CH166490A - Procédé de préparation de fluorure de glucinium à partir d'un fluorure double de glucinium et d'un métal alcalin. - Google Patents
Procédé de préparation de fluorure de glucinium à partir d'un fluorure double de glucinium et d'un métal alcalin.Info
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Description
Procédé de préparation de fluorure de glucinium à partir d'un fluorure double de glucinium et d'un métal alcalin. On sait que le procédé le plus commode pour l'extraction de la glucine, contenue dans le bcjryl, .consiste à mélanger ce minerai avec son poids de Na2SiFE et à calciner le mélange vers 650-700 C.
L'oxyde de fer et la silice du béryl restent inattaqués, l'alumine est transformée en cryolithe insoluble, et le G10 donne du fluorure double de glucinium et de sodium (dont ,la composition -est le plus sou vent intermédiaire entre GlF=. NaF et G.1F2 . 2NaF), que l'on extrait, par lavage à l'eau, du produit de la cuisson.
Plusieurs procédés ont été proposés pour séparer de la glucine de la. combinaison avec le fluorure de sodium. On ajoute, par exemple, de l'ammoniaque à. la, solution aqueuse de fluo rure double -de glucinium et .de sodium, mais en raison de .la. tendane qu'a. la glucinium à faire des complexes, la précipitation de la glucine n'est jamais complète. En outre, le précipité de glucine ainsi obtenu filtre et se lave très difficilement.
La présente invention concerne un procédé d'obtention de fluorure -de glucinium à partir d'un fluorure double de glucinium et d'un métal alcalin, caractérisé en # qu'on traite ce fluorure -double, en milieu aqueux, par des réactifs susceptibles, dans ledit milieu, de li bérer le fluorure de glucinium, qui reste en solution, et de former avec le fluorure alcalin au moins un sel peu ou pas soluble, et en ce qu'on filtre pour isoler la solution de fluorure de glucinium obtenue.
On peut, par exemple, traiter le fluorure double, en milieu aqueux, par un composé ren- fermant du fluor et du silicium.
On peut utiliser en particulier l'acide fluosilicique et procéder comme suit en par tant du fluorure double de glucinium et de so dium: Il se forme. d'après les réactions (GIF' .
N aF) H2SiF6 = 2GlF' -;- 2HF -- Na'S1F6 (1 G]F2. 2NaF + H2SiF6 = GIF2 -i- 2 HF + Na2SiFG (Ibis) du flosilicate de soude peu soluble, qui se précipite, tandis que le fluorure de glucinium très soluble reste en solution.
Le fluosilicate de soude formé est éliminé par filtration.
Dans la solution -de fluorure .de glucinium filtrée, il reste une petite quantité de Na28iF'- correspondant à la solubilité de ce sel. Pour réduire au minimum cette quantité, on concentre la solution .de fluorure de glu- cinium jusqu'à -ce qu'elle ait une densité d'en viron<B>1,58</B> à da température .ordinaire. Dans cette solution, le fluosilicate de soude n'est presque pas soluble, -de sorte que tout le NaesiFe qui restait encore en solution se pré cipite.
On l'élimine par filtration et l'on ob- tient une solution de fluorure -de glucinium pratiquement exempte de Na.F.
On peut réduire -d'un tiers la quantité d'acide fluosilicique, nécessaire d'après Ses équations (1) ou (Ibis) pour éliminer le mé tal alcalin, en utilisant l'acide fluorhydrique libre formé par la réaction. Il .suffit pour cela -de travailler en présence de silice.
L'acide fluorhydrique formé attaque la silice, en don nant une partie de l'acide fluosilicique néces- saire. Les équations des réactions sont alors les suivantes 6 GIF2 .
Na.F -I- ZH@SiFa + Si02 = 6 GIF2 + 3Na@-SiF' T 2H20 (2) 3 (GIF2. 2NaF) i- 2H2SiF' + .SiO2 = 3GIF2 + 3Na28iF' -f- 2 H20 (2bis)
Les solutions de fluorure de glucinium ne contiennent, -dans ce cas, pas d'acide libre.
On peut également utiliser, pour précipi ter le métal alcalin, de l'acide fluorhydri que ou des mélanges d'acide fluorhydrique et d'acide fluosilicique, à condition d'ajou ter la quantité de silice nécessaire pour transformer l'acide fluorhydrique en acïde f I uosilicique.
