CH162459A - Verfahren zur Herstellung von reinem Fluorwasserstoff. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung von     reinem        Fluorwasserstoff.       Es wurde gefunden, dass     Fluorwasserstoff     in kalter konzentrierter Schwefelsäure über  raschend leicht löslich ist, und dass sich aus  dieser Lösung der grösste Teil des     Fluorwas-          serstoffes    bei Temperaturen. abtreiben lässt,  bei denen noch keinerlei Gefahr besteht,  dass Wasser- oder     _        Schwefeltrioxyddämpfe     mit übergehen.

   Da ferner das im rohen Fluor  wasserstoff meist vorhandene     Siliciumfluorid     sich keineswegs in kalter, konzentrierter  Schwefelsäure löst, so kann man durch dieses  Löse- und     Abtreibverfabren    auf sehr einfache  Weise reinen     Fluorwasserstoff    erzeugen. Man  leitet zum Beispiel zu diesem Zweck die in  bekannter Weise aus     Flussspat    und Schwefel  säure erzeugten Dämpfe von rohem Fluor  wasserstoff durch kalte konzentrierte Schwefel  säure. Falls die zugeführten Dämpfe grössere  Mengen Wasserdampf enthalten, kann man  eine dem Wasserdampf etwa äquivalente  Menge     Anhydrid    zur Absorptionsflüssigkeit  zusetzen.

   Zweckmässig wird das Absorptions-         gefäss    mit Wasser gekühlt, um die auftre  tenden Wärmemengen abzuführen. Die     Sili-          ciumfluorid-    und     Schwefeldioxydbestandteile     des rohen     Fluorwasserstoffes    werden nicht von  der Schwefelsäure aufgenommen.  



  Nach dem Beladen kann die Schwefel  säure in einem zweiten Gefäss auf Tempe  raturen von 60 bis 100  erhitzt werden. Es  entweicht dabei völlig trockener,. reiner Fluor  wasserstoff. Bei richtiger Regelung der Er  hitzung oder der Zufuhr des     Fluorwasser-          stoff-Schwefelsäuregemisches    in das Abtreibe  gefäss kann man leicht einen völlig konstanten  und kontinuierlichen Strom von reinem Fluor  wasserstoff erzeugen, was mit andern     Mitteln     recht schwierig zu erreichen ist. Auch empfiehlt  es sich, weil die Aufbewahrung von Fluor  wasserstoff in reiner Form wegen seines  niedrigen Siedepunktes Schwierigkeiten be  reitet, diesen Stoff in Form der schwefel  sauren Lösung aufzubewahren und im Bedarfs  falle durch Erwärmen abzutreiben.

        Das Verfahren lässt sich ferner sehr vor  teilhaft ausnutzen bei solchen     Fluorierungs-          prozessen,    bei denen ein Teil des zugeführten       Fluorwasserstoffes    ungenutzt mit gasförmigen  Reaktionsprodukten entweicht. Man löst dann  den     Fluorwasserstoff    aus den Reaktionsgasen  mit kalter Schwefelsäure heraus und kann  dann in Form dieser Lösung den     Fluorwasser-          Stoff    verwerten.

      <I>Beispiel</I>     r:     Aus einem     Flussspatschwefelsäureansatz     entweichen die Dämpfe von     Fluorwasserstoff     mit einem Gehalt von 10 Gewichtsprozent       SiF4,        5%        1120        und        5%        SOS.        Man        leitet        die          Gase        durch        Schwefelsäure        (100%),        die        durch     Kühlung auf mag.

   300 gehalten wird. Man  legt auf 1 Gewichtsteil zu absorbierenden       Fluorwasserstoffs    1 Gewichtsteil     Schwefel-          säure        vor,        so        dass,ein        50%iges        Gemisch        ge-          wonnen    wird. 802 und     SiF4    entweichen.

   Nun  mehr wird die Mischung erwärmt auf 60 bis       800.        Man        erhält        dabei        80%        das        zugeführten          Fluorwasserstoffes    in einer Konzentration von       99        bis        100%.        Die        zurückbleibende        HF-haltige     Schwefelsäure kann zum Beispiel zur Er  zeugung von rohem     Fluorwasserstoff    aus     Fluss.-          spat    verwendet 

  werden, so dass auf diese Art  der Gehalt an HF vollwertig ausgenutzt  werden kann.    <I>Beispiel 2:</I>  Die bei der     Fluorierung    von organischen       Stoffen    mit wasserfreiem     Fluorwasserstoff    ent  weichenden Gase enthalten nebenorganischen       Fluorverbindungen    noch Chlorwasserstoff     Lind     mehrere     Volumprozente    an freiem     Fluorwas-          serstoff.    Man leitet die Gase durch<B>-</B>kalte    Schwefelsäure, wodurch der     Fluorwasserstoff     als einzige Komponente herausgelöst wird.

    Die Lösung wird nach Beispiel 1 entweder  direkt durch Erwärmen abgetrieben, oder,  falls sie schwach ist, zuvor mit rohem Fluor  wasserstoff vollends aufgeladen, um dann in  gleicher Weise verarbeitet zu werden.    <I>Beispiel 3:</I>  Ein Gas, das 70 Teile HF, 12 Teile     SiF4,          10        Teile        H20        und        8%        S02        enthält,        wird     durch eine Mischung von     Oleum,    bestehend  aus 43 Teilen     H2S04    und 22 Teilen     S03    ge  leitet.

   Es wird eine     50prozecitige        Mischung     erhalten, die wie in Beispiel 1 beschrieben  aufgearbeitet ist.     ,'  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von reinem Fluorwasserstoff, dadurch gekennzeichnet, dass man die Dämpfe von rohem Fluorwasserstoff in kalter konzentrierter Schwefelsäure löst und aus der erhaltenen Lösung durch mässiges Erwärmen reinen Fluorwasserstoff abtreibt. TTNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch unter Ver wendung von wasserhaltigem Flnorwasser- stoff, dadurch gekennzeichnet, dass der Ab sorptionsflüssigkeit eine der in dem Fluor wasserstoff enthaltenen Wassermenge etwa äquivalente Menge Scliwefelsäureanhydrid zugesetzt wird.