CH167801A - Verfahren zur Herstellung von wasserlöslichem, kristallinem Aluminiumformiat. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     wasserlöslichem,    kristallinem     Aluminiumformiat.       Die Aluminiumsalze der niederen Fett  säuren, zum Beispiel das     Aluminiumformiat     und     Aluminiumacetat,    werden hauptsächlich  in der Textilindustrie zum Imprägnieren und  für pharmazeutische Zwecke verwendet. Sie  kommen vorwiegend in Form von ziemlich       verdünnten    wässerigen Lösungen, so zum       Beispiel    das Aluminiumacetat in Form von  einer 7,5 bis 8 % ixen Lösung, in den Handel.

         Es    ist bereits mehrfach versucht worden, kon  zentriertere Lösungen oder sogar feste Pro  dukte der Aluminiumsalze niederer Fett  säuren herzustellen.     Diese    Versuche haben       jedoch    nicht zu befriedigenden Ergebnissen  geführt, einerseits weil beim Konzentrieren  der Lösungen häufig Trübungen und Aus  scheidungen auftraten und anderseits., weil  beim Eindampfen und Trocknen eine Abspal  tung und ein Entweichen von freier     Fett-          säureerfolgt.    Ferner waren die bei den bis  her bekannten     Arbeitsweisen    erhaltenen  festen Endprodukte meist überhaupt nicht  oder nur teilweise in Wasser löslich.

      Man hat schon vorgeschlagen, wasserlös  liches,     kristallines        Ahuminiumformiat    da  durch herzustellen, dass man eine Aluminium  formiatlösung in Gegenwart eines     fTber-          sehusses    von     Ameisensäure    bis zum Auftre  ten einer Hautbildung eindampfte und bei  einer Temperatur von 25     bis    30   der Kristal  lisation überliess. Das so gewonnene kristal  line     Aluminiumformiat    lässt sich aus wässe  riger Lösung nicht     umkristallisieren.    Es ist  also offenbar     in        wässeriger    Lösung nicht sta  bil.

   Bei dieser bekannten     Herstellungsweise     ist ein erheblicher Wärmeaufwand erforder  lich, und es treten hierbei Verluste an  Ameisensäure ein. Eine     praktische    Bedeu  tung hat diese Arbeitsweise nicht erlangt.  



  Man hat ferner     vorgeschlagen,    wasser  lösliches, basisches Aluminiumacetat und       Aluminiumformiat    in der     Weise    herzustellen,  dass man wässerige Lösungen dieser Alu  miniumsalze in fein zerstäubter Form trock  net. Auch bei dieser Arbeitsweise kommt  man ohne erheblichen Wärmeaufwand 'zur      Verdampfung der grossen Wassermengen  nicht     aus;    ferner     ist    hierzu eine     komplizierte          und        kostspielige        Apparatur    erforderlich.

   Man  erhält bei dieser     Arbeitsweise    auch keine  Kristalle, sondern     nur    mehr oder weniger       feinverteilte    Trockenrückstände, die noch alle       Verunreinigungen    der Ausgangslösungen  enthalten.  



  Es ist nun gefunden worden,     .dass    man  ohne Wärmeaufwand und ohne     Säureverlust     wasserlösliches,     kristallines        Aluminiumfor-          miat        herstellen    kann, wenn man wässerige       Aluminiumformiatlösungen    mit einem spezi  fischen     Gewicht    von mindestens 1,045 bei  gewöhnlicher Temperatur     längere    Zeit bis  zur     Bildung    von Kristallen     stehen    lässt.  



  Es empfiehlt sich, eine wässerige     Alumi-          niumformiatlösung    mit einem     spezifischen          Gewicht    von     mindestens        1,10    bei gewöhn  licher     Temperatur    längere Zeit     bis.    zur Bil  dung von     Kristallen    stehen zu lassen.  



  Man kann auch .so vorgehen,     dassi    man  eine wässerige     Aluminiumformiatlösung    mit  einem spezifischen Gewicht von     mindestens          1,045    mit     Ameisensäure    versetzt     und,die    an  gesäuerte     Salzlösung    bei .gewöhnlicher Tem  peratur bis zur Bildung von     Kristallen    stehen       lä & t.     



  Die     Abscheidung    der     Kristalle    aus den       wässerigen        Aluminiumformiatlösungen    kann  dadurch     begünstigt    werden,     da3    man die       wässerige    Lösung von     Aluminiumformiat          zur        Einleitung    der     Kristallisation    mit     Alu-          miniumformiatkristallen    impft.  



