CH166490A - Procédé de préparation de fluorure de glucinium à partir d'un fluorure double de glucinium et d'un métal alcalin. - Google Patents

Procédé de préparation de fluorure de glucinium à partir d'un fluorure double de glucinium et d'un métal alcalin.

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CH166490A
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Compagnie De Produits Camargue
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Alais & Froges & Camarque Cie
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F3/00Compounds of beryllium
    • C01F3/005Fluorides or double fluorides of beryllium with alkali metals or ammonium; Preparation of beryllium compounds therefrom

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Description


  Procédé de préparation de fluorure de glucinium à partir d'un     fluorure    double  de glucinium et d'un métal alcalin.    On sait que le procédé le plus commode  pour     l'extraction    de la     glucine,    contenue dans  le     bcjryl,    .consiste à mélanger ce minerai avec       son    poids de     Na2SiFE    et à calciner le mélange  vers 650-700   C.

       L'oxyde    de fer et la silice  du béryl restent     inattaqués,    l'alumine est  transformée en cryolithe insoluble, et le G10  donne du fluorure double de glucinium et de  sodium (dont ,la composition -est le plus sou  vent intermédiaire     entre        GlF=.        NaF    et       G.1F2    .     2NaF),    que l'on extrait, par lavage à  l'eau, du produit de la cuisson.  



       Plusieurs    procédés ont été proposés pour       séparer    de la     glucine    de la. combinaison avec  le fluorure de sodium. On ajoute, par exemple,  de l'ammoniaque à. la, solution aqueuse de fluo  rure double -de glucinium et     .de    sodium, mais  en raison de .la.     tendane    qu'a. la glucinium à  faire des complexes, la précipitation de la       glucine    n'est jamais complète. En outre, le    précipité de     glucine    ainsi obtenu filtre et se  lave très difficilement.  



  La présente invention concerne un procédé  d'obtention de fluorure -de glucinium à partir  d'un fluorure double de     glucinium    et d'un  métal alcalin,     caractérisé    en     #    qu'on traite  ce fluorure -double, en milieu aqueux, par des  réactifs susceptibles, dans     ledit    milieu, de li  bérer le     fluorure    de     glucinium,    qui reste en  solution, et de former avec le fluorure alcalin  au moins un     sel    peu ou pas soluble, et en ce  qu'on filtre pour isoler la solution de     fluorure     de     glucinium    obtenue.  



  On peut, par exemple,     traiter    le fluorure  double, en milieu aqueux, par un composé     ren-          fermant    du fluor et du silicium.  



  On peut     utiliser    en particulier l'acide       fluosilicique    et procéder comme suit en par  tant du fluorure double de glucinium et de so  dium:      Il     se    forme. d'après les réactions       (GIF'    .

   N     aF)          H2SiF6     =     2GlF'        -;-        2HF        --        Na'S1F6    (1       G]F2.        2NaF        +        H2SiF6     =     GIF2        -i-    2 HF     +        Na2SiFG    (Ibis)  du     flosilicate    de soude peu soluble, qui se  précipite, tandis que le     fluorure    de glucinium  très soluble reste en solution.

   Le     fluosilicate     de soude formé est éliminé par filtration.  



  Dans la solution -de fluorure .de     glucinium     filtrée, il reste une     petite    quantité de       Na28iF'-    correspondant à la solubilité de ce  sel. Pour réduire au minimum cette quantité,  on concentre la solution .de     fluorure    de     glu-          cinium    jusqu'à -ce qu'elle ait une densité d'en  viron<B>1,58</B> à da     température    .ordinaire. Dans       cette    solution, le     fluosilicate    de soude n'est  presque pas soluble, -de sorte que tout le       NaesiFe    qui restait encore en solution se pré  cipite.

   On l'élimine par filtration et l'on     ob-          tient    une     solution    de fluorure -de     glucinium     pratiquement     exempte    de     Na.F.     



  On peut réduire -d'un tiers la quantité  d'acide     fluosilicique,    nécessaire d'après Ses  équations (1) ou (Ibis) pour éliminer le mé  tal alcalin, en utilisant l'acide fluorhydrique  libre formé par la réaction. Il .suffit pour  cela -de     travailler    en présence de silice.

   L'acide  fluorhydrique formé     attaque    la silice, en don  nant une partie de l'acide     fluosilicique        néces-          saire.    Les équations des réactions sont alors       les        suivantes     6     GIF2    .

       Na.F        -I-        ZH@SiFa        +        Si02     = 6     GIF2        +        3Na@-SiF'        T        2H20    (2)  3     (GIF2.        2NaF)        i-        2H2SiF'        +        .SiO2     =     3GIF2        +        3Na28iF'        -f-    2 H20     (2bis)

       Les solutions de fluorure de     glucinium     ne     contiennent,        -dans        ce        cas,    pas d'acide libre.  



  On peut également utiliser, pour précipi  ter le métal     alcalin,    de l'acide fluorhydri  que ou des mélanges d'acide fluorhydrique  et d'acide     fluosilicique,    à condition d'ajou  ter la     quantité    de     silice    nécessaire pour         transformer    l'acide     fluorhydrique    en     acïde     f I     uosilicique.     



