Verfahren und Vorrichtung, um zwei Flüssigkeiten von verschiedenen spezifischen Gewichten nach dem Gegenstromprinzip kontinuierlich zur gegenseitigen Reaktion zu bringen. Die Erfindung betrifft ein Verfahren um zwei Flüssigkeiten von verschiedenen spe zifischen Gewichten nach dem Gegenstrom prinzip in einem aus mehreren Mischabteilen zusammengesetzten, von beiden Flüssigkeiten in einander entgegengesetzter Fliessriehtung durchströmten Aggregat zur kontinuierlichen gegenseitigen Reaktion zu bringen.
Hierbei wird z=ischen den Mischabteilen des Aggregates gemeinsam im Gegenstrom prinzip die leichtere Flüssigkeit in anstei gender, die schwerere Flüssigkeit hingegen in absteigender Richtung geführt, wobei die schwerere Flüssigkeit durch die ansteigende leichtere Flüssigkeit herabsinkt und die in der leichteren Flüssigkeit emulgierten Teile der schwereren Flüssigkeit zurückwäscht, und umgekehrt, die leichtere Flüssigkeit durch die absinkende schwerere Flüssigkeit auf steigt,
die in der schwereren Flüssigkeit emulgierten Teile der leichteren Flüssigkeit zurückwäscht. Durch diese erfindungsgemässe Führung der beiden kontinuierlich in einander ent gegengesetzten Richtungen strömenden Flüs sigkeiten zwischen zwei Mischabteilen des Aggregates, werden die bei den bekannten, nach dem Gegenstromprinzip mit kontinuier licher Reaktion arbeitenden Verfahren erfor derlichen Separatoren vollständig ersetzt.
Eiei diesen bekannten Verfahren werden zwar ebenfalls Apparate mit Mischabteilen in Reihenverbindung (für Durchströmung im Gegenstrom) angewendet, jedoch derart, dass nach jedem Mischabteil ein Separator ge schaltet wird, in welchem sich die Emulsion trennt, worauf die beiden Flüssigkeiten wie der in einem dem Gegenstromprinzip ent sprechenden Sinne den nächsten Misch abteilen zugeführt werden. Es ist somit bei den bekannten Verfahren für jeden Mischer auch ein Separator nötig.
Die Scheidung der Flüssigkeiten in den Separatoren muss nun sehr vollkommen sein, weil sonst der Erfolg der Gegenstrombehandlung verloren geht oder sonst beeinträchtigt wird. Um diese vollständige Trennung zu erreichen, müssen nun bei den bekannten Verfahren die Se parateren der Geschwindigkeit, mit welcher die Trennung erfolgt, entsprechend dimen sioniert sein. Für das Waschverfahren von Nitroglyzerin zum Beispiel, müsste ein sol cher Separater mindestens drei Viertel des Stundendurchflusses fassen, zum Beispiel für 500 kg Stundenleistung Nitroglyzerin, sowie bei angenommen 500 kg Waschflüssigkeit, also 750 kg Inhalt haben.
Sind nun sechs Mischer zur Durchführung des Verfahrens nötig, so gibt dies einen Apparateinhalt nur in den Separateren von 4500 kg. Die Kon zession für einen derartigen Apparat zur Durchführung der bekannten Waschverfah ren würde aber in verschiedenen Staaten nicht erteilt werden, so dass die bisher be kannten Verfahren nur im beschränkten Um fang arbeiten können.
Diese Nachteile werden nun durch das erfindungsgemässe Verfahren vollständig be seitigt, zu dessen Durchführung eine Vor richtung dient, welche aus ein oder mehreren, zwischen den einzelnen Mischabteilen die Verbindung herstellenden, in der Fliessrich tung der leichteren Flüssigkeit ansteigenden Führungsbahnen besteht, in welchen ausser halb der Mischabteile des Aggregates eine kontinuierliche gegenseitige Reaktion der beiden einander entgegengesetzt strömenden, spezifisch verschieden schweren Flüssigkei ten stattfindet.
