Procédé pour la préparation dune émulsion de corps bitumineux. On sait que, les bitumes, les brais et les goudrons d'origines -diverses et leurs mé langes peuvent être utilisés comme agglomé- rants et imperméabilisants. On connaît éga lement les difficultés de mise en #uvre de ces produits, difficultés parmi lesquelles on peut citer en particulier celle qui résulte du fait que les produits en question doivent nécessai rement être épandus<B>à,</B> une température rela tivement élevée et sur des surfaces préalable ment séchées.
Pour remédier<B>à</B> ces inconvénients, on a <B>déjà</B> proposé de mettre les produits en ques tion sous forme d'émulsions aqueuses qui se présentent soit<B>à</B> l'état liquide<B>à.</B> la tempéra ture ordinaire, lorsque lesdits corps bitu- mineiix: bitumes. brais et --oudrors, sont dis persés<B>à</B> l'état de fines particules dans une quantité d'eau de l'ordre -de 40<B>à 50%</B> (ou plus) du produit final (émulsions du type ,,huile dans l'eau"), soit sous une forme épaisse, lorsque l'eau est dispersée dans la muse desdits corps bitumineux (émulsions du type ,eau dans l'huile").
Le procédéde, préparatiol'cl'ul- émulsion de -corps bitumineux suivant l'invention est caractérisé par le fait,<U>qu'un</U> émulsion du type huile dans l'eau -est préparée en pré sence de, sels alcalins de composés organiques capables de former ces sels avec des alcalis, et d'hydrate,- de carbone.
De cette façon. il est possible de disperser les substances bitu- mineuses telles que les goudrons et brais de heuille,de lignite, de bois, de schiste, les bi tumes, asphaltes et produits analogues, ces divers produits étant utilisés seuls ou<B>à</B> l'état de mélanges, au moyen -d'une quantité d'eau égale ù, <B>10 %</B> ou -davantage de la masse<B>hy-</B> drocarbonée, mise en ceuvre, de manière<B>à</B> ob tenir suivant le cas, soit une émulsion fluide et stable du type huile dans l'eau", compa- #able <B>-à</B> celles qui sont destinées aux usages routiers,
soit une émulsion concentrée du même type pouvant être diluée<B>à</B> froid ou<B>à</B> chaud avec, une, quantité e nvenabled'ea.u,,de manière<B>à</B> former une émulsion aqueuse sta ble du type fluide précité. Cette émulsion concentrée préparée selon<B>le</B> procédé, peut également être mélangée<B>à,</B> froid, ou<B>à</B> chaud, avec d'autres substances ou systèmes hydro carbonés, notamment avec des goudrons, brais et bitumes, de manière<B>à</B> former en particulier des émulsions épaisses du type ,,eau dans 1'lluile".
Les sels alcalins des composés organiques -dont il vient -d'être parlé sont, par exemple, des savons qui peuvent être mis en #uvre soit sous forme de savons du commerce, soit sous forme de leurs constituants, par exem ple, les savons obtenus<B>à</B> partir des acides gras, des acides napht6niques, -des acides ré- siniques ou des mélanges de ces divers acides, ouencore les dérivés alcalins des sub stances possédant une ou plusieurs fonctions phénoliques, ces divers corps pouvant être utilisés seuls ouen mélange.
Les hydrates de carbone utilisés qui possèdent. probablement la<U>propriété</U> d'augmenter la viscosité de l'eau -d'émulsion, sont, par exemple, le glycogène, les celluloses, les amidons, les dextrines, les sucres, les gommes, les codles et gélatines végétales, ces divers corps pouvant être uti lisés, par exemple, sous la forme sous la quelle on les obtient par la mouture,des sub stances végétales naturelles qui les con tiennent (racines, tiges, grains, etc.), en ayant sain -de, les solubiliser s'il est nécessaire, par tous moyens,
par *exemple par addition d'uii alcali ou<B>d'un</B> acide.
Le nouveau procédé permet d'obtenir -des émulsions très sta)bles du type ,huile dans l'eau" -et en particulier -des émulsions fluides de goudron, ou de mélanges goudron- bitume" qui n'avaient encore puêtre obtenues jusqu'à présent avec une stabilité suffisante, alors même qu'on utilise tomme matières pre mières -des produits hydrocarbonés ayant une densité notablement supérieure<B>à</B> celle de l'eau.