Ce nouveau hroc@#@Ie il',"@liininiii.ion du mé tal alcalin contenu dalis li@ fluonire double de glucinium et d'un métal alcalin est très efficace et d'une application tri-, facile. I.1 présente en outre l'avantage de tninsformer le métal alcalin, que l'on désire éliminer, en fluosilicate alcalin, lequel peut servir à la formation d'une nouvelle quantité de fluo- rure double de glucinium et d'un métal al calin par calcination avec du béryl.
On peut donc obtenir le fluorure de glu- cinium pur d'après ce procédé sans former aucun sous-produit.
Voici le résultat d'un essai qui précise, sans tôutefois les limiter, les conditions dans lesquelles on obtient une bonne séparation du sodium contenu dans le fluorure double de glucinium et de sodium: Dans tan récipient f,n verre, on introduit 2,5 litres d'acide fluosilicique à 260 gr de HZSiF' par litre. On y ajoute, tout en agi tant, 1 kg .de fluorure double de glucinium et -de sodium à 36,7% de GIF2 et 52,4% de NaF, ainsi que 125 gr de silice pure. On con tinue â agiter et on chauffe vers "r0 .
On suit la réaction, qui est rapide, par la diminution que subit l'acidité de la solution au fur et à mesure que la. réaction progresse. Une fois la réaction terminée, on filtre le fluosilicate de soude formé. On en recueille environ 1200 grà. 93 % de Na@SiF' et 1,3% de GIF2, qu'on utilise pour une nouvelle attaque de béryl, de sorte que le GIF2 contenu dans ce flusilicate de soude n'est pas perdu.
On con- centre la solution de GIF' jusqu'à une densité de 1,58. Elle laisse reposer quelques dizaines de grammes de fluosilicate de soude que l'on élimine par filtration.
La solution concentrée de fluorure de glucinium est ensuite évaporée à se^ et dans le produit solide obtenu, on trouve 2 de NaF @ pour<B>100</B> de GIF2, alors ,que dans le fluorure double de glucinium et de sodium employé il y avait 142,5 de NaF pour 100 de GIF2. Le rendement d'élimina tion du sodium a donc été de<B>98,
6%.</B> Il a été indiqué ci-dessus que l'on peut éliminer d'une façon pratiquement complète le fluorure alcalin, contenu dans le fluorure double de glucinium et de métal alcalin, en traitant ce produit, en solution ou en suspen sion aqueuse, par un mélange d'acide fluosili- cique et de silice, par exemple d'après la réac tion:
G GIF'NaF -I-- 2 H2SiF' -I- S102 = 6 GlF2 -[- 3 LTa2SiFE -I- 2H20 (2) Cette réaction s'effectue en réalité en plu sieurs temps.
L'acide fluosilicique libre pré cipite d'abord une partie -du sodium, confor mément à. l'équation: 6 GlF2NaF -;- 3 H2SiF6 ---= 6 GIF2 -I- 3 #\a2SiF -(- 6 HF (3) Il se forme de l'acide fluorhydrique libre, qui attaque la. silice conformément à. l'équa tion:
6 HF -- Si02 = H-SiFs '-, 2 H20 (4) En combinant les réactions (3) et (4), on retrouve la réaction (2).
On conçoit que la réalisation -de la. réac tion (2) sera d'autant plus rapide que la si lice mise en aeuvre sera plus facilement atta quable par l'acide fluorhydrique dans l'équa tion (4). Si on prend du quartz pulvérisé comme source de silice, il sera. nécessaire de chauffer pour accélérer la réaction. Par con tre, si on prend de la silice précipitée, l'at taque de cette silice par HF se fera rapide ment, même à froid.
Une silice à la fois très pure et très faci lement attaquable par HF est obtenue en condensant dans l'eau du SiF4 gazeux.
Il se forme alors, conformément à l'équa tion 3 SiF' -I- 2 H20 = 2 H= SiFV + SiOz (5) le mélange (2 H2.SiFa -'r- SiO2), nécessaire à la réaction (2).
Il est par saute évident qu'on peut faire agir directement sur le fluorure double de glucinium et d'un métal alcalin, en solution ou en suspension aqueuse, au lieu du mélange d'acide fluosilicique et de silice, du fluorure de silicium gazeux, ce qui présente l'avantage indiqué ci-dessus, au point de vue de la ra pidité de la réaction.