Durch diese Vorrichtung ist es gemäss dem erfindungsgemässen Verfahren im Ver gleich zu dem vorstehend angeführten Bei spiel möglich, den Inhalt der Verbindungs kanäle zwischen je zwei Mischabteilen, glei che Verhältnisse vorausgesetzt, auf zirka 30 kg Inhalt herabzusetzen. Diese gesamten Verbindungskanäle enthalten dann zusammen nur 180 kg. Bei andern Verfahren, bei wel chen die Trennung noch langsamer vor sich geht, würde dieser Erfolg noch augenschein licher. Bezüglich der Löslichkeit der beiden Flüssigkeiten gilt, dass jeweils das spezifisch schwerere Ausgangsprodukt in dem spe zifisch leichteren Endprodukt, sowie das spezifisch leichtere Ausgangsprodukt in dem spezifisch schwereren Endprodukt nur schwer löslich oder ganz unlöslich sein muss.
Die Vorrichtung nach der Erfindung ist geeignet, zwei Flüssigkeiten irgendwelcher Art, aber verschiedenen spezifischen Gewich tes, so zum Beispiel von Nitroestern oder Nitroprodukten mit Wasser oder alkalischen Lösungen zwecks ihrer Reinigung bezw. Neutralisierung, Benzol, Kohlenwasserstoffe oder andere Körper mit Säuren zweck Ni trierung, Rohpetrolen mit Säuren zwecks Raffinieren und dergleichen zur Reaktion zu bringen.
In beiliegender Zeichnung ist als Beispiel zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens eine Vorrichtung zum Waschen von saurem Nitroglyzerin mit alkalischer '\Äraschflüssigkeit zwecks Neutralisierung schematisch dargestellt.
In dieser Zeichnung bezeichnen 9., B und C oben offene Gefässe, in welchen die zwei Flüssigkeiten von verschiedenen spezifischen Gewichten, zum Beispiel saures Nitroglyze rin und alkalische Waschflüssigkeit, mitein ander vermischt werden.
Zum Mischen wird durch die Röhren l Luft in die Flüssigkeit eingeblasen, oder es können auch mechanische, in. der Zeichnung nicht dargestellte Rührvorrichtungen in den Gefässen angeordnet werden. Die Gefässe e1, <I>B</I> und G sind durch ansteigende Kanäle h und c miteinander verbunden. An den beiden äussersten Gefässen A und C endigen die schiefen Kanäle a bezw. <I>d</I> mit den Über läufen e bezw. <I>g. f</I> ist ein Hahn zum Ver-. schliessen oder Öffnen des Überlaufes e.
Zu Beginn des Verfahrens ist die ganze Apparatur bis zur Höhe des Überlaufes ,g mit Waschflüssigkeit gefüllt. Die Rührung in den Gefässen<I>A, B, C</I> ist im Gange, der Hahn<I>f</I> geschlossen. Bei<I>w</I> lässt man nun kontinuierlich Waschflüssigkeit, bei n kon tinuierlich saures Nitroglyzerin zulaufen. Dem Flüssigkeitsniveau entsprechend wird ein Gemisch von Nitroglyzerin und Wasch flüssigkeit, Emulsion genannt, aus C in den Kanal c gedrückt und, da in den Trenn kanälen<I>a, h, c</I> keine Rührung ist, fällt. durch die aufsteigende leichtere Flüssickeit, die Emulsion nach den spezifischen Gewich ten nach abwärts gegen den Mischer B.
Diese fallende Emulsion besteht aus saurem Was ser und saurem, aber schon teilweise gerei nigtem Nitroglyzerin. Durch das im Kanal c aufsteigende alkalische Wasser wird nun dieses saure Wasser nach C zurückgewaschen, so dass nur das Nitroglyzerin nach B gelangt. Durch das im Kanal c fallende Nitroglyzerin wird nämlich das im Laufe des Verfahrens in Emulsion mit dem Wasser aus B durch C ansteigende Nitroglyzerin in analoger Weise zurückgewaschen. Gleichzeitig wird Emul sion aus C nach d gedrängt. Dort fällt das Nitroglyzerin aus und zurück, so dass saures Wasser bei g abfliesst.