D'autre part, on peut, pour obtenir<B>l'é-</B> mulsion désirée, ne procéder qu'à un simple malaxage des substances entrantdans la com- position,df, celle-ci. Cependant, on peut éga lement recourir<B>à</B> une agitation mécanique plus intense,. en faisant appel-<B>à</B> -des appareils dits ,Malaxeurs<B>à,</B> grande -vitesse", moulins colloïdaux et appareils analogues qui per mettent de réaliser une production indus- tri-elle continue avec un débit accéléré.
le procédé qui fait l'objet de l'invention trouve également son application dans le cas de systèmes hydrocarboués contenant; outre les produits ou les mélanges bitumineux ci- dessus spécifiés, -des matières minéralisées ré duites en poudre, telles que des roches as- phaltiques, -des schistes bitumineux, des ma tières carbonées, ou encore des farines miné rales, telles que calcaires, argiles, schistes, ardoises pulvérisées, ciment, résidus pulvéru lents du -concassage et du broyage des ma tériaux pierreux et substances analogues.
Il est aussi possible d'utiliser simultané ment avec les hydrates de carbone précités, certaines matières azotées dont on s'est déjà servi pour la préparation et la stabilisation -des émulsions et telles que les substances albu- minoïdes, la caséine lactique, le gluten, et corps analogues.
<B>.</B> Dans ces conditions, il n'est pas néces saire de séparer les substances azotées (gluten, ete.), qui accompagnent souvent les hydrates -de carbone dans les produits natu rels, avant la mise en #uvre desdits hydrates.
On peut: <B>1.</B> Soit produire directement l'émulsion sous la forme même dans laquelle elle sera utilisée, cest-à-dire avec une teneur en eau suffisante pour permettre l'épandage<B>à</B> froid -de l'émulsion (soit, au minimum, une teneur ,de<B>30 à 50%),</B> ladite émulsion pouvant- être additionnée,de substances minérales ou miné ralisées;
2.,Soit procéder<B>à</B> la dispersion réciproque en présence desdits sels alcalins et -des liy- -drates <B>de</B> carbone, des produits bitumineux (goudrons, brais, bitumes, etc., ou leurs mé langes), additionnés ou non de substances mi nérales ou minéralisées et d'une quantité li mitée -d'eau, de manière,<B>à</B> obtenir une émul- ,sion susceptible de couler soit<B>à</B> la tempéra ture ordinaire, soit<B>à</B> la suite -dun récliauf- fa#ge modéré, ledit produit pouvant être ul térieurement dilué<B>-à</B> froid au<B>à</B> chaud,
aveû de l'eau, de façon<B>à</B> former une émulsion de type connu, ou<B>à,</B> être mélangé<B>à</B> froid, ou<B>à</B> chaud, avec des produits hydrocarbonés, ou leurs mélanges, ou avec d'autres matières telles que les roches asphaltiques, les ma tières minérales et végétales convenablement divisées ou avec les mélanges de ces -diverses substances.
On adécrit dans ce qui suit,<B>à</B> titre inch- catif et non limitatif, un certain nombre d'exemples de mise en #uvre du procédé qui vient d'être exposé.
<I>Exemple I:</I> <B>1</B> kilogramme de farine du commerce non panifiable est mis en suspensien,dans 20 kilo grammes -d'eau<B>à</B> froid ou<B>à</B> chaud, puis on ajoute, en agitant, 200 grammes de soude, caustique dissoute dans la quantité d'eau strictement nécessaire pour sa dissolution.<B>A</B> ce système, on ajoute ensuite<B>1</B> kilogramme de savon mou de potasse du commerce, préala blement dissous dans<B>3</B> kilogrammes d'eau.
Le mélange émulsionnant ainsi constitué est ensuite versé, en agitant, dans<B>100</B> kilos de brai de pétrole mou (bitume du commerce) préalablement fondu<B>à</B> une température -de l'ordrede <B>90' à 100'</B> centigrades. On obtient ainsi une émulsion concentrée qui, après re froidissement, présente l'aspect d'une pâtîe malle de couleur marron clair,d'une stabilité indéfinie.
