CH163892A - Verfahren zur Herstellung eines neuen stickstoffhaltigen Produktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines neuen     stickstoffhaltigen    Produktes.    In der schweizer. Patentschrift Nr. 150000  wird eine Arbeitsweise beschrieben, welche  die Herstellung stickstoffhaltiger Produkte  durch Einwirkung von     Ammoniaklösungen     auf     Polyhalogenkohlenwasserstoffe    zum Ge  genstand hat. Die nach dieser Arbeitsweise her  stellbaren Basen enthalten vielfach noch einen  Teil des ursprünglich im     3lolekül    der Aus  gangsprodukte vorhandenen Halogens gebun  den, das aber auch unter besonderen Verhält  nissen ebenfalls noch entfernt werden kann.

    Dies erreicht man zum Beispiel dadurch,       dass'    die Einwirkung von     Ammoniaklösungen     so lange wiederholt wird, bis die Basen prak  tisch halogenfrei sind.  



  Es wurde nun gefunden, dass man auch  auf andere, und zwar sehr einfache Weise  zu halogenärmeren     bezw.    vollständig halogen  freien Basen gelangen kann, wenn man die  nach der im Patent Nr. 150000 beschriebenen       Arbeitsweise    erhaltenen, noch halogenhaltigen       Basen    einem     pyrogenen    Prozess unterwirft.    Die so erhaltenen Basen sind in ihren Eigen  schaften von :den nach den Arbeitsweisen des  Patentes Nr.     150000    erhältlichen halogen  ärmeren     bezw.    halogenfreien Basen ver  schieden.  



  Die neue Arbeitsweise kann in der Weise  ausgeführt werden, dass man die noch       halogenhaltigen    Basen für sieh allein oder  unter Zusatz von geeigneten Katalysatoren  mit oder ohne Zusatz von Verdünnungs  mitteln einer     bei-200    bis     3;00      liegenden Tem  peratur unter gewöhnlichem oder höherem  Druck unterwirft. Durch diese Behandlung  wird das in den Basen noch gebundene Ha  logen als     Halogenwasserstoffsäure    abgespal  ten, die     gleichzeitig    von den basischen Grup  pen salzartig gebunden wird, so dass am Ende  der Reaktion die wasserunlösliche Base     in     ein neues, wasserlösliches Halogenhydrat  übergegangen ist.

   Aus der wässerigen Lösung  der Salze kann man die freien Basen durch  Ausfällen mit Lauge,     Abtrennung,        Waschen              mit        Wasesr    und Trocknen in reinem Zustande  erhalten.

   In manchen Fällen     entstehen        neben     diesen im freien     Zustande    wasserunlöslichen  Basen (primärer,     sekundärer    und     tertiärer     Natur) anscheinend auch noch geringe Men  gen von meist unbeständigen     quartärenAmmo-          niumverbindungen,    die man durch Ausschüt  teln der     Basengemische    selbst oder ihrer, zum  Beispiel ätherischer, Lösungen mit Wasser  entfernen kann.

   eine Abtrennung dieser     quar-          tären    Bestandteile ist aber für die meisten       Verwendungszwecke    der nach dieser Arbeits  weise hergestellten     Pyrobasen    nicht nötig.  



  An Stelle der freien Basen als Ausgangs  körper kann man auch in manchen Fällen  ihre entsprechenden neutralen oder basischen  Salze     verwenden.    Naturgemäss gelingt in die  sen Fällen die Abspaltung des Halogen  wasserstoffes     schwieriger,    so dass es sich, be  sonders bei Verwendung der neutralen Salze,  empfiehlt, ein säurebindendes Mittel,     wie    zum  Beispiel Natriumkarbonat,     Natriumacetat,          Dimethylanilin    u. a., zuzusetzen.  



  Vorliegendes Patent bezieht sich nun auf  ein Verfahren zur Herstellung eines neuen  stickstoffhaltigen Produktes, dadurch gekenn  zeichnet, dass man die durch Einwirkung von  alkoholischem Ammoniak auf     Tetrachlorhart-          paraffin    erhältliche Base auf etwa 200 bis  215   erhitzt.  



  Das nun so erhaltene Produkt ist ein  dünnflüssiges, bräunliches, chlorfreies Pro  dukt, das in anorganischen     und    organischen  Säuren leicht löslich ist, einen Stickstoff  gehalt von 5,1     5Po'    und die     Jodzahl    109 hat.  Das Produkt soll als     Färbereihilfsprodukt          Verwendung    finden. Die wässerigen Lösun-    gen der Salze besitzen Netz-,     Dispergier-    und       Weichmachungswirkung.     



  <I>Beispiel:</I>  6<B>2</B> kg einer durch     Einwirkung    von alko  holischem Ammoniak auf     Tetrachlorhart-          paraffin    erhältlichen Base mit einem Gehalt  von 8,2     7o    Chlor und 4,7     I    Stickstoff werden       im,Ölbad    unter     schwaehem    Rühren etwa zwei  bis drei Stunden auf 200 bis     215      erhitzt.  Schon vor Ablauf dieser Zeit ist die Re  aktionsmasse wasserlöslich geworden. Das  auf diese Weise erhaltene basische Chlor  hydrat ist für viele Zwecke direkt verwend  bar.

   Zur Herstellung der freien Base löst man  das Reaktionsprodukt in Wasser, fällt die  freie Base mit Lauge aus,     trennt    von dem  Salzwasser ab, wäscht mit. Wasser nach und  trocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen stickstoffhaltigen Produktes, dadurch ge kennzeichnet, dass man die durch Einwirkung von alkoholischem Ammoniak auf Tetraehlor- hartparaffin erhältliche Base auf etwa 200 bis 2'1.5 erhitzt. Das nun so erhaltene Produkt ist ein dünnflüssiges, bräunliches, chlorfreies Pro dukt, das in anorganischen und organischen Säuren leicht löslich ist, einen Stickstoff gehalt von 5,17o und die Jodzahl 109 hat. Das Produkt soll als Färbereihilfsprodukt Verwendung finden.

   Die wässerigen Lösun gen der Salze besitzen Netz-, Dispergier- und Weichmachungswirkung.