CH156111A - Verfahren zur Darstellung von 3-Menthen. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Darstellung von     3-llfenthen.       Es wurde gefunden, dass beim Behandeln  von     8-Menthanol    mit dehydratisierend wir  kenden     Mitteln    bei erhöhter Temperatur  Wasserabspaltung eintritt, wobei unter Wan  derung der Doppelbindung in den     gern        3-          Menthen    erhalten wird. Dieses dient als Aus  gangsprodukt zur Herstellung von     3-Men-          thanol    (Menthol).  



  Zweckmässig kann man auch ein     8-Men-          thanol    verwenden, das man im Gemisch mit       1-Menthanol,    in bekannter Weise bei der Hy  drierung von technischem     Terpineol    gewinnen  kann.  



  Als dehydratisierend wirkende Mittel  kommen vorteilhaft zur Verwendung hoch  poröse Substanzen     (sogenannte    Oberflächen  katalysatoren), wie zum Beispiel Bleicherden,  das sind hydratisierte     Magnesiumaluminium-          silikate,    Bimsstein,     Silicagel    oder mit Sal  zen beladene Oberflächenkatalysatoren. Be  sonders geeignet haben sich erwiesen Salze  der Erdalkalien oder der Schwermetalle mit  mehrbasischen Säuren, zum Beispiel Kupfer-    Sulfat,     Magnesiumsulfat    oder die entsprechen  den Phosphate.  



  Die     geeignetsten    Temperaturen sind 3011  bis<B>500',</B> doch geht die Reaktion, wenn auch  in weniger glatter Weise, bei Temperaturen  vor sieh, die ausserhalb dieser Grenze liegen.       Da.s        8-Methanol    kann entweder in Dampf  form über die Katalysatoren geleitet oder  im     Autoklaven    damit erhitzt werden.  



  <I>Beispiel 1:</I>       8-Mentbanol,    das man zum Beispiel durch  Hydrierung von     a-Terpineol    erhält, wird in  Dampfform durch ein auf 300   erhitztes  Rohr geleitet, in dem sich     "Tonsil"    befindet  und die abgebenden Dämpfe kondensiert. Man  erhält     3-Menthen,    das bei<B>168</B> bis 169    siedet.

      <I>Beispiel 2:</I>  Man leitet ein durch Hydrierung von  technischem     Terpineol    erhaltenes Gemisch  von     1-Menthanol    und     8-Menthanol    bei 350      bis 400   über einen aus     Tonsil    (einem     zeolit-          haltigen,    zur     Entfärbung    von Fetten und  Ölen dienenden Präparat) bestehenden Ka  talysator und fraktioniert das erhaltene Kon  densat.

   Man erhält etwa 60 bis 80 % an       3-Menthen.    Der hauptsächlich aus     1-Menthen     bestehende Rest     wird    durch erneuten Über  gang über den Katalysator wieder in     3-Men-          then    übergeführt. Man kann den Prozess auch  so durchführen, dass man in einer geeigneten  Apparatur das entstandene     3-Menthen    ab  trennt und den Rest gleich wieder über den  Katalysator zirkulieren lässt, so lange, bis  alles in     3-Menthen    übergegangen ist.  



  <I>Beispiel 3:</I>  Das Gemisch von     1-Menthanol    und 8  Menthanol     wird    über einen aus Magnesium  phosphat auf Bimsstein bestehenden Kataly  sator geleitet, der sich in einem auf 300 bis    350   geheizten Rohr befindet. Die Isolie  rung des     3-Menthens,    das in einer Ausbeute  von etwa 70 % entsteht, geschieht wie in Bei  spiel 3.

Claims (1)

1. PATENTANSPRITCH Verfahren zur Darstellung von 3-Men- then, dadurch gekennzeichnet, dass man 8 Menthanol mit dehydratisierend wirkenden Mitteln bei höherer Temperatur behandelt. UNTERANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von 3-Men- then, dadurch gekennzeichnet, dass man ein 8-Menthanol verwendet, das man durch Ry- drieren von technischem Terpineol, im Ge misch mit 1-Menthanol erhält.