Parmi les applications de cette pâte, mentionnées<B>à</B> titre indicatif et non li mitatif, le demandeur signale notamment l'u tilisation comme hydrofuge et imperméabili sant ainsi que pour la fabrication -d'émulsions fluides du type ,huile -dans l'eau", épan-da- blesù froid après -dilution avec la quantité d'eau convenable, & même -que pour la prépa ration d'émulsions de goudron-bitume du type ,
eau dans l'huile" par simple -dilution avec la quantité<B>de</B> goudrondésirée. Le de mandeur signale<B>à ce</B> & rnier propos qu'il a obtenu d'excellents résultats en ajoutant <B>100</B> kilogrammesde l'émulsion concentrée de bitume précitée<B>à</B> 200 kilogrammes -de gou dron de houille en agitant lentement, l'opé ration ayant lieu<B>à</B> froid ou<B>à</B> chaud, suivant la consistance du goudron de Iluille mis en #uvre.
Dans l'un ou l'autre cas, on obtiendra d'une façon particulièrement simple, des produits qui peuvent être couramment utili- s6s pour la construction, le revêtement et l'en tretien des chaussées -de divers types. <I>Exemple II:</I> On prépare -d'abord un empois d'amidon contenant<B>800</B> grammes d'amidon de pomme -de terre pour 20 kilogrammes d'eau.<B>A</B> cet empois, on ajoute une solutionde savon ob tenue en dissolvant dans 4 kilogrammes d'eau,<B>3</B> kilogrammes de savon de résine, ob tenu par neutralisation par la soude, d'une quantité convenable de résine liquide.
La suite des opérations -sera canduite comme il est indiqué ci-dessus pour l'exem <B>ple</B> I. Toutefois, il est précisé ici que, comme dans l'exemple I, il est possible sans au-tre, grâce<B>à</B> l'emploi simultané de# savon (ou plus généralement -de sels organiques alcalins ou de dérivés alcalins,de corps possédant une ou plusieurs fonctions pliénoliques) et<B>d'hy-</B> drates de carbone, de substituer au brai de pétrole un poids égal ou même supérieur d'un mélange -de goudron -de houille (ou de brai)
et îiudit bitume en proportions quelconques com patibles avec la solubilité réciproque des substances mises en #uvre, ou même des gou drons ou brais de houille, de lignite; ou -de schistes sans intervention dudit bitume; on obtient ainsi, par le procédé -objet Ue l'inven tion, des émulsions fluides de goudrons- bitumes (et même -de goudrons ou de brais) indéfiniment stables, malgré la -différence -des densités du milieu dispersant et du milieu dispersé.
<I>Exemple III:</I> Le mélanae émulsionnant préparé confor- C mément aux indications de l'exemple I, est additionné d'une solution sodique de 200 grammes de caséine lactique dans<B>5</B> kilo- D grammes d'eau.
Le système obtenu est ad- D #ditionné de<B>70</B> kilocrammesdeau n<B>,</B> puis verse <B>à</B> la température de<B>60' C,</B> avec agitation, dans<B>100</B> kilogrammes -de bitume, de goudron oud'un mélangegoudran-bitume préalablement chauffé<B>à,</B> 90-100'. On obtient, immédiate ment, une émulsion fluide du type ,huile dans eau", très stable et d'une -excellente qua lité, notamment pour<B>le</B> revêtement super- fi-ciel, ou profond, des chaussées, ou encore ,comme agglomérant de divers matériaux.
<I>Exemple IV:</I> Le mélange émulsionnant préparé d'après les indications contenues dans l'exemple II, ,est porté<B>à,</B> la température de M', puis mé langé, sous agitation, avec<B>125</B> ko, d'un mé lange contenant<B>50%</B> de goudron de houille distillé pour routes et -de<B>50%</B> de bitume, préalablement chauffé<B>à 8 0</B> '. On obtient une émulsion fluide -du type huile dans l'eau" -d'un très bon emploi pour l'enduisage su perficiel des chaussées.