  Ferner kann die     Kristallbildung    durch       dauerndes    oder     zeitweiliges    Rühren     gefördert     werden.    Die nach     Abscheidung    des kristallinen       Aluminiumformiates    zurückbleibende     Mut-          terlauge,    die noch     Aluminiumformiat    gelöst  enthält, kann zur     Herstellung    weiterer Men  gen des kristallinen     Aluminiumformiates    ver  wendet werden.  



  Das erhaltene     kristalline        Aluminium-          formiat    lässt     sich    leicht durch     Abfiltrieren     von der     Mutterlauge        trennen.    Das     Alumi-          niumformiat    kann ohne Schwierigkeiten mit    Wasser .gewaschen, getrocknet und aus Was  ser     umkristallisiert    werden.  



  Die     Einstellung    der     Aluminiumformiat-          lösungen    auf das.     gewünschte        spezifische    Ge  wicht kann durch Umsetzung entsprechender  Mengen von Aluminiumsulfat,     Calciumkar-          bonat    und     Ameisensäure    erfolgen.

           Beispiele:     1.     1,00        Liter    einer     Aluminiumformiat-          lösung    vom     spez.    Gewicht 1,100 werden mit  15 kg einer 85 %     igen    Ameisensäure und 1 kg       kristallinem        Aluminiumformiat    versetzt und  bei gewöhnlicher Temperatur drei Tage ge  rührt.

   Das abgeschiedene     kristalline        Alumi-          niumformiat    wird durch Filtration abge  trennt, mit Wasser gewaschen und bei 50   C  an der Luft     getrocknet.        Ausbeute:    3 kg.

      2. 10 Liter einer auf ein     spez.    Gewicht  von 1,152 eingestellten     Aluminiumformiat-          lösung,    deren Analyse 84,4     gr        Alz03    und  201     gr    H .     COOH    pro Liter ergab, werden       unter        zeitweiligem    Rühren bei gewöhnlicher  Temperatur sich selbst überlassen.

   Nach 120       Stunden    haben sich 50     gr    kristallines     Alumi-          niumformiat    ausgeschieden, dessen Analyse  12,54%     Al,    62,42% H .     COOH    und Rest  25,04% Wasser ergibt und das damit     -der     Formel Al     (HCOO)g    . 3     H20    entspricht.  



  3. 10 Liter einer auf     ein        spez.        Gewicht     von     1,22,0    eingestellten     Aluminium:#ormiat-          lösung,    deren Analyse 125,5     gr        A1203    und       3!36,        gr    H .

       COOH    pro     Liter    ergab, werden bei  gewöhnlicher Temperatur mit 50     gr        kristalli-          siertem        Aluminiumformiat    als     Impfstoff    ver  setzt     und    alsdann unter zeitweiligem Rühren  sich selbst überlassen. Nach 65     Stunden     haben     sich    2580     gr    kristallines     Aluminium-          formiat    der gleichen     Zusammensetzung    wie       bei    Beispiel 3 ausgeschieden.  



  Die vorliegende     Erfindung    stellt einen  wesentlichen technischen     Fortschritt    dar,  denn es wird hierdurch ermöglicht,     Alumi-          niumformiat        in        kristalliner,    wasserlöslicher  Form     in        technisch    befriedigendem     Massstabe     aus     wässerigen    Lösungen zu     gewinnen.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCFI Verfahren zur Herstellung von wasserlös lichem, kristallinem Aluminiumformiat, da durch gekennzeichnet, dass man wässerige Aluminiumformiatlösungen mit einem spezi- fischen Gewicht von mindestens 1,045 bei gewöhnlicher Temperatur längere Zeit bis zur Bildung von Kristallen stehen lässt. CT\TTERANSPRtl CHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man eine wässerige Aluminiumformiatlösung mit einem spez. Gewicht von mindestens<B>1,10</B> bei gewöhn licher Temperatur längere Zeit bis zur Bildung von Kristallen stehen lä.sst. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man eine wässerige Aluminiumformiatlösung mit einem spez. Gewicht von mindestens 1,045 mit Ameisensäure versetzt und die angesäuerte Salzlösung bei gewöhnlicher Temperatur bis zur Bildung von Kristallen stehen lässt. 3.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die wässerige Lösung von Aluminiumformiat zur Ein leitung der Kristallisation mit Alumi- niumformiatkristallen impft. 4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, .dass man die Kristallisa- tion durch Rühren unterstützt. 5.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die nach Ab scheidung des kristallinen Aluminium formiats zurückbleibende Mutterlauge, die noch Aluminiumformiat gelöst enthält, zur Herstellung weiterer Mengen des kristallinen Aluminiumformiats. ver wendet.