CH169037A - Verfahren zur Herstellung von Alkalinitraten aus Alkalichloriden. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Alkalinitraten    aus     Alkalichloriden.       Für die Herstellung von     Alkalinitraten     aus     Alkalichloriden    sind eine ganze Reihe  von Vorschlägen gemacht worden. Nach den  meisten derselben führt man das Chlorid  vorerst in Zwischenverbindungen über, welche  sodann in sekundärer Reaktion mit Salpeter  säure oder mit einem Nitrat in Reaktion  gebracht werden. Andere Verfahren wiederum  benützen     Permutite,    welche einen Austausch  des     Erdalkalimetalles    gegen Natrium ermög  lichen.

   Es ist auch vorgeschlagen worden,  Salpetersäure oder     nitrose    Gase auf die Al  kalichloride einwirken zu lassen, die entwei  chende Säure aufzufangen und das Salzge  misch sodann durch Versetzen mit Methyl  alkohol oder Ammoniak aufzuarbeiten.  



  Ferner wurde vorgeschlagen, zu Alkali  nitraten durch Umsetzung von     Alkalichloriden     mit     Erdalkalinitraten    in     wässeriger    Lösung  dadurch zu gelangen, dass man eines der  Endprodukte durch Zusätze als unlösliche  Doppelverbindung aus der Umsetzung ab  scheidet.    Alle diese Verfahren besitzen den Nach  teil, dass sie entweder nicht eine unmittelbare  ohne Zwischenreaktionen verlaufende Um  setzung des Nitrates mit dem Chlorid dar  stellen und damit umständlich sind, oder dass  saure Lösungen oder Dämpfe     auftreten    oder  grosse Mengen resultierender Lösungen und  Laugen aufgearbeitet werden müssen.  



  Gemäss der Erfindung wird nun das Al  kalichlorid mit einem     Erdalkalinitrat,    vor  zugsweise     Calciumnitrat,    in flüssigem Ammo  niak als Lösungsmittel zur Umsetzung ge  bracht.  



  Man bedient sich hierbei der bekannten  Tatsache, dass     Erdalkalichloride    bei nicht zu  hohen Temperaturen mit Ammoniak in flüs  sigem Ammoniak unlösliche Additionsverbin  dungen bilden. Das Lösungsmittel besitzt  den Vorteil, dass es leicht zugänglich ist, in  dem es meist an Ort und Stelle erzeugt wird.  Weiter ist es leicht abzudampfen und kann  auch, will man es nicht durch Verflüssigung  wieder in den Prozess zurückführen, zur Her-      Stellung von     Ammondüngern    dienen oder  aber durch Oxydation zur Herstellung des  für den Prozess benötigten     Erdalkalinitrates.     verwendet werden. Das Verfahren selbst  kann unter Druck, z.

   B. bei gewöhnlicher  Temperatur, durchgeführt werden-; man kann  es aber auch, um Druckapparaturen zu ver  meiden, bei tieferen Temperaturen, das heisst  beim Siedepunkt des Ammoniaks oder darunter  ausüben. .  



  Das     Alkalichlorid    wird in der Regel in  feinkristalliner Form zur Anwendung kommen.       Calciumnitrat    kann ebenfalls in reiner Form  als möglichst wasserfreies Salz angewendet  werden. Es ist aber auch möglich, dasselbe  kristallwasserhaltig z. B. in- der als Dünger  üblichen Handelsform oder sogar als kon  zentrierte wässerige Lösung selbst in einer  Verdünnung, wie es bei der Herstellung von  Kalksalpeter aus gewöhnlicher Salpetersäure  anfällt, zu verwenden.

   Es muss hierbei aller  dings berücksichtigt werden, dass das total  in die Reaktionslösung eingebrachte Wasser  eine gewisse praktische Grenze, die hier bei       rund        25%        1120        liegt,        nicht        überschreiten     soll, wenn man eine gewisse Menge Ca     Clz,     welches dann löslich wird, nicht als Verun  reinigung des     Natriumnitrates    in Kauf     neh-          znen    will.

   Da die Löslichkeit des     CaCh    in  wasserhaltigem Ammoniak mit der Tempe  ratur stark steigt, ist es gerade in den Fäl  len, wo mit den Salzen oder dem Lösungs  mittel Wasser in den Prozess eingeführt wird,  günstig, die Umsetzung bei möglichst tiefer  Temperatur durchzuführen.     Man    kann zum  Beispiel wie -folgt arbeiten  139 Teile Kalksalpeter, entsprechend 100  Teilen     Ca(NOs)2    werden irr 500 Teilen Am  moniak gelöst. Das reine Ammoniak kann  man bei kontinuierlichem Arbeiten teilweise  oder ganz durch die     natriumnitrathaltige     Waschflüssigkeit der vorhergehenden Opera  tion ersetzen. In die Lösung werden unter  gutem Rühren 71 Teile     Natriumchlorid    ein  getragen.

   Nach fertigem Eintragen ist die  Reaktion nach kurzer Zeit vollzogen. Das  ausgeschiedene     Ammoniakat    - des     Calcium-          chlorids    wird hierauf     abfiltriert    und mit     ca.       200 Teilen frischem Ammoniak ausgewaschen.  Aus -dem Filtrat     erhält    man durch Abdamp  fen des     NH3    und allfällig vorhandenen Was  sers die theoretische Menge     Natriumnitrat    in  kristallisierter, gut streubarer Form.  



  - Die     Wasöbflüssigkeit    wird entweder zu  sammen mit der Hauptlösung oder für sich  verarbeitet oder auch vorteilhaft als Lösungs  mittel für die nächste Operation verwendet.  Das verdampfte Ammoniak wird wieder ver  flüssigt, soweit es nicht direkt für andere  Zwecke in gasförmigem Zustand verarbeitet  werden kann. Es ist auch günstig, einen Teil  des gasförmigen Ammoniaks zur     Vorbehand-          lung    des Kalksalpeters zu verwenden, wo  durch die beim Eintragen des Kalksalpeters  in flüssiges     NHs    auftretende Lösungswärme  stark vermindert wird.  



  Aus dem als     Filtrationsrückstand    erhalte  nen     Ammoniakat    des     Chlorcälciums    kann  das Ammoniak am besten direkt auf dem  Filter durch Erwärmen ausgetrieben werden,  worauf man das     Chlorcalcium    als lockeres  Pulver erhält oder mit Wasser lösen kann.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Alkali nitraten aus Alkalichloriden durch Umsetzung mit Erdalkalinitraten, dadurchgekennzeichnet, dass man die Umsetzung in flüssigem Am moniak als Lösungsmittel ausführt. UNTERANSPRüCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man kristallwasser haltige Salze als Ausgangsstoffe verwen det, wobei der Wassergehalt in der Re aktionslösung 251/o nicht überschreitet. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Ausgangs stoffe in konzentrierten Lösungen anwen det, wobei der Wassergehalt in der Re- aktionslösung 25% nicht überschreitet. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ". gekennzeichnet, dass man die Reaktion unter Druck ausführt. 4. 'Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reaktion bei so tiefer Temperatur durchführt, dass der Druck höchstens 1 at. abs. beträgt. 5.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Erdalkali- nitrate mit dem aus dem Prozess ab ziehenden gasförmigen Ammoniak behan delt.