<I>Exemple V:</I> Dans<B>60</B> kilogrammes de goudron de continues au de goudron de gazogène (riches en phénols), on dissout,à la tempéra ture convenable<B>(60-80 ' C) 60</B> kilogrammes de bitume. Au mélange obtenu, on ajoute en suite<B>1</B> kilogramme de soude caustique dis soute -dans -une quantité relativement faible d'eau, puis<B>600</B> o-rammesde farine préalable ment solubilisée par la soude, comme il est in- -diqiip,'-ei-des,sus, dans l'exemple I.
Lesystème ainsi obtenu est mélangé avec -de l'eau préala- blenient chauffée<B>à 50-60 '</B> #C, jusqu'à ce que la quantité d'eau totale ajoutée soit de 120 ki logrammes (égale au poids total de goudron et -de bitume mis en #uvre). On obtient ainsi une émulsion fluide, -du type ,huile dans l'eau" très stable et d'un usage -très aisé.
Il est bien entendu que les opérations décrites dans les exemples ci-dessus spécifiés peuvent être groupées d'une façon différente sans que l'on sorte pour cela -du cadrede l'in vention. On peut également ajouter, tant aux pro-duits finals qu'aux produits intermé diaires obienus au cours de la faibrication,des matières minéralisées (asphaltes, schistes, etc.) grossièrement concassées ou finement broyées suivant le but qu'on cherche<B>à</B> attein dre.
On peut, enfin, introduire dans ces pro duits des corps combustibles (tels que charbons, sol-ilamins, lignites, cokes divers, en fragments ou en poudre, déchets et -sciures -de bais, de liège, etc.) Les produits obtenus conformément au procédé qui vient d'être exposé peuvent trouver leur application dans les travaux rou tiers, -dans tous les travaux d'Manchéisation, dans la construction des bâtiments et on- vrages d'art.
Ils peuvent être utilisés égale ment pour l'imperméabilisation et le revête ment -de toutes surfaces, de même que pour l'a,o,-Ollomération de tous matériaux.
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Process for the preparation of an emulsion of bituminous substances. It is known that bitumens, pitches and tars of various origins and their mixtures can be used as binders and waterproofers. The difficulties in using these products are also known, difficulties among which one can cite in particular that which results from the fact that the products in question must necessarily be spread <B> at, </B> a temperature rela very high and on previously dried surfaces.
To remedy <B> to </B> these drawbacks, it has been <B> already </B> proposed to use the products in question in the form of aqueous emulsions which are either <B> to </B> l liquid state <B> at. </B> ordinary temperature, when said bitu- minine bodies: bitumens. brais and --oudrors, are dispersed <B> to </B> the state of fine particles in a quantity of water of the order of 40 <B> to 50% </B> (or more) of the final product (emulsions of the “oil in water” type), or in a thick form, when the water is dispersed in the muse of said bituminous bodies (emulsions of the “water in oil” type).
The process for preparing the bituminous body emulsion according to the invention is characterized by the fact that <U> an </U> emulsion of the oil-in-water type is prepared in the presence of, alkaline salts of organic compounds capable of forming these salts with alkalis, and of carbohydrates.
In this way. it is possible to disperse bituminous substances such as tar and pitch from coal, lignite, wood, shale, bitumen, asphalts and similar products, these various products being used alone or <B> to </ B> the state of mixtures, using -a quantity of water equal to ù, <B> 10% </B> or -more of the <B> hy- </B> carbonaceous mass, implementation , so <B> to </B> obtain, as the case may be, either a fluid and stable emulsion of the oil-in-water type ", comparable <B> -à </B> those intended for road uses,
either a concentrated emulsion of the same type which can be diluted <B> to </B> cold or <B> to </B> hot with a suitable quantity of water, so <B> to </ B> forming a stable aqueous emulsion of the above-mentioned fluid type. This concentrated emulsion prepared according to <B> the </B> process, can also be mixed <B> with, </B> cold, or <B> with </B> hot, with other substances or hydro-carbon systems , in particular with tars, pitches and bitumens, so as <B> to </B> in particular form thick emulsions of the "water in oil" type.
The alkali metal salts of organic compounds - of which it has just been mentioned - are, for example, soaps which can be used either in the form of commercial soaps, or in the form of their constituents, for example, soaps. obtained <B> from </B> from fatty acids, naphthenic acids, -resinic acids or mixtures of these various acids, or even the alkaline derivatives of substances having one or more phenolic functions, these various substances possibly be used alone or in a mixture.
