CH162734A - Verfahren zur Herstellung von Piperidin-3-sulfosäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Piperidin-3-sulfosäure.       Es wurde gefunden, dass man     Pyridin-          3-sulfosäure    mit fast     quantitativer    Ausbeute  und in technisch gut durchführbarer Weise  zu der entsprechenden     Sulfosäure    des     Pipe-          ridins    hydrieren kann, wenn man sie in Ge  genwart von     Lösungsmitteln    und von hydrie  rend wirkenden Kontaktstoffen mit Wasser  stoff behandelt.  



  Hydrierend wirkende     Kontaktstoffe    sind  beispielsweise die Edelmetalle, wie Platin,  sowie die Metalle der Eisengruppe,     wie        Nik-          kel    oder Kobalt, ferner Kupfer usw.  



  Um die Hydrierung schnell zur Ende zu  führen, kann es vorteilhaft sein, bei erhöh  tem Druck oder erhöhter Temperatur, jedoch  zweckmässig unter<B>150,</B> zu arbeiten.  



  Das Endprodukt ist bisher nicht herge  stellt worden. Es soll als Zwischenprodukt  zur Gewinnung von pharmazeutisch wert  vollen Stoffen und von     Textilhilfsmitteln     verwendet werden.         Beispiele       1. 20     gr        Pyridiu-3-sulfosäure    werden  in 200     cm3    Wasser gelöst und unter Zu  gabe von ein wenig -Platinoxyd in einer  Schüttelente mit Wasserstoff behandelt, wo  bei man zweckmässig durch langsames An  wärmen bis<B>50'</B> die Wasserstoffaufnahme  unterstützt. Nach     Beendigung    der     Reaktion     wird vom Platin     abfiltriert    und bis zur  beginnenden     Kristallisation    eingedampft.

    



  Die     Piperidin-3-sulfosäure        kristallisiert     sehr schön nach dem     Einengen    ihrer wässe  rigen Lösung in Form von derben, farblosen  Kristallen. Die getrocknete Säure zeigt einen  Zersetzungspunkt von     3-20    bis     330     , ohne zu  schmelzen.  



  Die     Piperidinsulfosäure,    sowie ihre Salze  sind leicht in Wasser löslich. Durch Per  manganat werden sie sehr leicht oxydiert.  Die wässerige Lösung der freien Säure re  agiert neutral. Die Verbindungen zeigen     die         Reaktionen     sekundärer    Amine, zum Beispiel  lassen sie sich gut     acylieren.     



  2. 181     gr        pyridin-3-sulfosaures    Natrium  werden in 600     cms      Wasser gelöst und     in,     einem     Rührautoklaven    mit 10     gr    Nickel,  welches auf einem porösen Träger nieder  geschlagen ist, versetzt. Dann wird bei einem  Wasserstoffdruck von etwa 100     atm    und  einer Temperatur von 1210 bis<B>130'</B> so lange  gerührt, bis     -keine        Wasserstoffaufnahme     mehr erfolgt.

   Wenn     etwa    70 Liter Wasser  stoff     aufgenommen        sind,    wird nach Erkalten  vom Katalysator abgesaugt und das     Filtrat     zur Trockne gedampft. Als Rückstand ver  bleibt das     piperidin-3-sulfosaure    Natrium in  fast reiner Form:  Ebenso verläuft die Reaktion bei An  wendung anderer Salze, zum Beispiel des Ka  lium- oder     Calciümsälzes.    Aus letzterem lässt  sich durch Umsetzung mit Schwefelsäure  eine Lösung der freien     Piperidinsulfosäure     gewinnen.

      Bei     Anwendung    des     Magnesiumsalzes    er  hält man nach     Trennung    vom Kontakt     un-          mittelbar        eine    Lösung der freien     Piperidin-          sulfosKüre.    Die Ausbeute ist in allen Fällen  fast quantitativ.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Piperidin- 3-sulfosäure, dadurch gekennzeichnet, dass man Pyridin-3-sulfosäure in Gegenwart eines Lösungsmittels und eines hydrierend wir kenden Kontaktstoffes mit Wasserstoff be handelt. Die Piperidin-3'-sulfosäure zersetzt sich bei 3.20-bis 330- , ohne zu schmelzen, UNTERANSPRUCH: Ausführungsform des Verfahrens nach Pa tentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als Lösungsmittel Wasser verwendet.