es ist ferner zweckmässig, die Tempera  turen währenddes Prozesses zu erhöhen, da  eine Temperatur von 150 bis<B>170'</B> anfangs  ausreicht, während ' zur Beschleunigung der  Endreaktion eine Temperatur von 170 bis  1.90   vorteilhafter ist. Bei gleichzeitiger An  wendung von Temperaturstaffelung und  Gegenstromprinzip tritt in der Richtung der  durchströmenden Flüssigkeit ein Temperatur  gefälle auf.  



  Das Hindurchdrücken der Flüssigkeits  quanten .durch das     Zellulosematerial    kann auf  verschiedene Weise erfolgen. Es ist mög  lich., die Flüssigkeit     mittelst-    ihres Eigen  gewichtes und ihres Eigendampfdruckes     zii     befördern, wobei die Fortbewegung der Flüs  sigkeit auch durch Entlastung unterhalb des  Flüssigkeitsquantums beschleunigt werden  kann.  



  In gleicher Weise erfolgt bei     Verwexi-          dung    von     Batterien    die     Bewegung    der Flüs  sigkeitsquanten und die     Überführung        voll     einem Körper in den     andern.    Da bei An  wendung von Temperaturgefällen die Dampf  spannung in der Strömungsrichtung erheb  lich abnimmt, ist es möglich, die Flüssig  keitsquanten mittelst ihres eigenen Dampf  druckes durch die ganze     Batterie    zu be  fördern.  



  Der Einlass von Dampf oder Gas zum  Hindurchdrücken der Flüssigkeit kann bei  Verwendung einer Batterie bei jedem ein-         zelnen    Körper stattfinden, wobei der vor der       Einblasstelle    liegende Körper     zweckmässig     während des Einblasens durch ein Absperr  ventil von dem hinter der     Einblasstelle    lie  genden Körper getrennt ist.  



  Zweck     -s    rascherer Fortbewegung der Flüs  sigkeitsquanten können gespannter Dampf  oder komprimierte Gase (Stickstoff, Kohlen  säure, Luft) über den Flüssigkeitsschub ein  geleitet werden. Die bei etwaiger Entlastung  entnommenen Dämpfe oder Gase können       komprimiert    und dem System erneut zu  geführt werden.  



  Die Fortbewegung der Flüssigkeit von  einem Körper zum andern kann auch durch  mechanische Förderung     mittelst    Pumpen und  dergleichen erfolgen, die beispielsweise in die  Verbindungsleitungen der Körper eingebaut  werden.  



  Die Flüssigkeitsquanten können sowohl  von oben zugeführt und von unten ab  gezogen werden, doch kann auch Zufuhr und  Abfuhr von unten erfolgen.  



  Während des Prozesses befindet sich das       Zellulosematerial    zweckmässig abwechselnd  in zwei verschiedenen Zuständen: Der erste  Zustand, der sogenannte Fliessstand, ist der  Zustand, während welchem ein Flüssigkeits  quantum mittelst Dampf oder Gas mit     ver-          'hältnismässig    grosser Geschwindigkeit durch  das Material     gedrückt        wird    und den gebil  deten Zucker abführt.  



  Der zweite Zustand, der Ruhezustand, ist  der Zustand, während dem die dem Material  noch anhaftende Flüssigkeit auf die Zellulose  reagierend weiter einwirkt, und zwar im Bei  sein der Gase oder Dämpfe.  



  Beide Zustände wechseln miteinander ab,  und es tritt somit wieder der erste Zustand  ein, das heisst ein neues Flüssigkeitsquantum  wird von einer neuen Dampf- oder Gassäule  durch das     Zellulosematerial    gedrückt und  führt den gebildeten Zucker ab.  



  Auf der beiliegenden Zeichnung sind in  beispielsweisen Ausführungsformen Anlagen  zur Ausübung des vorliegenden Verfahrens  schematisch veranschaulicht, und zwar zeigt:           Fig.    1 eine Anlage zur     intermittierenden     Verzuckerung im Einzelkörper, und       Fig.    2 eine Anlage zur     intermittierenden     Verzuckerung nach dem     Gegenstro.m-Batterie-          prinzip.     