On réalise dans ce cas la réaction globale: 2 GIP' NaF -I- SiF' .- 2 CTIF2:+ iNa@SiF6 (6) Il a été constaté en outre que l'acide fluo- silicique, ou le mélange .d'acide fluosilicique et de silice, peut :
être remplacé soit par du fluosilicate de glaacinium, soit par un sel de l'acide fluosilicique, -dont le métal donne un fluorure insoluble; l'élimination du fluorure alcalin et l'obtention du fluorure de gluci- nium ont lieu par réaction, en milieu aqueux, entre le fluorure double -de glucinium et d'un métal alcalin et le sel de l'acide fluosilicique. Dans le cas de fluosilicate de glucinium, on aura la réaction suivante:
2 CTlPNaF -I- GlSiFs soluble = 3 GIF2 + Na2SiF' (7) soluble peu soluble On peut, par exemple, introduire du fluosilicate de calcium en solution ou à l'état solide dans une solution ou suspension aqueuse de GIF2 . NaF; .on aura la, réaction:
2 GlF'NaF -I- CaSiF GIF2 '-, Na-SiFs -I- Ca.F- (8) soluble peu soluble insoluble Tout le calcium s'éliminera à l'état -de fluârure insoluble, et la plus grande partie du sodium se. précipitera à l'état -de fluosili- cate peu soluble.
Le fluosilicate de sodium resté en solution sera éliminé par concentra tion de la solution .de GlF2, comme il a été décrit ci-dessus.
Au lieu de fluosilicate de calcium, on peut utiliser du fluosilicate de magnésium ou tout autre fluosilicate dont le métal donne un fluorure insoluble.
On peut aussi utiliser du fluosilicate d'a lumine, d'après la réaction: (6 -I- n) GIF'NaF -f- Al2(SiFs)3 - (6+n)GIF-+3Na@SiFs+AlzFs.nNaF (9) soluble peu soluble insoluble La fluorure de glucinium reste en, solu tion avec un peu -de fluosilicate de sodium, et il se précipite un mélange de fluosilicate de sodium et -de cryolithe.
Claims (1)
- REVENDICATION Procédé -d'obtention -de fluorure de gluci nium à partir d'un fluorure double de gluci- nium et d'un métal alcalin, caractérisé en ce qu'on traite ce fluorure double, en milieu aqueux, par -des réactifs susceptibles, dans le dit milieu,.de libérer le fluorure de gluci- nium, qui reste en solution, et de former avec le fluorure alcalin au moins un sel peu au pas soluble, et en ce qu'on filtre pour isoler la so lution de fluorure de glucinium obtenue.SOUS-REVENDICATIONS 1 Procédé suivant la revendication, caracté- risé en ce qu'on traite le fluorure double, en milieu aqueux, par un composé ren fermant du fluor et du silicium, permet tant de transformer le fluorure alcalin en fluosilicate alcalin peu soluble.2 Procédé suivant la revendication et la sous-revendication 1, caractérisé en ce qu'on traite le fluorure double, en mi lieu aqueux, par de l'acide fluosilicique. 8 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce qu'on traite le fluorure double, en milieu aqueux, par un mélange d'acide fluosilicique et de silice. 4 Procédé suivant la revendication, .caracté risé en ce qu'on traite le fluorure double..en milieu aqueux, par un mélange d'acide fluorhydrique et de silice. 5 Procédé suivant la revendication et la sous-revendication 1, caractérisé en ce qu'on traite -le fluorure double, en milieu aqueux, par du fluorure de silicium ga zeux. G Procédé suivant la revendi(-:ttioi, :.t la sous-revendication 1, caractéri(- en ve qu'on traite le fluorure double, en milieu aqueux, par -du fluosilicate -de glucinium.7 Procédé suivant la revendication et la sous-revendication 1, caractérisé en ce qu'on traite le fluorure double, en milieu aqueux, par un sel de l'acide fluosilicique dont le métal -donne un fluorure insolu ble. 8 Procédé suivant la. revendication, caracté- risé en ce qu'on traite le fluorure double, en milieu aqueux, par un sel de l'acide fluosilicique dont le métal donne un fluo- rure pouvant se combiner au fluorure al calin en formant un composé insoluble.9 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce qu'on concentre la solution de fluorure de glucinium obtenue par fil tration, pour éliminer le reste de sel alca lin y contenu. 10 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce qu'on opère de façon à former avec le fluoilire -alcalin un fluosilicate al calin, et on mélange et calcine le résidu de la filtration avec du béryl pour récupé rer du fluorure double de glucinium et ,d'un métal alcalin.
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