  Ce nouveau     hroc@#@Ie        il',"@liininiii.ion    du mé  tal alcalin contenu     dalis        li@        fluonire    double  de glucinium et d'un métal alcalin est très  efficace et d'une application     tri-,        facile.    I.1  présente en outre l'avantage de     tninsformer     le métal alcalin, que l'on désire éliminer, en       fluosilicate    alcalin, lequel peut servir à la  formation d'une nouvelle quantité de     fluo-          rure    double de     glucinium    et d'un métal al  calin par calcination avec du béryl.  



  On peut donc obtenir le fluorure de     glu-          cinium    pur d'après ce procédé sans former  aucun sous-produit.  



  Voici le résultat d'un essai qui précise,  sans     tôutefois    les limiter, les conditions dans  lesquelles on obtient une bonne séparation  du sodium contenu dans le fluorure double  de glucinium et de sodium:  Dans tan récipient     f,n    verre, on     introduit     2,5 litres d'acide     fluosilicique    à 260 gr de       HZSiF'    par litre. On y ajoute, tout en agi  tant, 1 kg .de fluorure double de glucinium et  -de sodium à     36,7%    de     GIF2    et 52,4% de       NaF,    ainsi que 125 gr de silice pure. On con  tinue     â    agiter et on chauffe vers     "r0     .

   On suit  la réaction, qui est rapide, par la diminution  que subit l'acidité de la     solution    au fur et à  mesure que la. réaction progresse. Une fois  la réaction terminée, on filtre le     fluosilicate     de soude formé. On en recueille     environ     1200     grà.        93    % de     Na@SiF'    et     1,3%    de     GIF2,     qu'on utilise pour une nouvelle     attaque    de  béryl, de sorte que le     GIF2    contenu dans ce       flusilicate    de soude n'est pas perdu.

   On     con-          centre    la solution de     GIF'    jusqu'à une densité  de 1,58. Elle laisse reposer quelques     dizaines     de grammes de     fluosilicate    de soude que l'on  élimine par filtration.

   La     solution    concentrée  de     fluorure    de glucinium est     ensuite    évaporée  à     se^    et     dans    le produit solide obtenu, on  trouve 2 de     NaF        @    pour<B>100</B> de     GIF2,    alors  ,que dans le     fluorure    double de     glucinium    et  de sodium employé il y avait 142,5 de     NaF     pour 100 de     GIF2.    Le rendement d'élimina  tion du sodium a donc été de<B>98,

  6%.</B>      Il a été indiqué     ci-dessus    que l'on peut  éliminer d'une façon pratiquement complète  le fluorure     alcalin,        contenu    dans le fluorure  double de glucinium et de métal alcalin, en  traitant ce produit, en solution ou en suspen  sion aqueuse, par un mélange d'acide     fluosili-          cique    et de silice, par exemple d'après la réac  tion:

         G        GIF'NaF        -I--    2     H2SiF'        -I-        S102     = 6     GlF2        -[-        3 LTa2SiFE        -I-        2H20    (2)  Cette réaction s'effectue en réalité en plu  sieurs temps.

   L'acide     fluosilicique    libre pré  cipite d'abord une partie     -du    sodium, confor  mément     à.    l'équation:  6     GlF2NaF        -;-    3     H2SiF6     ---= 6     GIF2        -I-    3     #\a2SiF         -(-    6 HF (3)  Il se forme de l'acide fluorhydrique libre,  qui attaque la.     silice    conformément à. l'équa  tion:

    6     HF        --        Si02    =     H-SiFs    '-, 2     H20    (4)  En combinant les réactions (3) et (4), on  retrouve la réaction (2).  



  On conçoit que la     réalisation    -de la. réac  tion (2) sera d'autant     plus    rapide que la si  lice mise en     aeuvre    sera plus facilement atta  quable par l'acide fluorhydrique dans l'équa  tion (4). Si on prend du quartz     pulvérisé     comme source de silice, il sera.     nécessaire    de  chauffer pour accélérer la     réaction.    Par con  tre, si on prend de la silice précipitée, l'at  taque de cette silice par HF se fera rapide  ment, même à froid.  



  Une silice à la fois très pure et très faci  lement attaquable par HF est     obtenue    en  condensant dans l'eau du     SiF4    gazeux.  



  Il se forme alors,     conformément    à l'équa  tion  3     SiF'        -I-    2     H20    = 2     H=        SiFV        +        SiOz    (5)  le mélange (2     H2.SiFa        -'r-        SiO2),    nécessaire à  la réaction (2).  



  Il est par     saute    évident qu'on peut faire  agir directement sur le fluorure double de  glucinium et d'un métal     alcalin,    en solution  ou en     suspension    aqueuse, au lieu du mélange  d'acide     fluosilicique    et de     silice,    du     fluorure       de silicium gazeux, ce qui présente     l'avantage     indiqué ci-dessus, au point de vue de la ra  pidité de la réaction.

