CH156459A

CH156459A - Process for the production of condensation products from urea or its derivatives and formaldehyde with the lowest possible water content.

Info

Publication number: CH156459A
Authority: CH
Inventors: Neuss Oskar
Original assignee: Neuss Oskar
Priority date: 1931-11-27
Filing date: 1931-11-27
Publication date: 1932-08-15

Description

  

  Verfahren zur Herstellung von     Kondensationsprodukten    aus     Harnstoff    oder seinen  Derivaten und Formaldehyd mit     möglichst    geringem Wassergehalt.    Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur  Herstellung von Kondensationsprodukten aus  Harnstoff oder seinen Derivaten und Form  aldehyd.  



  Bei der Heisskondensation von Harnstoff       Formaldehydkondensaten    in wässerigen Lö  sungen wird nach bekannten Verfahren die       Formaldehydlösung    erhitzt und in diese heisse  Lösung der     Harnstoff    gegeben. Man gelangt  auf diese Weise zu klaren Massen. Durch  das Erhitzen der     Formaldehydlösung    ent  weicht ein grosser Teil des Formaldehyd  gases aus der Flüssigkeit. Man ist deshalb  gezwungen von Anfang an durch einen ganz  erheblichen Überschuss von     Formaldehyd-          lös        ung        (Harnstoff:    Formaldehyd im Verhältnis  1: 5) dieser Tatsache Rechnung zu tragen.

    Hierdurch bekommt man aber anderseits un  liebsame Wassermengen mit in das Kondensat.  



       .Manche    Kondensationsprodukte, so zum  Beispiel die nach dem oben beschriebenen  Verfahren hergestellten, brauchen infolge  dessen Monate zu trocknen,     was    sich als    ausserordentlich nachteilig erweist. Künstliche  Trocknung aber führt leicht zu störender  Blasenbildung.  



  Man hat schon vorgeschlagen, um das  Entweichen des     Formaldehydgases    bei der  Heisskondensation zu verhindern, die Kon  densation in     geschlosseneiri    Gefäss bei erhöh  tem Druck im     Autoklaven    durchzuführen.  Ein solches Verfahren bringt verschiedene  Nachteile mit sich, zum Beispiel dass für  das Verfahren Druckgefässe verwendet werden  müssen, dass die Kondensation sich durch  das Arbeiten im     Autoklaven    der Beobachtung  entzieht, dass eine längere Zeit, meistens  mehrere Stunden lang kondensiert werden  muss. Erhitzt man aber die Formaldehyd  lösung ohne Druck, so entweicht aus ihr ein  Teil des     Formaldehydgases.     



  Das Verfahren nach der Erfindung be  schreitet einen andern Weg. Gemäss der Er  findung wird nämlich der     Harnstoff    oder sein  Derivat geschmolzen und in die entstandene  Schmelze wird die     Formaldehydlösung    ein-      geführt. Gemäss diesem Verfahren geht die  Kondensation bei Atmosphärendruck und in  der Wärme vor sich. Jedoch steigt die Tempe  ratur nicht über den Siedepunkt des Wassers.  Die Kondensation ist in wenigen Sekunden  beendet, denn beim Hinzugiessen des Form  aldehyds in den geschmolzenen Harnstoff  fällt spontan eine kreidige, poröse, undurch  sichtige Masse aus. Bei dem     vorbeschriebenen     Verfahren dagegen dauert die Kondensation  mehrere     Stunden.     



  Das Verfahren der Erfindung hat mit  einem     vorbekannten    Verfahren nichts zu tun,  nach welchem zum Zweck der kurzen Dauer  der Reaktion und zu dem. Zweck ein mög  lichst wasserarmes Kondensat zu erhalten,  eine höchst konzentrierte Lösung von festen  Polymeren des Formaldehyds verwendet wurde,  in welcher Harnstoff gelöst wurde, worauf  man die Flüssigkeit der Erhitzung unterwarf.  Diesem     vorbekannten    Verfahren gegenüber  hat das Verfahren nach der Erfindung er  hebliche Vorteile. Diese bestehen insbeson  dere darin, dass der nach dem vorliegenden  Verfahren verwendete Formaldehyd viel bil  liger ist, als die festen Polymeren des Form  aldehyds     (Triogymethylen).    Ausserdem ge  staltet sich das Arbeiten nach der Erfin  dung bedeutend einfacher.

