CH156605A - Verfahren zur Darstellung von Dijodchelidamsäure. - Google Patents

Description

      Verfaln-en    zur Darstellung von     Dijodehelidamsäure.       Die in der Literatur vorhandene Vorschrift       zurDarstellungvon        Dijodehelidainsäijre        (Lerch,     Monatshefte für Chemie,<B>5. (1884, S.</B> 401)  liefert nur geringe Ausbeuten, der grösste  Teil der angewandten     Chelidamsäure    wird  unverändert zurückgewonnen.  



  Es wurde nun gefunden,     dass    man bei  geeigneter Abänderung des Verfahrens zu  guten Ausbeuten an     Jodehelidamsäure    gelan  gen kann. Diese Abänderung besteht darin,       dass    das Ansäuern der mit Jod gesättigten  alkalischen Lösung der     Chelidarasäure    in der  Siedehitze erfolgt und in der Siedehitze der  art des     öftern    wiederholt wird,     dass    abwech  selnd die Lösung alkalisch gemacht und wie  der angesäuert wird.  



  Der     Einfluss,    den die Temperatur und die  Wiederholung des     Ansäuerns    auf die Aus  beute hat, ergibt sich aus folgenden Versuchen:  <B><I>1.</I></B>     Einfluss   <I>der</I>     Temperalur.     



  Es wurden jeweils<B>10</B>     gr        Chelidamsäure     in 20     gr        Kaliumhydroxyd    und 400 cm' Wasser    gelöst und in die Lösung bei<B>500 29</B>     gr    Jod  eingetragen. Eine merkbare Temperaturstei  gerung fand beim Eintragen des Jods nicht  statt. Bei den unten angegebenen Tempera  turen wurde dann angesäuert und die     Dijod-          chelidamsäure    über das schwer lösliche Eisen  salz abgetrennt.  



  Es wurde folgendes Ergebnis festgestellt-.  
EMI0001.0024     
  
    Ausbeute <SEP> an
<tb>  Temperatur: <SEP> Dijodehelidamsäui-e
<tb>  <B>500 <SEP> 0,50/11</B>
<tb>  <B>600 <SEP> 0, <SEP> 5</B>
<tb>  <B>700</B>
<tb>  <B>800</B>
<tb>  <B>1000</B>            II.Einfluss   <I>der</I>     WiederholungdesAnsäuerns.     Die     Ausbeutesteigerung    beim mehrmali  gen Ansäuern in der Siedehitze gibt folgende  Tabelle:

      
EMI0002.0001     
  
    Einmaliges <SEP> Ansäu'ern <SEP> 5,4 <SEP> <B>'/ü</B> <SEP> Dijodehelidamsäure
<tb>  zweimaliges <SEP> <B>#I</B> <SEP> 28,6% <SEP> <B>39</B>
<tb>  dreimaliges <SEP> <B>60,00/,</B>
<tb>  viermaliges <SEP> <B>75,00/0</B>
<tb>  fünfmaliges <SEP> <B>85,00/,</B>       <I>Beispiel:</I>  <B>18,3</B>     gr        Chelidamsäure    werden gelöst in  <B>750</B>     em3    Wasser und<B>37</B>     gr        Kaliumhydroxyd.     In die Lösung wird unter Kochen solange  gepulvertes Jod eingetragen, bis kein Jod  mehr aufgenommen wird.

   Durch tropfenweise  Zugabe von Salzsäure wird bei ständigem  weiteren Kochen übersäuert und dieselben  Massnahmen durch abwechselndes Hinzufügen  von Alkali und Säure noch fünfmal wieder  holt. Die saure Lösung wird noch warm<B>fil-</B>  triert und das Filtrat. mit schwefliger Säure  entfärbt. Aus der nur wenig eingeengten  Lösung scheidet sich beim Abkühlen die     Dijod-          chelidamsäure    in langen feinen weissen Nadeln  ab, die sich schliesslich zu einer filzartigen  Masse verdichten. Durch zweimaliges     Um-          kristallisieren    aus Wasser wird die Säure    rein erhalten. Ihr     Dinatriumsalz    ist sehr leicht  löslich in Wasser. Die Ausbeute beträgt<B>85</B> %  der Theorie.  



  Die     Jodehelidamsäure    soll, insbesondere  in Form ihrer Salze, als Kontrastmittel in  der Röntgentechnik verwendet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Dijodeheli- damsäure durch Behandeln von in über- schüssiD,em Alkali gelöster Cl#elidamsäure mit Jod und Ansäuern der alkalischen Lösung, dadurch gekennzeichnet, dass das Ansäuern in der Siedehitze erfolgt und mehrmals in der Sieclehitze durch abwechselndes Alkalisch- machen und Ansäuern wiederholt wird.