CH157026A - Verfahren zur Gewinnung von reinem Aluminium-Natrium-Doppelfluorid. - Google Patents

Description

      1'erfahren    zur Gewinnung von reinem     Aluminium-Natrium-1)oppelfluorid.       Der Verwendung von     tonerdebaltigen,     Eisenverbindungen enthaltenden Rohstoffen,  wie Bauxit und dergleichen, als Ausgangs  material zur Gewinnung reiner Aluminium  fluorid-Alkalifluoriddoppelverbindungen stand  bisher der Gehalt dieser Rohstoffe an Eisen,  und soweit vorhanden, an Kieselsäure hin  dernd im Wege.  



  Nach den in der Fachliteratur geschil  derten Eigenschaften der     Eisenalkalidopp.el-          fluoride    war zu erwarten, dass sich diese  infolge ihrer Schwerlöslichkeit den zu     ge-          gewinnenden        Aluminium-Alkalidoppelfluorid-          verbindungen    in mehr oder weniger grosser  Menge     beimischen    würden. Man hat deshalb  vorgeschlagen, bei Vorhandensein grösserer  Eisenmengen im Rohmaterial das Eisensalz  vorher zu reduzieren und ausserdem in stark  mineralsaurer Lösung zu arbeiten.

   Um aus  dem meist sehr stark eisenhaltigen Bauxit  ein eisenfreies     Doppelfluorid    zu     erhalten,    hat  man     versucht,    das Eisen und die Kieselsäure  unlöslich zu machen durch Glühen des     Bauxites     vor der Behandlung mit     Flusssäure.    Dabei    ging aber auch gleichzeitig die Löslichkeit  der Tonerde zurück. Ausserdem ergab das  Verfahren kein eisenfreies     Doppelfluorid.     Auch die Verfahren, nach denen das Eisen  aus dem fertigen     Doppelfluorid    entfernt wer  den soll, haben sich in der Praxis nicht be  währt.  



  Es wurde nun die überraschende Fest  stellung gemacht, dass man auf einfachste  und zuverlässigste Weise entgegen allen bis  herigen Erfahrungen aus     tonerdehaltigen,     Eisenverbindungen enthaltenden Rohstoffen,  wie Bauxit und dergleichen, eisenfreies     Alu-          minium-Natriumdoppelfluorid    mit praktisch       quantitativer    Ausbeute in reiner, allen An  forderungen der Technik genügender Form  darstellen kann.

   Dies geschieht erfindungs  gemäss dadurch, dass man die Rohstoffe im  Gegensatz zu den 'bisher bekannten Arbeits  weisen zunächst in mindestens der zur Bil  dung der zu gewinnender)     Aluminium-Natrium-          doppelfluoridverbindung    benötigten Menge       Flusssäure    löst. Hierbei gebt das Eisen als       Fluörverbindung    mit in Lösung. Die an-      fallende     Aluminium-Eisenfluoridlösung    wird  dann mit der berechneten Menge     Natrium-          salz,    dessen Säure ein lösliches Eisensalz  bildet, also zum Beispiel     Natritimchlorid,     Natriumsulfat und dergleichen, in fester oder  gelöster Form versetzt.

   Hierdurch wird das  in der Lösung vorhandene     Aluminiumfluorid     als     Alumiiiium-Natriumdoppelfluorid    ausge  fällt, während sich die     Eisenfluorverbindung     ebenfalls leicht und praktisch quantitativ  mit dem     Natriumsalz    umsetzt. Das     Alumi-          nium-Natriumdoppelfluorid    kann dann leicht  und vollständig von der Eisensalzlösung zum  Beispiel durch Filtration, Auswaschen und  dergleichen abgetrennt werden.  



  Beim Vorliegen kieselsäurehaltiger Roh  stoffe wird die     .zugegebene    Menge     Flusssäure     zweckmässig um den jeweiligen Kieselsäure  gehalt des     Rohstoffes    erhöht. Aus den an  fallenden,     Kieselflusssäure    enthaltenden     Alu-          minium-Eisenfluoridlösungen,    die ebenso auch  beim Arbeiten mit     kieselflusssäurehaltiger,     technischer     Flusssäure    erhalten werden, kann  die Kieselsäure überraschenderweise gleich  falls auf einfachstem Wege entfernt werden.