   Im übrigen wird  nach dem     vorbekannten    Verfahren ein .vis  koses, das     eingschlossene    Wasser hartnäckig  zurückhaltendes Produkt erhalten, das erst  bei nachträglicher Erhitzung zum Erstarren  gebracht wird. Nach der Erfindung dagegen  fällt sofort eine feste, kreidige, poröse un-    durchsichtige Masse aus, der das Wasser  nur mechanisch anhaftet und die daher nach  kurzer Trocknung durch Anwendung von  Hitze und Druck weiterverarbeitet werden  kann.  



  <I>Beispiel:</I>  100     gr    Harnstoff werden bis zum Schmel  zen erhitzt. Sobald der Harnstoff geschmolzen  ist, giesst man in die Schmelze 200     gr     40     o/oige        (Volum)        Formaldehydlösung    und  gegebenenfalls einen Zusatz von Kondensa  tionsmitteln, wie Salzen, Säuren, Basen (zum  Beispiel 4     gr    konzentrierte Schwefelsäure).

    In ganz kurzer Zeit ist die Reaktion beendet  und man erhält ein sehr poröses, kreidig  aussehendes Produkt, welches man auswäscht  und an der Luft trocknet und warm zu  durchscheinenden oder hornartigen, kompakten  lassen     verpresst.    Der     Harnstoffschmelze    kön  nen Bindematerialien, Faserstoffe, Füllstoffe,       Farbstoffe,    sodann die üblichen Fliessmittel,  wie Phenol,     Kresol,        Harnstoffderivate    zuge  geben werden.



  Process for the production of condensation products from urea or its derivatives and formaldehyde with the lowest possible water content. The invention relates to a process for the preparation of condensation products from urea or its derivatives and formaldehyde.



  In the hot condensation of urea formaldehyde condensates in aqueous solutions, the formaldehyde solution is heated according to known methods and the urea is added to this hot solution. In this way one arrives at clear masses. When the formaldehyde solution is heated, a large part of the formaldehyde gas escapes from the liquid. You are therefore forced to take this fact into account right from the start with a very considerable excess of formaldehyde solution (urea: formaldehyde in a ratio of 1: 5).

    On the other hand, this results in unlovable amounts of water in the condensate.



       .Some condensation products, such as those produced by the process described above, need months to dry as a result, which is extremely disadvantageous. Artificial drying, however, easily leads to annoying blistering.



  It has already been proposed, in order to prevent the formaldehyde gas from escaping during the hot condensation, to carry out the condensation in a closed vessel at increased pressure in the autoclave. Such a process has various disadvantages, for example that pressure vessels have to be used for the process, that the condensation cannot be observed when working in an autoclave, and that condensation has to take place for a long time, usually several hours. However, if the formaldehyde solution is heated without pressure, part of the formaldehyde gas escapes from it.



  The method according to the invention takes a different approach. According to the invention, namely, the urea or its derivative is melted and the formaldehyde solution is introduced into the resulting melt. According to this process, the condensation takes place at atmospheric pressure and in the heat. However, the temperature does not rise above the boiling point of the water. The condensation ends in a few seconds, because when the formaldehyde is poured into the molten urea, a chalky, porous, opaque mass spontaneously precipitates. In the process described above, however, the condensation takes several hours.



  The method of the invention has nothing to do with a previously known method according to which for the purpose of the short duration of the reaction and for that. The purpose of obtaining a condensate with as little water as possible, a highly concentrated solution of solid polymers of formaldehyde was used in which urea was dissolved, whereupon the liquid was subjected to heating. Compared to this previously known method, the method according to the invention has considerable advantages. These are in particular that the formaldehyde used in the present process is much cheaper than the solid polymers of formaldehyde (triogymethylene). In addition, working according to the invention is significantly easier.

   In addition, according to the previously known method, a .viscous product that stubbornly retains the enclosed water is obtained, which is only made to solidify when subsequently heated. According to the invention, on the other hand, a solid, chalky, porous, opaque mass immediately precipitates to which the water only adheres mechanically and which can therefore be further processed after a short drying period by applying heat and pressure.



  <I> Example: </I> 100 grams of urea are heated until they melt. As soon as the urea has melted, 200 grams of 40% (volume) formaldehyde solution is poured into the melt and, if necessary, an addition of condensation agents such as salts, acids, bases (for example 4 grams of concentrated sulfuric acid).

    The reaction is over in a very short time and a very porous, chalky-looking product is obtained, which is washed out and air-dried and then pressed warm to give translucent or horn-like compacts. The urea melt can be given binding materials, fibers, fillers, dyes, then the usual flow agents such as phenol, cresol, urea derivatives.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of condensation products from urea or its derivatives and formaldehyde with the lowest possible water content, characterized in that urea or its derivatives are melted, a formaldehyde solution is introduced into the melt and the precipitated product is hot-pressed.