CH171364A - Verfahren zur Herstellung von 3-Methylal-pentan. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     3-Methylal-pentan.       Der Herstellung von     3-Methylal-pentan     war bisher nur auf sehr umständlichem und  wenig ergiebigem Wege möglich.  



  Das erfindungsgemässe Verfahren, das  diese Nachteile nicht aufweist, ist dadurch  gekennzeichnet,     da.ss    man 1 Hol     Butyraldehyd     mit 1 Hol     Acetaldehyd        aldolartig    konden  siert zu     3-Methylal-pentanol-(2),    dieses zu       3-Methylal-penten-(2)    dehydratisiert, an die  ses Wasserstoff bis zur Gewinnung des ge  sättigten Alkohols     3-Methylol-pentan    an  lagert und diesen dann zum     3-Methylal-pen-          tan    dehydriert.  



       3-Methylal-pentan    ist ein wichtiges Aus  gangsprodukt für chemische Synthesen, zum  Beispiel für die     Gewinnung    von     Pentan-car-          bonsäure-(3).     



  <I>Beispiel:</I>  720     Gewichtsteile        Butyraldehyd    werden       mit    1760 Gewichtsteilen     Acetaldehyd    ge  mischt. Diese Mischung wird unter Rühren  bei 3 bis 10   allmählich mit 100 Gewichts-    teilen 24     5oviger    Natronlauge in Reaktion ge  bracht. Die entstehende Wärme     wird    durch  kräftige Kühlung abgeführt. Nach beende  ter Reaktion wird mit Essigsäure angesäuert,  mit etwa 500 Gewichtsteilen Wasser versetzt  und destilliert. Zunächst gehen unveränder  ter     Acet-    und     Butyraldehyd    über, die für den  folgenden Ansatz     wiederverwendet    werden  können.

   Von etwa 80   C an trennt sich das  Destillat in zwei Schichten, von denen die  untere in die Blase zurückgeschickt, die obere  Ölschicht gesammelt     wird.    Die Destillation  wird so lange fortgesetzt, bis der Siedepunkt  von 100   erreicht ist. Die abgeschiedene Öl  schicht besteht hauptsächlich aus     Croton-          aldehyd,        3-Methylal-penten-(2),    Wasser und  Nebenprodukten.

   Die     Anlagerung    von Was  serstoff wird wie folgt     vorgenommen.    Die  Ölschicht wird in überschüssigem Wasser  stoffstrom vergast und bei     etwa.    160   über  einen auf Bimsstein aufgetragenen Nickel  katalysator     geleitet.    Die durch Kondensation      vom überschüssigen Wasserstoff getrennten  Reaktionsprodukte werden durch fraktio  nierte     Destillation    getrennt.

   Dabei     wird        n-          Butanol    und     3-Methylol-pentan    neben gerin  gen Mengen höherer Alkohole erhalten. 3  Methylol-pentan wird nun in bekannter  Weise in Dampfform bei etwa 280   über  einen auf Bimsstein niedergeschlagenen     Kup-          fer-Zinkkatalysator    geleitet     und    dadurch 3  Methjal-pentan erhalten.

   Unter Berücksich  tigung des     wiedergewonnenen        Acet-        bezw.          Butyraldehyds    beträgt die Ausbeute auf     Acef-          aldehyd    bezogen 90 %, auf     Butyraldehyd    be  zogen<B>85%.</B> Der     Butyraldehyd    ist zu 55  in     AZethylal-pentan        umgesetzt.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von 3-Me- thylal-pentan, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol Butyraldehyd mit 1 Mol Acet- aldehyd aldolartig zu 3-Methylal-pentanol- (2) kondensiert, dieses Kondensationsprodukt zu 3-Methylal-penten-(2) dehydratisiert,

   au dieses Wasserstoff bis zur Gewinnung des gesättigten Alkohls 3-Methylol-pentan an lagert und diesen dann zum 3-Methylal-pen- tan dehydriert. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Aldolkondensa- tion Acetaldehyd im Überschuss angewendet wird.