CH163889A - Verfahren zur Herstellung von Tetrahydrofurfuralkohol. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Tetrahydrofurfuralkohol.       Es ist bekannt, dass bei der katalytischen  Reduktion von     Furfurol    nach     Sabatier    und       Senderens    neben     Furfuralkohol    ein Gemisch  von Reduktionsprodukten erhalten wird, in  welchem hauptsächlich     a-Methylfuran,Methyl-          tetrahydrofuran    und     Pentanol    nachgewiesen  wurden.     Tetrahydrofurfuralkohol    entsteht bei  der katalytischen Reduktion des     Furfurols     in Dampfphase und mit Nickelkatalysator  nicht.

   Diese Verbindung ist bisher nur durch  katalytische Hydrierung von     Furfurol    mittelst  Platinoxyd als Katalysator in alkoholischer  Lösung oder mittelst kolloidem Palladium  neben andern Reduktionsprodukten in schlech  ter Ausbeute erhalten worden. Die letztge  nannten Reduktionsmethoden sind für gross  technische Anwendung wegen ihrer Umständ  lichkeit, wegen raschen     Unwirksamwerdens     und hoher Gestehungskosten der Katalysa  toren unbrauchbar.  



  Es wurde nun gefunden, dass man     Tetra-          drofurfuralkohol    direkt aus dem     Furfurol     nahezu quantitativer Ausbeute erhalten    kann, wenn man das Ausgangsmaterial in  flüssiger Form bei Überdruck und mässig  erhöhter Temperatur bei Gegenwart eines       Hydrierungskatalysators    mit     Wasserstoff    oder  wasserstoffhaltigen Gasen behandelt. Als be  sonders geeignete Katalysatoren haben sich  die Metalle der achten Gruppe des periodi  schen Systems erwiesen; doch kommen auch  andere Katalysatoren, beispielsweise die für  die     Methanolsynthese    bekannten gemischten  Katalysatoren in Betracht.

   Die Temperatur  wird zweckmässig zwischen 120 und 200    gehalten, ist also niedriger als die übliche  Temperatur des Verfahrens nach     Sabatier;     der Druck kann zweckmässig etwa 100 bis  300 Atmosphären betragen, doch ist auch  mit niedrigeren oder höheren Drucken die  Durchführung des Verfahrens möglich. Es  wurde festgestellt, dass es wesentlich ist, mit  der Temperatur nicht weit über 200   hin  auszugehen, sondern den vollständigen Ver  lauf der Reaktion durch entsprechend lange  Reaktionsdauer zu sichern. Bei Abweichung      von den angegebenen Bedingungen sinkt die  Ausbeute an     Tetrahydrofurfuralkohol,    und  es entstehen unerwünschte Nebenprodukte.  



  <I>Beispiel:</I>  In einem     Autoklaven    bringt man 100     gr          Furfurol    und 10     gr    eines in bekannter Weise  durch Niederschlagen von     Nickelhydroxyd     auf     Kieselgur    und nachfolgende Reduktion  im     Wasserstoffstrom    hergestellten Katalysa  tors. Der     Autoklav    wird verschlossen und  hierauf Wasserstoff bis zu einem Druck von  100 Atmosphären     eingepresst.    Man heizt dann  allmählich bis auf 140-170 o an und erhält  mehrere Stunden auf dieser Temperatur, bis  keine     Wasserstoffaufnahme    mehr erfolgt.

   Das  Reaktionsprodukt wird durch fraktionierte  Destillation gereinigt, wobei zunächst als  Vorlauf wenige Prozent     Amylalkohol    über  gehen. Als     Hauptfraktion    mit den Siede  grenzen 170-190 o geht annähernd reiner       Tetrahydrofurfuralkohol    in einer Menge von  80-90 0% des angewandten     Furfurols    über       (Hydroxylzahl    540, berechnet 550). Der Nach  lauf, etwa 8 0% des angewandten     Furfurols,     besteht aus einem Gemisch von     Diolen.    Der  Katalysator kann mehrmals verwendet werden.    Der so erhaltene     Tetrahydrofurfuralkohol     ist für technische Zwecke, z.

   B. zur Ver  wendung als     Lösungs-,    Wasch-,     Reinigungs-,          Emulgiermittel,    als     Weichmachungsmittel    für  plastische Massen usw. ohne weitere Reini  gung verwendbar.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Tetra- hydrofurfuralkohol aus Furfurol durch kata lytische Hydrierung, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsmaterial in flüssiger Form bei mässig erhöhten Temperaturen und bei erhöhtem Druck mit Wasserstoff oder wasser stoffhaltigen Gasen bei Gegenwatt von Ry- drierungskatalysatoren behandelt wird. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als Hydrierungskataly- satoren Metalle der achten Gruppe des perio dischen Systems Verwendung finden.