  Die in     Fig.    1 dargestellte Anlage besitzt  einen säurefest ausgemauerten, verkupferten  oder verbleiten     Hydrolysator    1, der an sei  nem obern Ende einen Schieber 7 oder eine  andere verschliessbare Öffnung zum Ein  bringen des     Zellulosematerials    und An  schlüsse für Zuführung von     Hydrolisier-          flüssigkeit    und Dampf aufweist und an  dessen unterem Ende eine verschliessbare  Öffnung zum Entleeren des     Ligninrückstan-          des    und ferner ein Stutzen für den Austritt  der Zuckerwürze vorhanden ist.

   In seinem  untern Konus befindet sich ein .säurefester  Filter 2, der zur     Trennung    des Rückstandes  von der Zuckerwürze dient. Der untere zy  lindrische Teil des     Hydrolysators    kann sich  bei 3     etwas    verengen, was durch     Ausmaue-          rung    erfolgen kann. Hierdurch wird be  zweckt, dass .der gegen Ende des Prozesses  nach unten sinkende und zusammen  schrumpfende     Ligninkuchen    den untern Teil  des     Hydrolysators    besser ausfüllt und an den  Seitenwänden fest anliegt, wodurch eine bes  sere     Auslaugung    ermöglicht wird.  



  Der     Hydrolysator    besitzt- ferner .eine neu  artige Vorrichtung zum Einpressen des     Zellu-          losematerials,    bestehend aus dem Behälter 4  mit Druckleitung und Ventil 5.  



  Das     Zellülosematerial    wird trocken oder  nass durch mechanische oder     pneumatische     Förderung zunächst in den Silo oder Zyklon  40 gebracht und fällt durch den Schieber 7  in den     -Hydrolysator    1. In dem Behälter 4  befindet sich Dampf unter einem Druck von  einigen atü. Sobald der     Reaktionsbehälter    1  mit     Zellulosematerial        befüllt    ist, wird der  Schieber 7 geschlossen und das     Dampfventil     5 rasch geöffnet, bis im     Hydrolysator    1 der  gewünschte     Pressdruck    erreicht ist.

   Der  Dampf (zweckmässig     Sattdampf)    stürzt durch  die weite Leitung und das     weitgeöffnete     Ventil 5 in das Reaktionsgefäss 1 und presst    momentan das     Zellulosematerial    auf etwa  einen Drittel seines ursprünglichen Volumens  zusammen. Es ist nicht     nötig,    den ein  tretenden Dampf am untern Ende des Ge  fässes 1 wieder austreten zu lassen; doch wird  die     Presswirkung    noch     verbessert,    wenn die  eingeschlossene Luft und eventuell etwa  Dampf während der Dampfpressung durch  das Ventil 6 entweichen.

   Für den Erfolg der  Pressung und für rationelle     Durchführun-          ist    es wesentlich, Leitung und Ventil 5 so  auszubilden,     dass        infolge    der raschen     Off-          Dung    ein plötzlicher Stoss auf das     Zellulose-          material    erfolgt.  



  Da die Pressung sich während weniger       Sekunden    vollzieht, ist der Dampfverbrauch  gering. Der eingetretene Dampf kondensiert  sich an .dem     Zellulosematerial,    wärmt dieses  an und ist auf diese Weise noch nutzbar.  



  Der     Dampfeinlass    5 wird nach     erfolgtei     Pressung wieder geschlossen. Der durch Zu  sammenpressen des     Zellulosematerials    ent  standene Hohlraum wird aus dem Silo 40  mittelst des     Schiebers    7 wieder mit neuem       Zellulosematerial    aufgefüllt. Nachdem der  Schieber 7 wieder geschlossen ist, erfolgt  wiederum Pressung durch Öffnen des Dampf  einlasses 5, worauf nach     beendeter    Pressung  neuerdings, wie beschrieben,     Zellulosema.terial     nachgefüllt werden kann.  



  Durch mehrmalige Wiederholung von  Dampfpressung und Nachfüllen kann auf  diese Weise das Reaktionsgefäss fast voll  ständig mit gepresstem     Zellulosematerial    ge  füllt werden. Die Stärke der Pressung ist  von dem angewandten     Pressdruck    und von  der Einstellung des Ventils 5 abhängig und  kann auf diese Weise beliebig geregelt wer  den. An     Stelle    des     Pressdampfes    kann auch       Presswasser    (Würze) Verwendung finden,  oder eine andere     Flüssigkeit.    Auch in die  sem Falle muss eine ausreichende Flüssig  keitsmenge plötzlich in das Innere des Reak  tionsgefässes 1 eintreten, zum Beispiel aus  einem Windkessel.