Diese gegenseitige Auswaschung könnte sinngemäss auch in den Überlaufkanälen stattfinden, wenn man die Ausgangsflüssigkeiten statt direkt in das erste bezw. letzte Gefäss bei w1 und n1 in die ansteigenden Kanäle in der Nähe der Über läufe einleitet, wie in der Zeichnung an gedeutet.
Das durch c nach B fallende Nitroglyze rin ist schon etwas entsäuert, wird in B wieder mit frischerer Waschflüssigkeit ge mischt, fällt dann analog nach A, wird dann mit noch frischerer Waschflüssigkeit noch mals gemischt usw. und fällt dann gereinigt nach a, wo es sich bei s ansammelt. Der Hahn f wird erst geöffnet, wenn so viel Nitroglyzerin bei s angesammelt ist, dass bei ,Öffnung des Hahnes mindestens der ganze Steigkanal zwischen e und s gefüllt ist, so dass diese Flüssigkeitssäule von Nitroglyzerin das Ausfliessen von Wasser durch diesen Überlauf verhindert. Der Überlauf e ist ent sprechend den spezifischen Gewichten der beiden Flüssigkeiten der Höhe nach einzu stellen und fliesst dann das gereinigte Nitro glyzerin kontinuierlich bei e aus.
Da das Waschwasser in analoger Weise gegen g fliesst und dort austritt, ergibt sich ein Flie ssen der beiden Flüssigkeiten in entgegen gesetzter Richtung, das heisst "im Gegen strom".
In C trifft die sauerste Waschflüssigkeit ein sauerstes Nitroglyzerin, dem es gerade noch Säure entreissen kann, während in A schon gereinigtes Nitroglyzerin, mit feinster Waschflüssigkeit, die nur ganz schwach alkalisch zu sein braucht, zusammenkommt und es vollkommen reinigt. Die Zahl der Mischer<I>A, B,</I> C kann beliebig erweitert wer den. Es wird so erreicht, dass man mit ge ringsten Mengen Wasser und Alkali gerei nigtes, neutrales Nitroglyzerin erhalten kann. Die Länge, Dicke, Steigung und auch die Zahl der ansteigenden Trennkanäle hängt von der Geschwindigkeit ab, mit der sich die Emulsion trennt bezw. ausgewaschen wird.
Durch die Möglichkeit, in A reines Wasser einzuführen und Alkali erst in B zuzusetzen, kann man Alkaliüberschüsse, die im Wasch verfahren vom Nitroglyzerin aufgenommen wurden, in A wieder herauswaschen. Auch ist es möglich, Wärme zu- oder abzuleiten, indem man die Mischgefässe und Trennkanäle mit einem Heiz- oder Kühlmantel umgibt.
Die Scheidung der beiden Flüssigkeiten erfolgt in diesem Apparat, also nicht mehr, wie bei den eingangs angedeuteten bekann ten Verfahren, in Separatoren nur auf Grund des spezifischen Gewichtes, sondern dadurch, dass in Trennkanälen, die von den beiden Flüssigkeiten gleichzeitig in entgegengesetz ter Fliessrichtung durchströmt werden, sich die beiden Flüssigkeiten gegenseitig aus waschen.
Bisherige Versuche zur Gegenstromwäsche scheiterten in der Praxis an den apparativen Schwierigkeiten, die durch die Grösse der Separatoren, welche eine vollständige Schei dung bedingt, verursacht wurden.
Wenn durch ausserordentliche Verhält nisse diese Scheidung fallweise unvollkom men würde, so lassen sich Kreisläufe der Emulsion zwischen den Mischern nicht ver meiden. Durch die gegenseitigen Aus waschungen in den erfindungsgemässen Trennkanälen zwischen den einzelnen Stellen intensivster Mischung, welche gleichzeitig von beiden Flüssigkeiten in einander ent gegengesetzter Fliessrichtung durchströmt werden, sind solche Schwierigkeiten erst malig beseitigt.