CH158541A - Verfahren zur Herstellung eines gelben Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

      Verfo,hren    zur Herstellung eines gelben     Nüpenfarbstofes.       Im     DRP    Nr. 257832 ist ein Verfahren  zur Herstellung eines gelben     Küpenfarbstoffes     der     Anthrachinonreihe    beschrieben, darin be  stehend, dass man     1-Chlor-2-oxyanthrachinon     mit oder ohne Zusatz von Alkalien, Soda  oder     Natriumacetat    erhitzt.

   Gemäss dem Ver  fahren des     DRP    Nr. 293660 gelangt man  zum gleichen     Farbstoff,    wenn man an Stelle  des     1-Chlor-2-oxyanthrachinons    das     1-Nitro-          2-o$yanthrachinon    als Ausgangskörper ver  wendet.  



  Es wurde gefunden, dass der bei diesen  Verfahren gebildete Farbstoff nicht einheit  lich ist, vielmehr aus einem Gemisch eines  stark und eines schwach färbenden Körpers  besteht, und dass sich dieses Gemisch auf  Grund der verschiedenen Löslichkeit der  Komponenten in Lösungsmitteln in seine Be  standteile trennen lässt. Behandelt man dieses  Gemisch beispielsweise mit Schwefelsäure,  Eisessig oder mit Nitrobenzol in der Kälte,  so bleibt der stark färbende Anteil des Ge-         misches    ungelöst zurück, während der schwach  färbende Anteil in Lösung geht.  



  Der so in reinem Zustand isolierte Farb  stoff löst sich in konzentrierter Schwefelsäure  mit rotvioletter Farbe, während der in den  genannten Lösungsmitteln leicht lösliche An  teil eine gelbrote Lösungsfarbe aufweist. Der  reine Farbstoff färbt die pflanzliche Faser       grünstichig    gelb und besitzt eine grosse     Farb-          stärke.    Die erhaltenen Färbungen zeichnen  sich im Vergleich zu den mit dem Rohfarb  stoff erhältlichen Färbungen durch eine er  höhte Licht- und Wetterechtheit aus.  



  <I>Beispiel 1:</I>  100 kg des nach dem Beispiel des     DRP     Nr. 257832 hergestellten Farbstoffes werden  im     Soxlethapparat    so lange mit Eisessig  extrahiert, bis der Eisessig farblos abläuft.  Man erhält so zirka 55 kg Rückstand, der  nach Behandeln mit einer     Hypochloritlösung     sich in konzentrierter Schwefelsäure rotviolett      löst und aus kochendem Nitrobenzol sich       umkristallisirren    lässt und den reinen Farb  stoff darstellt.

   Aus der     Eisessiglösung    erhält  man durch     Abdestillieren    oder Verdünnen  mit Wasser zirka 45 kg eines Produktes,  das nach Behandeln mit     Hypochloritlösung     sich in konzentrierter Schwefelsäure gelbrot  löst, die Faser aus der     güpe    aber nur ver  hältnismässig schwach gelb färbt.  



  <I>Beispiel 2:</I>  100 kg des oben genannten     Farbstoffge-          misches    werden mit kaltem Nitrobenzol ver  rührt; wobei der eine Teil des Produktes in  Lösung geht, während der andere Teil unge  löst zurückbleibt. Die Aufarbeitung geschieht       sinngemäss    wie in -Beispiel 1 beschrieben.    <I>Beispiel 3:</I>  100 kg des in Beispiel 1 genannten     Farb-          stoffgemisches    werden mit     Dioxan    so lange  ausgekocht, bis sich nichts mehr mit gelber  Farbe löst. Die Aufarbeitung geschieht sinn  gemäss wie in Beispiel 1 beschrieben.  



  <I>Beispiel</I>     .4:     1 Teil des nach     DRP    Nr.     257832    her  gestellten     Farbstoffes    wird in 10 Teilen  Schwefelsäure     (66 B6)    bei<B>60'</B> gelöst. Dann  lässt man 1 Teil Wasser so schnell zulaufen,  dass die Temperatur auf<B>900</B> steigt. Nach  Erkalten wird auf Stein     abgesangt    und mit    etwas Schwefelsäure (87%ig) nachgewaschen.  Das Filtergut wird in Wasser eingetragen,  abgesaugt, mit Wasser säurefrei gewaschen  und getrocknet. Der so erhaltene Farbstoff  ist identisch mit dem nach Beispiel 1 er  hältlichen, in Eisessig unlöslichen Farbstoff.  



  Aus dem     Schwefelsäurefiltrat    lässt sich  durch Verdünnen mit Wasser der schwach  färbende     Farbstoffanteil    ausfällen.  



  <I>Beispiel<B>5.-</B></I>  <B>1</B> Teil des oben genannten     Farbstoffge-          misches    wird mit 11 Teilen Schwefelsäure  (87     o/oig)    innig vermahlen.. Dann wird über  Asbesttücher zentrifugiert. Der stark färbende  Anteil bleibt zurück, während der schwach  färbende Anteil in das Filtrat geht. Die  weitere Verarbeitung erfolgt entsprechend  Beispiel 4.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines gelben Küpenfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man aus dem durch Kondensation von zwei Mol 1-Chlor-2-oxyanthrachinon bezie hungsweise 1-Nitro-2-oxyanthrachinon erhält lichen Reaktionsprodukt den leichter löslichen Farbstoffanteil durch Behandlung mit Lö sungsmitteln entfernt.