   On réalise dans     ce        cas     la réaction globale:  2     GIP'        NaF        -I-        SiF'        .-    2     CTIF2:+        iNa@SiF6    (6)  Il a été constaté en outre que l'acide     fluo-          silicique,    ou le mélange .d'acide     fluosilicique     et de     silice,    peut :

  être remplacé soit par du       fluosilicate    de     glaacinium,    soit par un sel de  l'acide     fluosilicique,    -dont le métal     donne    un  fluorure insoluble; l'élimination du     fluorure     alcalin et l'obtention du fluorure de     gluci-          nium    ont lieu par réaction, en milieu aqueux,  entre le     fluorure    double -de glucinium et d'un  métal     alcalin    et le sel de l'acide     fluosilicique.     Dans le cas de     fluosilicate    de glucinium, on  aura la réaction     suivante:

       2     CTlPNaF        -I-        GlSiFs     soluble  = 3     GIF2        +        Na2SiF'    (7)  soluble peu soluble  On peut, par exemple, introduire du       fluosilicate    de calcium en     solution    ou à l'état  solide dans une solution ou suspension  aqueuse de     GIF2    .     NaF;    .on aura la,     réaction:

       2     GlF'NaF        -I-        CaSiF           GIF2    '-,     Na-SiFs        -I-        Ca.F-    (8)  soluble peu soluble insoluble  Tout le calcium s'éliminera à l'état -de       fluârure    insoluble, et la plus grande partie  du sodium se. précipitera à l'état -de     fluosili-          cate    peu soluble.

   Le     fluosilicate    de     sodium     resté en solution sera éliminé par concentra  tion de la solution .de     GlF2,    comme il a été       décrit    ci-dessus.  



  Au lieu de     fluosilicate    de calcium, on  peut utiliser du     fluosilicate    de     magnésium    ou  tout autre     fluosilicate    dont le métal donne un       fluorure    insoluble.  



  On peut aussi utiliser du     fluosilicate    d'a  lumine, d'après la réaction:  (6     -I-    n)     GIF'NaF        -f-        Al2(SiFs)3     -     (6+n)GIF-+3Na@SiFs+AlzFs.nNaF    (9)  soluble peu soluble insoluble      La     fluorure    de glucinium reste     en,    solu  tion avec un peu -de     fluosilicate    de sodium,  et il se précipite un mélange de     fluosilicate     de sodium et -de cryolithe.

Claims (1)

  1. REVENDICATION Procédé -d'obtention -de fluorure de gluci nium à partir d'un fluorure double de gluci- nium et d'un métal alcalin, caractérisé en ce qu'on traite ce fluorure double, en milieu aqueux, par -des réactifs susceptibles, dans le dit milieu,.
    de libérer le fluorure de gluci- nium, qui reste en solution, et de former avec le fluorure alcalin au moins un sel peu au pas soluble, et en ce qu'on filtre pour isoler la so lution de fluorure de glucinium obtenue.
    SOUS-REVENDICATIONS 1 Procédé suivant la revendication, caracté- risé en ce qu'on traite le fluorure double, en milieu aqueux, par un composé ren fermant du fluor et du silicium, permet tant de transformer le fluorure alcalin en fluosilicate alcalin peu soluble.
    2 Procédé suivant la revendication et la sous-revendication 1, caractérisé en ce qu'on traite le fluorure double, en mi lieu aqueux, par de l'acide fluosilicique. 8 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce qu'on traite le fluorure double, en milieu aqueux, par un mélange d'acide fluosilicique et de silice. 4 Procédé suivant la revendication, .caracté risé en ce qu'on traite le fluorure double..
    en milieu aqueux, par un mélange d'acide fluorhydrique et de silice. 5 Procédé suivant la revendication et la sous-revendication 1, caractérisé en ce qu'on traite -le fluorure double, en milieu aqueux, par du fluorure de silicium ga zeux. G Procédé suivant la revendi(-:ttioi, :.t la sous-revendication 1, caractéri(- en ve qu'on traite le fluorure double, en milieu aqueux, par -du fluosilicate -de glucinium.
    7 Procédé suivant la revendication et la sous-revendication 1, caractérisé en ce qu'on traite le fluorure double, en milieu aqueux, par un sel de l'acide fluosilicique dont le métal -donne un fluorure insolu ble. 8 Procédé suivant la. revendication, caracté- risé en ce qu'on traite le fluorure double, en milieu aqueux, par un sel de l'acide fluosilicique dont le métal donne un fluo- rure pouvant se combiner au fluorure al calin en formant un composé insoluble.
    9 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce qu'on concentre la solution de fluorure de glucinium obtenue par fil tration, pour éliminer le reste de sel alca lin y contenu. 10 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce qu'on opère de façon à former avec le fluoilire -alcalin un fluosilicate al calin, et on mélange et calcine le résidu de la filtration avec du béryl pour récupé rer du fluorure double de glucinium et ,d'un métal alcalin.
CH166490D 1931-12-19 1932-11-24 Procédé de préparation de fluorure de glucinium à partir d'un fluorure double de glucinium et d'un métal alcalin. CH166490A (fr)

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