CH169956A

CH169956A - Process for the preparation of a substantive azo dye.

Info

Publication number: CH169956A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1932-02-29
Filing date: 1933-02-14
Publication date: 1934-06-15

Description

  

  Verfahren zur Herstellung eines     substantiven        Azofarbstoifes.       Vorliegendes Patent bezieht sich auf ein  Verfahren zur Herstellung eines     substantiven          Azofarbstoffes,    dadurch gekennzeichnet, dass  man     4-Nitro-4'-acninostilben-2.2'-disulfosäure          diazotiert,    mit     1-Naphthylamin-7-sulfosäure     kuppelt, weiter     diazotiert,    mit Phenol kuppelt,       methyliert    und mit Traubenzucker und     Al-          kalien    reduziert.  



  Er bildet ein braunschwarzes Pulver, das  sich in Wasser mit roter und in konzentrier  ter Schwefelsäure mit     grüner    Farbe löst.  Er färbt Baumwolle ziegelrot und ist von  hervorragender Lichtechtheit.  



  <I>Beispiel:</I>  40 kg     4-Nitro-4'-aminostilben-2.2'-disulfo-          säure    werden in bekannter Weise     diazotiert.     Die     Diazotierung    fliesst bei 5   in eine mit  Hilfe von 40 kg Soda hergestellte Lösung  von 22,3 kg 1 -     Naphthylamin    - 7 -     sulfo-          säure.    Nach beendeter Kupplung wird der         Monoazofarbstoff        ausgesalzen    und     abfiltriert.     Die abgeschiedene Paste wird in Wasser ge  löst, dann mit 48 kg roher Salzsäure versetzt  und bei 5 bis 10   mit 6,

  9 kg     Natriumnitrit          weiterdiazotiert.    Die     Diazotierungsflüssigkeit     fliesst in eine wässerige Lösung von 9,4 kg  Phenol und 50 kg Soda. Nach beendeter Kupp  lung wird neutral gestellt,     ausgesalzen    und       abfiltriert.    Die Paste wird in     ,etwa    600 Liter  Wasser, denen 60 kg Soda zugesetzt sind, ge  löst, dann mit 90 kg     p-Toluolsulfosäuremethyl-          ester    und 300 Liter Alkohol versetzt. Man  kocht unter Rühren 6 Stunden, scheidet hier  auf das     Methylierungsprodukt    mit Salz ab  und filtriert.

   Dann wird die Paste mit 1200  bis 1500 Liter Wasser unter Zusatz von 84 kg  Lauge 33       B6    gelöst und mit einer konzen  trierten Lösung von 22,5 kg Traubenzucker  versetzt. Man rührt solange bei etwa 60   C,  bis die Reduktion beendet ist und scheidet  hierauf den fertigen     Farbstoff    mit Salz ab.      Die     Methylierung    lässt sich auch auf an  dere bekannte Weise vornehmen, zum Bei  spiel durch Behandlung des     Farbstoffes    im       Autoklaven    mit     Ohlormethyl    unter Druck  bei Gegenwart eines säurebindenden Mittels.



  Process for the production of a substantive azo dye. The present patent relates to a process for the preparation of a substantive azo dye, characterized in that 4-nitro-4'-acninostilbene-2.2'-disulfonic acid is diazotized, coupled with 1-naphthylamine-7-sulfonic acid, further diazotized, coupled with phenol, methylated and reduced with glucose and alkalis.



  It forms a brownish black powder that dissolves in water with red and in concentrated sulfuric acid with green color. It dyes cotton brick-red and is extremely lightfast.



  <I> Example: </I> 40 kg of 4-nitro-4'-aminostilbene-2.2'-disulfonic acid are diazotized in a known manner. At 5, the diazotization flows into a solution of 22.3 kg of 1-naphthylamine-7-sulfonic acid prepared with the aid of 40 kg of soda. After coupling has ended, the monoazo dye is salted out and filtered off. The separated paste is dissolved in water, then mixed with 48 kg of crude hydrochloric acid and at 5 to 10 with 6,

  9 kg of sodium nitrite further diazotized. The diazotization liquid flows into an aqueous solution of 9.4 kg of phenol and 50 kg of soda. After the coupling is complete, it is neutralized, salted out and filtered off. The paste is dissolved in about 600 liters of water to which 60 kg of soda are added, then 90 kg of methyl p-toluenesulfate and 300 liters of alcohol are added. The mixture is boiled for 6 hours with stirring, the methylation product is deposited here with salt and filtered.

   Then the paste is dissolved with 1200 to 1500 liters of water with the addition of 84 kg of liquor 33 B6 and mixed with a concentrated solution of 22.5 kg of glucose. The mixture is stirred at about 60 ° C. until the reduction has ended and the finished dye is then separated off with salt. The methylation can also be carried out in other known ways, for example by treating the dye in an autoclave with chloromethyl under pressure in the presence of an acid-binding agent.

Claims

PATENT CLAIM Process for the preparation of a substantial azo dye, characterized in that 4-nitro-4'-aminostilbene-2.2'-disulfonic acid is diazotized, coupled with 1-naphthylamine-7-sulfonic acid, further diazotized, coupled with phenol , methylated and reduced with glucose and alkalis. It forms a brown-black powder that dissolves in water with red and in concentrated sulfuric acid with green color.

It stains cotton brick red and is extremely lightfast.