    Dies geschieht dadurch, dass die     kieselfluss-          säurehaltigen        Aluminium-Eisenfluoridlösungen     vor ihrer Aufarbeitung auf     Aluminium-          Natriumdoppelfluorid    einer     Vorbehandlung     unterworfen werden; derart, dass die Kiesel  flusssäure     mittelst        Alkalisalz    ausgefällt und  hierauf nach üblicher Methode abgetrennt  wird. Dass sich hierbei     gieselfluoralkalisalz     rein ausscheiden würde, war auf Grund der  bisher vorliegenden Fachliteratur nicht zu  erwarten.

   Es war vielmehr anzunehmen, dass  sich bei der Zugabe von     Alkalisalz    das viel  schwerer lösliche     Aluminium-Alkalidoppel-          fluorid    bilden würde. Als umso überraschen  der musste daher der Effekt der     vorbeschrie-          beuen    Arbeitsweise bewertet werden.  



  <I>Beispiele:</I>       1.        100        kg        Bauxit        mit        54        A120s,        31-%          Fe20s        und        0,9        %        8i02        werden        in        0,

  5        cms          24        %iger        Flusssäure        aufgelöst        und        die        Lösung          mit        750        kg        25        %iger        Chlornatriumlösung     verrührt. Das     Natrium-Aluniiniumdoppelfluorid       fällt in der auf Aluminium und Gesamtfluor  berechneten Menge völlig eisenfrei aus.  



       2.        100        kg        Bauxit        mit        54        %        A120s,        22        %          Fe20s        und    2     %        Si02        werden        in        0,5        cms          24        %iger        Flusssäure        gelöst,

          die        ausserdem     12 kg     H2SiFo    enthält. Die Lösung wird mit  17,5 kg     KCI    gefällt, das Filtrat des     K2SiFo-          Niederschlages    ergibt mit 770 kg 25     "/oiger          Chlornatriumlösung    verrührt völlig eisen- und  kieselsäurefreies     Natrium-Aluminiumdoppel-          fluorid.    Statt Chlorkalium kann die analoge  Menge Chlornatrium verwendet werden.  



  3. 580 kg gemahlener Bauxit mit 54 0/0       A120s        und        21        %        Fe20s        werden        in        3100        Liter          Flusssäure,    enthaltend 563 kg     HF    gelöst,

    nach dem Erkalten auf 4200 Liter mit     Was-          ser        aufgefüllt        und        mit        4800        Liter        25        %iger          Chlornatriumlösung    gefällt. Das     Aluminium-          Natriumdoppelfluorid    wird von der Eisen  chloridlösung durch Filtration und Aus  waschen mit Wasser getrennt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von reinem Aluminium-Natriumdoppelfluorid aus tonerde- haltigen, Eisenverbindungen enthaltenden Roh stoffen, dadurch gekennzeichnet, dass die Roh stoffe in mindestens der zur Bildung der zu gewinnenden Aliaminium-Natriumdoppelfluo- ridverbindung notwendigen Menge Plusssäure gelöst werden, aus der anfallenden Alumi- nium-Eisenfluoridlösung das Aluminiumfluorid mittelst berechneter Menge Natriumsalz, des sen Säure ein lösliches Eisensalz bildet,

   als Aluminium-Natriumdoppelfluorid ausgefällt und dieses von der Eisensalzlösung abge trennt wird. UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, bei wel chem kieselflusssäurehaltige Aluminium- Eisenfluoridlösungen anfallen, dadurch ge kennzeichnet, dass diese Lösungen vor Verarbeitung auf Aluminium-Natriumdop- pelfluorid einer Vorbehandlung unterwor fen werden, derart, dass die Kieselfluss- säure mittelst Alkalisalz ausgefällt und abgetrennt wird. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch unter Ver wendung von kieselsäurehaltigen Roh stoffen, dadurch gekennzeichnet, dass zum Lösen der Rohstoffe eine auf die zu ge winnendeAluminium-Natriumdoppelfluorid- verbindung und die in dem Rohstoff je weils vorhandene Kieselsäure berechnete Menge Flusssäure verwendet wird. 3.

   Verfahren nach Patentanspruch und Unter anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die anfallenden, kieseldusssänrehaltigen Aluminium-Eisenfluoridlösungen vor Ver arbeitung auf Aluminium-Natriumdoppel- fluorid einer Vorbehandlung unterworfen werden, derart, dass die Kieselflusssäure mittelst Alkalisalz ausgefällt und abge trennt wird.