   Auf diese Weise kann  starke Pressung in wenigen Sekunden er  reicht werden. Die Öffnung des Ventils     f,     während der Pressung begünstigt auch hier      die Wirkung. Auch mittelst Gas, zum Bei  spiel Luft, Stickstoff,     Kohlensäure,    kann in  analoger Weise auf mehr oder weniger feuch  tes Material Pressung- ausgeübt werden.  



  In gewissen Fällen kann dieses Pressen  des Materials auch dadurch eintreten, dass  das gefüllte Reaktionsgefäss 1 luftleer ge  pumpt wird und unter Öffnen des     obern          Einlassorganes    dann plötzlich das gasförmige  Medium in .den Behälter hineinstürzt.  



  Die Anlage besitzt ferner eine kleine  Säurepumpe 9 und eine grosse Wasserpumpe  10, welche durch den Motor 12 betrieben  werden und untereinander gekuppelt sind,  so dass das Verhältnis zwischen geförderter  Säuremenge und geförderter Wassermenge  unabhängig von der Tourenzahl und Lauf  zeit .des Motors ist. Die Säurepumpe 9 wird       reit    starker Säure, beispielsweise 40%iger  Schwefelsäure, aus dem Behälter 11 gespeist.

    Die Pumpen arbeiten zweckmässig nur wäh  rend der Dauer des     Auslaugens.    Durch die       -'4'asserpumpe    10     wird    Wasser bei einem       Druck    von 15 atü durch den     Wärmeaus-          tauscher    14 gefördert und durch die gleich  zeitig     entgegenfliessende    Würze     vorerhitzt.     Das heisse Wasser gelangt durch die     Leitung     1.5     zu    dem Dampferhitzer 16 mit dem Kon  denstopf 17.

   Hier- wird     mittelst        Frischdampf     aus der Leitung 28 das bereits     vorerhitzte          Mrasser    auf die gewünschte     Reaktionstempe-          ratur    (160-195  ) gebracht. Durch die Lei  tung 1<B>8</B> gelangt das 160-195       heisse    Wasser  zur Impfstelle und     wird    hier mit starker  Säure versetzt, welche     mittelst    der Säure  pumpe 9 durch die Leitung 19 gefördert  wird.

   Die Konzentration der .starken-Säure  im Behälter 11 und das Förderverhältnis der  Pumpen 9 und 10 sind so bemessen, dass die  entstehende     Hydrolisierflüssigkeit    beispiels  weise     0,2%    Schwefelsäure oder<B>0,1%</B> Salz  säure enthält. Die     Hydrolysierungsflüssig-          keit        gelangt-    durch die Leitung 21 in den  Speicher 22 und von hier aus durch die ab  sperrbare Leitung 23 zu .dem Verteiler 24  und durchfliesst dann den     Hydrolysator    1.

    Der Speicher 22 trägt eine elektrische Re  guliervorrichtung, die bei Erreichung eines    Druckes von etwa 15 atü den Motor ab  schaltet und     gewünschtenfalls    schon vorher  auf die Tourenzahl des Motors regulierend  einwirken kann.  



  Die Zuführung des Frischdampfes von  zirka 15 atü erfolgt durch die Leitung 26  und das     Reduzierventil    27. Durch dieses  Ventil 27 wird zu Beginn der Reaktion der  Dampfdruck auf etwa 7 atü reduziert, was  einer Temperatur von 170   entspricht. Im  Verlauf des Prozesses wird die Druckreduk  tion allmählich beseitigt, so dass der Druck  auf 8, 9, 10... und schliesslich auf 15 atü  steigt, was einer Temperatursteigerung von  170-195       entspricht.     



  Von der Dampfleitung. 26 zweigen hinter  dem     Reduzierventil    27 die Dampfleitungen  28, 29 und 30 ab. Die Dampfleitung 26  führt zu .dem Dampfbehälter 4. Die Dampf  leitung 28 dient, wie bereits erwähnt, zur  Speisung . des Erhitzers 16. Die Dampf  leitung 29 ist absperrbar und     führt    zum Spei  cher 22.

