CH165825A - Verfahren zur Darstellung von Phenolen aus aromatischen Halogenkohlenwasserstoffen. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung von     Phenolen    aus aromatischen     ffalogenkohlenwasserstoffen.       Bei der     Verseifung    von Halogenkohlen  wasserstoffen mit     Alkälihydroxyden    wird  das gebildete Phenol bekanntlich durch Mi  neralsäuren oder Kohlensäure     abgeschieden.     Je nach der Konzentration des angewendeten  Alkalis bleiben dabei grössere oder kleinere  Mengen Phenol in .den wässerigen Laugen  gelöst, die nach bekannten     Verfahren,    zum  Beispiel durch Extraktion, gewonnen werden  müssen. Der Anwendung sehr konzentrier  ter     Alkalilösung    steht unter anderem die  Abnahme der     Verseifungsgeschwindigkeit     entgegen.

    



  Es wurde     nun    gefunden, dass man den  -ehalt der Reaktionslösungen an gelöstem  <B>T</B>  Phenol beträchtlich herabsetzen kann, wenn  man die Darstellung der     Phenole    aus aroma  tischen     Halogenkohlenwasserstoffen    durch       Verseifung    mit Alkalien unter Druck in der  Weise durchführt,     dass    man bei Gegenwart  von     Alkalichlorid    arbeitet.

   Die wässerigen    Reaktionslösungen     sind    dann nach der Neu  tralisation     bezw.    dem Ansäuern     aa_Salzen     stark angereichert     bezw.    gesättigt, - Durch  die Anwesenheit der Salze wird das Phenol  aus     ider    Lösung verdrängt und kann abgeho  ben oder     ausgeäthert    werden.  



       Eingehende    Versuche im technischen  Massstab haben gezeigt, dass     Verseifungs-          ges.chwindigkeit    und Ausbeute unverändert  bleiben. Sie haben ferner erwiesen, dass man  zur     Verseifung    der     Halogenkohlenwasser-          stoffe    unmittelbar die     alkalichloridhaltigen          Alkalihydroxydlösungen    verwenden kann,  wie sie zum Beispiel bei der elektrolytischen       Alkaliherstellung    anfallen.

   Man erhält     -dann     beim Ansäuern der Reaktionslösung, zum  Beispiel mit Salzsäure, eine     Alkalichlorid-          lösung    von einer Konzentration, die infolge  ihres     .Salzgehaltes    eine weitestgehende und  sehr schnelle     Abscheidung    des Phenols be  dingt.      Man kann ferner zur     Verseifung    Chlor  kaliuni- oder Chlornatrium enthaltende     Al-          kalicairbonatlösungen    verwenden.  



  <I>Beispiel</I>     .T     Man erhitzt eine Emulsion von 100 Li  ter Chlorbenzol und 0,03 kg Kupferpulver  mit 320 Liter einer Natronlauge von 100     gr          Natriumhydroxyd    und 150     gr        Natriumchlo-          rid        im.    Liter, auf eine Temperatur von 350  bis<B>360'</B> unter     Druck.    Die Reaktionslösung  wird mit Salzsäure     angesäuert,    und das ab  geschiedene Phenol abgetrennt: Die wässe  rige Lösung enthält .dann nur noch 0,4  Phenol.

   Durch nur einmaliges Extrahieren  der erhaltenen Salzlösung mit zum Beispiel  Chlorbenzol, gelingt es mühelos, .den Gehalt  an Phenol auf etwa 0,02% zu bringen.  



  <I>Beispiel 2:</I>  Erhitzt man eine     Emulsion    von 100 Li  ter Chlorbenzol und 0,03 kg Kupferpulver  mit 400 Liter einer     Natriumcarbonatlösung,     die 200     gr        Natriumcarbonat    im Liter ent  hält und der man ausserdem für jeden     Liter     noch 75     gr        Natriumchlorid    zugesetzt hat  unter obigen Bedingungen, so bleiben in der  wässerigen Lösung nach Abtrennung der  öligen Schicht noch 0,3 bis 0,4 % Phenol  gelöst.  



  Wenn man in den oben angeführten bei  den Beispielen den Zusatz von     Natriumehlo-          rid    weglässt, so bleibt     in,den    wässerigen Re-         aktionslösungen    nach Beispiel 1 noch 2 bis       a70    und nach Beispiel 2 noch<B>0,8%</B> Phenol  gelöst. Die Extraktion solcher, von Natrium  <B>3</B> freien Lösungen, schreitet nur ver  hältnismässig langsam vorwärts, so     dass     mehrmaliges Extrahieren erforderlich ist, um  den     Phenolgehalt    so weit herabzusetzen, dass  er technisch     vernachlässigt    werden kann.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren@zur Darstellung von Phenolen aus aromatischen Halogenkohlenwasserstof- fen durch Verseifung mit Alkalien unter Druck, dadurch gekennzeichnet, dass man bei Gegenwart von Alkalichlorid arbeitet. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, -dadurch gekennzeichnet, dass man zur Verseifung alkalichloridhaltige Alkalicarbonatlösun- gen verwendet. ?.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Verseifung die bei der elektrolytischen Alkalidarstel- lung entstehenden Alkalichlorid enthal tenden Alkalihydroxydlösungen verwen det.