Carbohydrates used which possess. probably the <U> property </U> of increasing the viscosity of the emulsion water, are, for example, glycogen, celluloses, starches, dextrins, sugars, gums, codles and vegetable gelatins, these various bodies being able to be used, for example, in the form in which they are obtained by grinding, of the natural vegetable substances which contain them (roots, stems, grains, etc.), while having healthy - to dissolve them if necessary, by any means,
for example * by addition of ui alkali or <B> an </B> acid.
The new process makes it possible to obtain - very stable emulsions of the oil-in-water type - and in particular - fluid emulsions of tar, or of tar-bitumen mixtures "which had not yet been obtained until now. now with sufficient stability even when using as raw materials - hydrocarbon products having a density significantly greater than <B> than </B> that of water.
On the other hand, it is possible, in order to obtain the desired <B> e- </B> mulsion, to proceed only with a simple mixing of the substances entering into the composition, df, the latter. However, <B> </B> more intense mechanical agitation can also be used. by using - <B> </B> - devices known as <B> high speed mixers, </B>, colloid mills and similar devices which allow continuous industrial production with an accelerated flow.
the process which is the subject of the invention also finds its application in the case of hydrocarbon systems containing; in addition to the bituminous products or mixtures specified above, - mineralized materials reduced to powder, such as asphaltic rocks, - bituminous shale, carbonaceous materials, or even mineral flours, such as limestone, clays, shales, pulverized slates, cement, slow pulverized residues from the crushing and grinding of stony materials and the like.
It is also possible to use simultaneously with the abovementioned carbohydrates, certain nitrogenous substances which have already been used for the preparation and stabilization of emulsions and such as albuminoid substances, lactic casein, gluten. , and like bodies.
<B>. </B> Under these conditions, it is not necessary to separate the nitrogenous substances (gluten, etc.), which often accompany the carbohydrates in natural products, before placing # work of said hydrates.
We can: <B> 1. </B> Either directly produce the emulsion in the same form in which it will be used, that is to say with a sufficient water content to allow spreading <B> to </ B> cold - of the emulsion (ie, at least, a content of <B> 30 to 50%), </B> said emulsion possibly having the addition of mineral or mineralized substances;
2., Or proceed <B> to </B> the reciprocal dispersion in the presence of said alkaline salts and carbon-liy- -drates, bituminous products (tars, pitches, bitumens, etc. , or their mixtures), whether or not with added mineral or mineralized substances and a limited quantity of water, so <B> to </B> obtain an emulsion capable of flowing either < B> at </B> ordinary temperature, that is to say <B> to </B> following a moderate heating, said product can be subsequently diluted <B> -at </B> cold at <B> to </B> hot,
with water, so as <B> to </B> form an emulsion of known type, or <B> to, </B> be mixed <B> with </B> cold, or <B> with </B> hot, with hydrocarbon products, or their mixtures, or with other materials such as asphaltic rocks, suitably divided mineral and vegetable matter or with mixtures of these various substances.
A number of examples of implementation of the process which has just been described are described in what follows, <B> in </B> by way of and without limitation.
<I> Example I: </I> <B> 1 </B> kilogram of non-bread-making commercial flour is suspended in 20 kilograms of cold <B> </B> water or <B > hot, then add, while stirring, 200 grams of soda, caustic dissolved in the amount of water strictly necessary for its dissolution. <B> A </B> this system, then add <B > 1 </B> kilogram of commercial soft potash soap, previously dissolved in <B> 3 </B> kilograms of water.
The emulsifying mixture thus formed is then poured, with stirring, into <B> 100 </B> kilos of soft petroleum pitch (commercial bitumen) previously melted <B> at </B> a temperature of the order of < B> 90 'to 100' </B> centigrade. A concentrated emulsion is thus obtained which, after cooling, has the appearance of a light brown colored pastry, of indefinite stability.