   Die ebenfalls     absperrbare    Leitung  30 führt zum     Hydrolysator    1:  Nachdem die     Hydrolysierflüssigkeit    den  Inhalt des     Hydrolysators    1 durchflossen und  den gebildeten Zucker aufgenommen hat, tritt  die Zuckerwürze durch den Filter 2 und ge  langt durch das Ventil 32 in die Leitung 33  und von hier aus in den     Neutralysator    34,  der beispielsweise mit Rohphosphat beschickt  ist. Hier wird die schwache Säure der  Zuckerwürze abgestumpft und Phosphor  säure     bezw.        Monocalciumphosphat    von der  Würze aufgenommen.

   Von hier aus gelangt  die abgestumpfte Würze durch die     Leitung     35 in den     Wärmeaustauscher    14, gibt hier  ihre Wärme an das     entgegenströmende     Frischwasser ab und gelangt durch die Lei  tung 36 zu dem Drosselventil 37 und von hier  aus in den     Würzebehälter    38.

       "'     39 stellt eine gegebenenfalls fahrbare  Bohrvorrichtung dar, die nach Beendigung  des Prozesses zwecks Entfernung des     Lignin-          kuchens    in den     Hydrolysator    eingefahren  wird und sich im Innern des     Hydrolysators     entfaltet, in einer Weise, die     eine    rasche und      vollständige Entfernung des     Lignins    ermög  licht und auch ein Reinigen des Filters 2  gestattet.  



  Die periodische Arbeitsweise der Anlage  gestaltet sich folgendermassen:  <I>1. Zulauf.</I> Es wird Leitung 29 und 23  Geöffnet, so     dass    das in Behälter 22 befind  liche     Flüssigkeitsquantum    durch die Leitung  23 in den     Hydrolysator    gedrückt wird.  



  <I>2.</I>     Auslauf.    Nachdem sich .der Speicher  22 entleert hat, wird die Leitung 29 und 23  geschlossen und Ventil 31 und 32 geöffnet,  so dass das betreffende Flüssigkeitsquantum  den     Hy        drolysator    1 verlässt und durch .die  Leitung     33    zum     Wärmeaustauscher    14 ge  langt. Das     Offnen    der Drossel 37 wird so       1:-,emessen,    dass der Druck vor der Drossel  nur wenig niedriger ist, als der Druck in  der Leitung 30. Die Druckdifferenz kann  beispielsweise 1-2     Atm.    betragen. Während  der Auslaufzeit sind die Pumpen 9 und 10  in Tätigkeit und füllen den Speicher 22.  



  Die beschriebene Anordnung, insbeson  dere die Anordnung eines Speichers 22, er  möglicht es, dass der     Wärmeaustauscher    14  gleichzeitig von Frischwasser und Würze  durchflossen wird, trotzdem der Eintritt der       Hydroly        sierflüssigkeit    in den     Hydrolysator     1 und der Austritt der Würze aus dem       Hydrolysator    nicht gleichzeitig stattfinden.  



  <I>3.</I>     Arbeitspause.    Nach Ablauf des im       Ilydrolysator    vorhandenen Flüssigkeitsquan  tums und Füllen des Speichers 2.2 mit neuer       Hydrolysierflüssigkeit    kann eine Arbeits  pause eintreten, während welcher die Leitung  23 geschlossen bleibt und die Ventile 31 und  32 teilweise oder auch ganz geschlossen sind.

    Während der     Arbeitspause    befindet sich das  mit     Hydrolysierflüssigkeit    befeuchtete Ma  terial je nach .dem Stadium des Prozesses bei  Temperaturen von 150-195   und entspre  chenden Dampf drucken, so dass die     Ver-          zuckerungsreaktion    ungestört ihren     Fort-          g   <B>gt</B>       ang    nimmt.  



  Die zeitliche Begrenzung des Zulaufes,  des Ablaufes und der Arbeitspause kann in    verschiedener Weise erfolgen. Auch können  sich die einzelnen Perioden überschneiden,  zum Beispiel kann das Ablaufen des Flüssig  keitsquantums bereits beginnen, bevor der  Zulauf ganz beendet ist. Ferner kann wäh  rend der Arbeitspause noch ein gewisser Ab  lauf der Würze stattfinden; schliesslich kann  auch die Arbeitspause ganz in Wegfall kom  men, und endlich kann ein     Flüssigkeit#-          quantum    eintreten, bevor das vorhergehende  den     Hydrolysator    verlassen hat.  



  <I>1. Beispiel:</I>       Anordnung   <I>:</I> Versuchsanordnung nach       Fig.    1, Grösse des     Hy        drolysators    500() Liter  Inhalt.  



       .Inge-wandt:    1000 kg     Holztrockensubstanz,     10     m3    Wasser, 40 kg     50%ige    Schwefelsäure  ( = 10     m'    0,Z%ige Schwefelsäure), 2(1     1g     Rohphosphat.  



       Versuchsbedingungen:        Zulaufzeit,    Ab  laufzeit und Arbeitspause     betragen    je 10     3/1i-          nuten.        Ge-samtreaktionszeit        G    Stunden. Flüs  sigkeitsquanten 12 mal zirka 800 Liter, Tem  peratur ansteigend von 170-190  .  



  <I>Ausbeute, bezogen auf</I>     Ilolz(r-ockf,irsitb-          stanz:        5,0,%    reduzierender     Zuclsur        bezw.        -1t1!',',          vergärbarer    Zucker     bezw.    25 Liter Sprit aus  <B>100</B> kg     Holztrockensubstanz.     



       Konzentration   <I>der Fürze:</I> 5 % reduzie  renden Zucker, 4 %     vergärbarer    Zucker.  



  <I>z. Beispiel:</I>  An Stelle     vän    0,2 %     iger    Schwefelsäure  wird 0,1     %        ige    Salzsäure verwendet. Im  übrigen sind die Versuchsbedingungen unver  ändert. Die Ausbeuten stimmen mit den  Ausbeuten des Beispiels 1 überein.  



  Die     Fig.    2 stellt eine Gegenstrombatterie  anlage dar. Die Anlagen zur Bereitung der       Hydrolysierflüssigkeit,    die Vorrichtungen  zum Wärmeaustausch und die Ausstattung  der     Hydrolysatoren    sind in     Fig.l    bereits  dargestellt und     eingehend    erläutert, so dass  sie hier übergangen werden können. In     Fig.    2  ist eine Batterie von acht Körpern 41-48      von je     etwa    2000 Liter Inhalt dargestellt.  Jeder Körper kann bei entsprechender Pres  sung 500 kg Sägespäne fassen und dazu zirka  1500 Liter Flüssigkeit aufnehmen.

   Körper  41 enthält .stark abgebautes Material, die fol  genden Körper     42-46    stufenweise weniger  abgebautes Material. Der Körper 46 ist  Frisch gefüllt. Körper 47 befindet sich im  Zustande des Füllens und Körper 48 im Zu  stande des     Entl.eerens.    Sämtliche Körper sind  mit der Zuleitung 49 durch die Absperr  ventile 50 verbunden. Von einem Körper zum  andern, auch von Körper 48 zu Körper 41,  führen die Verbindungsleitungen 51 mit den  Absperrventilen 52. Der untere Teil der Ver  bindungsleitungen 51 ist durch die Absperr  ventile 53 an die     Abflussleitung    54 an  geschlossen. Die Dampf- oder Gasleitung 55  führt durch die Absperrventile 56 zu dem  obern Teil der Körper.

   Eventuell kann zwi  schen Ventil 56 und dem Eintritt in das Re  aktionsgefäss ein Dampfverdichter (Wärme  pumpe 57) zwecks Nutzbarmachung von Ab  dampf eingebaut werden. Mittelst .der Dampf  verdichter (Wärmepumpen) kann gegebenen  falls aus der Leitung 58 und dem daran  angeschlossenen Körper 43 und 46 Abdampf  entnommen werden. Die Flüssigkeitsquanten  werden zunächst durch die Zuteilungsleitung  49 unter Druck in die Körper gepresst und  wandern dann (durch Dampfdruck, eventuell  aus der Leitung 55) von einem Körper zum       andern,    bis sie die Batterie durch die Ab  sperrventile 53 und die     Abflussleitung    54  verlassen. Durch die     Abflussleitung    54 ge  langt die Flüssigkeit zu der Kühl- und Ent  spannungsvorrichtung 59.