Among the applications of this paste, mentioned <B> to </B> by way of indication and not limiting, the applicant points out in particular the use as a water repellent and waterproofing agent as well as for the manufacture of fluid emulsions of the oil type. -in water ", spreadable cold after -dilution with the suitable quantity of water, & even -as for the preparation of tar-bitumen emulsions of the type,
water in oil "by simple -dilution with the desired amount of <B> of </B>. The mandator indicates <B> to this </B> & rnier about that he obtained excellent results by adding <B> 100 </B> kilograms of the aforementioned concentrated bitumen emulsion <B> to </B> 200 kilograms of coal tar with slow stirring, the operation taking place <B> at </B> cold or <B> to </B> hot, depending on the consistency of the Iluille tar used.
In either case, products which can be commonly used for the construction, coating and maintenance of pavements of various types will be obtained in a particularly simple fashion. <I> Example II: </I> First a starch paste is prepared containing <B> 800 </B> grams of potato starch per 20 kilograms of water. <B> A </B> this poison, we add a soap solution obtained by dissolving in 4 kilograms of water, <B> 3 </B> kilograms of resin soap, obtained by neutralization with soda, in a suitable quantity of liquid resin.
The sequence of operations will be followed as indicated above for example <B> ple </B> I. However, it is specified here that, as in example I, it is possible without further , thanks <B> to </B> the simultaneous use of # soap (or more generally -of alkaline organic salts or alkaline derivatives, of bodies having one or more plienolic functions) and <B> of hy - </ B> drates of carbon, to substitute for the petroleum pitch an equal or even greater weight of a mixture of coal tar (or pitch)
and said bitumen in any proportions compatible with the reciprocal solubility of the substances used, or even of coal tar or pitches, of lignite; or - shale without the intervention of said bitumen; thus obtaining, by the process -object of the invention, fluid emulsions of tars-bitumens (and even -tars or pitches) indefinitely stable, despite the -difference-of the densities of the dispersing medium and of the dispersed medium.
<I> Example III: </I> The emulsifying mixture prepared in accordance with the indications of Example I is added to a sodium solution of 200 grams of lactic casein in <B> 5 </B> kilo- D grams of water.
The resulting system is added <B> 70 </B> kilocrammes of water n <B>, </B> then poured <B> at </B> the temperature of <B> 60 'C, </ B> with stirring, in <B> 100 </B> kilograms of bitumen, tar or a tar-bitumen mixture previously heated <B> to, </B> 90-100 '. One obtains, immediately, a fluid emulsion of the type, oil in water ", very stable and of -excellent quality, in particular for <B> the </B> surface or deep coating of pavements. , or again, as a binder of various materials.
<I> Example IV: </I> The emulsifying mixture prepared according to the indications contained in Example II,, is brought to <B> at, </B> the temperature of M ', then mixed, with stirring , with <B> 125 </B> kb, of a mixture containing <B> 50% </B> of distilled coal tar for roads and <B> 50% </B> of bitumen, previously heated <B> to 8 0 </B> '. A fluid emulsion - of the oil-in-water type - is obtained which is very useful for coating the surface of roadways.
<I> Example V: </I> In <B> 60 </B> kilograms of continuous tar or gasifier tar (rich in phenols), dissolve at the suitable temperature <B> (60-80 'C) 60 </B> kilograms of bitumen. To the mixture obtained, one then adds <B> 1 </B> kilogram of caustic soda dissolved in -a relatively small quantity of water, then <B> 600 </B> o-rammes of flour previously solubilized by soda, as it is indiqiip, '- ei-des, sus, in Example I.
The system thus obtained is mixed with pre-heated water <B> to 50-60 '</B> #C, until the total amount of water added is 120 ki lograms (equal to total weight of tar and bitumen used). A fluid emulsion of the oil-in-water type is thus obtained which is very stable and very easy to use.
It is understood that the operations described in the examples specified above can be grouped in a different way without going beyond the scope of the invention for this. It is also possible to add, both to the final products and to the intermediate products obtained during manufacturing, mineralized materials (asphalts, shales, etc.) coarsely crushed or finely crushed depending on the purpose that one seeks <B> to </B> reach dre.
Finally, it is possible to introduce into these products combustible bodies (such as coals, sol-ilamins, lignites, various cokes, in fragments or in powder, waste and -sawdust -base, cork, etc.). in accordance with the process which has just been explained, can find their application in road works, in all work of sealing, in the construction of buildings and civil works.
They can also be used for waterproofing and coating -of all surfaces, as well as for the a, o, -Ollomeration of all materials.
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