      Der in den Behältern jeweils befindliche  Dampf (oder die Gase) kann     bezw.    können  beim     Eintritt    der Flüssigkeit von dieser kon  densiert oder verdrängt werden. Das Aus  flussventil 53 am letzten Behälter wird  zweckmässig jeweils beim Eintreffen des  Flüssigkeitsquantums geöffnet, um nach  Eintritt der Flüssigkeitsquanten geschlossen  zu werden. Das Öffnen und Schliessen kann  von Hand oder automatisch geschehen    Auf der Darstellung ist .die Anlage so  gezeichnet, dass im Körper 41 sich augen  blicklich ein Flüssigkeitsquantum von 1000  Liter befindet, das     gerade    in den Körper 42  übergeführt wird. Zu gleicher Zeit wird das  vorhergehende Flüssigkeitsquantum aus dem  Körper 44 in den Körper 45 übergeleitet.

    Körper 43 und 46 enthalten genetztes, mit       adhärierender    Flüssigkeit behaftetes Material  und Dampf und befinden- sich im Ruhe  zustand. Die Temperaturen in den Körpern  betragen beispielsweise l95-140  , und zwar  abfallend, das heisst :der Körper mit dem  fast abgebauten Material hat die höchsten  Temperaturen.         Ausführungsbeispiel        3:-          Anordnung:    Gegenstrombatterie gemäss       Fig.    2 und Beschreibung, Zubehör wie     Fig.    1.

           Angewandt:    pro     Hydrolysator    500 kg  trockene     Nad-elholzsägespäne,    0,2 %     ige        Schwe-          f        elsäure.     



       Versuchsbedingungen:        Zulaufszeit    10 Mi  nuten;     Auslaufszeit    10 Minuten; keine Ar  beitspause; Reaktionszeit jedes     Hydrolysa-          tors    6 bis 7 Stunden; Temperatur<B>195</B> bis  1.60<B>'C,</B> abfallend in der Strömungsrichtung;       '.Temperaturdifferenz    zwischen je zwei Kör  pern 5 bis 7   C; Flüssigkeitsquantum 750  Liter; Verhältnis zwischen gesamter Holz  menge und gesamter Flüssigkeitsmenge 1 : 5.  In Abständen von einer Stunde wird jeweils  ein frischgefüllter Körper angeschlossen und  ein ausgelaugter Körper abgeschaltet.  



       Ausbeuten.,   <I>bezogen auf</I>     Holztrockensnb-          stan.f:   <I>49 %</I> reduzierender Zucker     bezw.    39     ,%          vergärbarer    Zucker     bezw.    24,5 Liter abso  luter Alkohol.    <I>Konzentration der</I>     Würze:    8 % reduzie  render Zucker, 7 %     vergärbarer    Zucker.  



  Die sauer reagierende     Ilydrolysierflüssig-          keit    kann anorganische oder organische Säu  ren, oder saure Salze, oder Mischungen dieser  Stoffe enthalten.      Unter Zellulose enthaltendem Material  sind zum Beispiel Holz, Stroh, Schilf, Torf,  Kraut, Moos,     Spelzen        etc.    zu verstehen.  



  Von den bisher bekannten     Perkolations-          verfahren    unterscheidet sich vorliegendes  Verfahren insbesondere dadurch, dass die  Flüssigkeit nicht dauernd durch das     Zellu-          losematerial    fliesst, sondern dass in Zeit  abständen begrenzte Flüssigkeitsquanten hin  durchfliessen, abwechselnd mit einem Ruhe  zustand. Während ,die Zuckerbildung sowohl  während des Ruhezustandes, als auch wäh  rend des     Durchfliessens    verläuft, findet die  Entfernung des Zuckers nur während der  Periode des     Durchfliessens    statt.  



  Hierdurch wird der wesentliche Vorteil  erreicht, dass mit kleineren, verhältnismässig  rasch durch das     Zellulosematerial    hindurch  geschickten Flüssigkeitsmengen der Zucker  in der gleichen Zeit entfernt werden kann,  wie bei den bisher üblichen Verfahren.  



  Hieraus ergibt sich eine entsprechend  höhere Konzentration der Zuckerwürze.     An-          r_lerseits    kann durch Vermehrung der Flüssig  keitsquanten bei gleichzeitiger Steigerung  der Strömungsgeschwindigkeit die Verweil  zeit des Zuckers so abgekürzt werden, dass  sich eine wesentliche     Ausbeutesteigerung    er  gibt.  



  Es hat sich als besonders vorteilhaft er  wiesen, Mischungen verschiedener Hölzer zu  verwenden oder     Mischungen    von Holz mit  Stroh oder Reisschalen.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH I: Verfahren zur Herstellung von nicht für Nahrungszwecke bestimmter Glukose durch Behandlung von Zellulose enthaltendem Ma terial mit verdünnten Säuren unter Druck, dadurch gekennzeichnet; dass während der Druckerhitzung, bei Temperaturen von 120 bis 220 und einem Druck von mehreren Atmosphären, sauer reagierende Flüssigkeits quanten in Abständen durch das Zellulose material fliessen,,den Traubenzucker aus dem Reaktionsraum entfernen und jeweils das Zellulosematerial in feuchtem Zustand hinter lassen. UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass im Verlauf des Prozesses eine Temperatursteigerung auf<B>195</B> eintritt. 2.
    Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass die Flüssig keitsquanten durch zusammengepresstes Zellulosematerial fliessen. B. Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass die Flüssig keitsquanten durch zugeführten gespann ten Dampf durch das Zellulosematerial gedrückt werden. 4. Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass die Flüssig keitsquanten durch komprimierte Gase durch das Zellulosematerial gedrückt werden. 5. Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass die Flüssig keitsquanten durch ihren eigenen Dampf druck durch das Zellulosematerial ge drückt werden. 6.
    Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass die einzelnen Flüssigkeitsquanten kleiner als das Fas sungsvermögen eines Hydrolysators sind. 7. Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass die Flüssig keitsquanten im Gegenstrom zuerst durch stark abgebautes Material, dann durch schwächer abgebautes und schliesslich durch frisches Material fliessen. B. Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass die Flüssig keitsquanten im Gegenstrom durch eine Batterie von hintereinander geschalteten Hydrolysatoren fliessen. 9. Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass in der Rich tung der durchströmenden Flüssigkeit ein Temperaturgefälle besteht. 10.
    Verfahren nach Unteranspruch 8, da durch gekennzeichnet, dass das Zellulose- material vor der Hydrolyse in nassem Zustand in den Hydrolysator lose ein gebracht und zwecks Pressung einem plötzlichen, von oben einwirkenden Plui- dumstoss ausgesetzt wird. 11. Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet; dass das Zellulose materia1 vor,der Hydrolyse in trockenem Zustande in den Hydrolysator lose ein gebracht und, zwecks Pressung, einem plötzlich von oben einwirkenden Flui- dumstoss ausgesetzt wird. 12.
    Verfahren nach Unteranspruch 10, da durch gekennzeichnet, dass als Fluidum Dampf angewendet wird. 1.3. Verfahren nach Unteranspruch 11, da durch gekennzeichnet, dass als Fluidum Dampf angewendet wird. 1.I. Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass vor der Hy drolysedurch abwechselndes Einwirken lassen von strömendem Dampf auf die Füllung und Nachfüllen von frischem Material diese gepresst und das Gefäss wenigstens nahezu völlig mit gepresstem Material aufgefüllt wird. 15. Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass Mischungen von Laub- und Nadelhölzern verarbeitet werden.
    1.6. Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass Mischungen von Holz mit Stroh verarbeitet werden. 17. Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass Mischungen von Holz mit Reisschalen verarbeitet werden. PATEN'TAN SPUÜCII II Anlage zur Ausübung des Verfahrens nach Patentanspruch I, gekennzeichnet durch eine automatische Anlage zur Bereitung der Hydrolysierflüssigkeit, einen als Ausgleicher wirkenden Speicher für Hydrolysierflüssig- keit, einen Hydrolysator mit Filter, einen Neutralisator,
    einen Wärmeaustauscher und eine Drossel. UNTERAN SPRt'CHE 1g. Anlage nach Patentanspruch II, da durch gekennzeichnet, dass zur automa tischen Bereitung der Hydrolysierflüs- sigkeit eine gemeinsam angetriebene Säurepumpe und Wasserpumpe, eine Vorrichtung zur Anwärmung und Er hitzung des Wassers, eine Mischvorrich tung für Säure und heisses,
    gespanntes Wasser und ein Speicher für fertig bereitete Hydrolysierflüssigkeit mit Re- gulier- und Abschaltvorrichtung für den Antriebsmotor der Pumpen vorhanden sind. 19. Anlage nach Patentanspruch 1I, da durch gekennzeichnet, dass der Hydroly- sator sich nach unten entsprechend der Schrumpfung des Ligninkuchens ver jüngt.
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