CH172372A - Verfahren zur Darstellung eines Oxazinfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines     Ogazinfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass stark gefärbte       Farbstoffe    verschiedener Nuancen erhalten    werden, wenn man     Di-acylamino-arylamino-          chinone    der Formel  
EMI0001.0005     
    worin x     Wasserstoff,    Halogen,     Alkyl    oder       Aryl    und R einen aromatischen Rest bedeutet,  kondensiert, wobei     infolgeRingschluss    meistens  anders gefärbte Produkte entstehen und die  so erhaltenen Kondensationsprodukte gege  benenfalls     sulfiert.    Die Kondensation kann  beispielsweise,

   wie zum Beispiel in den  deutschen Reichspatenten Nr.<B>253091</B> und  253761 und in den Schweizer Patentschrif  ten Nr. 148120, 151966 und deren Zusätze  angeben, durch Erhitzen für sich oder vor  teilhaft in     hocheiedenden    Lösungsmitteln in    Gegenwart oder Abwesenheit von Metall  chloriden oder Oxydationsmitteln oder beiden  gemeinsam oder beispielsweise nach dem  Verfahren der Schweizer Patente Nr. 169958,  169959, 169960 (8, 9, 10. Zusatz zur Patent  schrift Nr. 151966) in Gegenwart von     acy-          lierend    wirkenden Mitteln, vorteilhaft in  hochsiedenden Lösungsmitteln, durchgeführt  werden.

   Die Kondensation kann ferner auch  nach dem Verfahren der Schweizer Patent  schrift Nr. 156123 und Zusätze in konzen  trierter Schwefelsäure,     Oleum    oder Ohlorsul-           fonsäure    unter gleichzeitiger     Sulfierung    be  wirkt werden.  



  Die neuen     unsulfierten    Produkte können  entweder direkt als Pigmentfarbstoffe oder  zum Färben von     Kautschuk    Verwendung       finden    oder durch     Sulfierung    in wasserlösliche  Farbstoffe übergeführt werden, wobei die       Acylaminogruppen    (beispielsweise die     Acetyl-          amino-,        Benzoylamino-,        Toluolsulfamino-          gruppe)    erhalten bleiben oder ganz oder    teilweise verseift werden können.

   Die     Sulfo-          säuren    können in unlösliche Salze überge  führt werden, die sich als     Pigmentfarbstoffe     eignen.  



  Gegenstand des vorliegenden Patentes  ist ein Verfahren zur Darstellung eines     Ox-          azinfarbstoffes,    welches darin besteht, dass  man das aus     Chloranil    und     Monoacetyl-1.4-          diaminobenzol    erhältliche Kondensationspro  dukt folgender Formel:  
EMI0002.0021     
    durch Erhitzen kondensiert und das so er  haltene Kondensationsprodukt     sulfiert.     



  <I>Beispiel:</I>  20 Gewichtsteile des Kondensationspro-         duktes    aus     Tetrachlorchinon        (Chloranil)    und       Monoacetyl-1.4-diaminoberizol    folgender For  mel:  
EMI0002.0027     
    werden in 300 Gewichtsteilen Nitrobenzol in  Gegenwart von 18 Gewichtsteilen     Benzoyl-          chlorid    8 Stunden gekocht. Nach dem Er  kalten wird die tief violett gefärbte Reak  tionsmasse filtriert und der Rückstand mit  Alkohol gewaschen und getrocknet. Der neue       Farbtoff    stellt ein kupferrotes, metallisch  glänzendes Pulver dar, das sich in konzen  trierter Schwefelsäure     reinblau    löst.

   Wird  diese Lösung auf Eis gegossen, so scheidet  sich ein blauer Niederschlag aus, der auf  Zusatz von Natronlauge rotviolett wird. In  heissen organischen Lösungsmitteln, wie Chlor  benzol,     Toluol,    löst sich der Farbstoff nur  sehr wenig. Die Lösungen zeigen schöne       Fluorescenz.    6 Gewichtsteile des so erhal  tenen Stoffes werden in der 20fachen Menge  einer Schwefelsäure von 20      %    Anhydridge-    halt eingerührt. Die Mischung wird inner  halb 4 Stunden auf 85-90   erwärmt und  solange bei dieser Temperatur gehalten, bis  eine Probe in Wasser löslich ist. Die Auf  arbeitung erfolgt durch Eingiessen auf Eis. Ein  Teil der neuen     Sulfosäure    scheidet sich in  Form einer tiefblau gefärbten Masse ab.

   Durch  Zugabe von Kochsalz wird die Ausfällung  vervollständigt. Dann wird filtriert und mit  Kochsalzlösung neutral gewaschen. Es ent  steht ein wasserlöslicher Farbstoff, der Baum  wolle aus neutralem Bade violett färbt. Die  Färbungen zeichnen sich durch gute Licht  echtheit aus. Der     Farbstoff    enthält etwa  zwei     Sulfogruppen.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Oxazin- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man das aus Chloranil und Monoacetyl-1.4-diaminobenzol erhältliche Kondensationsprodukt folgender Formel: EMI0003.0003 durch Erhitzen kondensiert und das so er haltene Kondensationsprodukt sulfiert. Der so erhaltene wasserlösliche Farbstoff enthält etwa zwei Sulfogruppen und färbt Baumwolle aus neutralem Bade in violetten Tönen, die sich durch gute Lichtechtheit auszeichnen. UNTERANSPRÜCHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Kondensation durch 8-stündiges Kochen in Nitrobenzol in Gegenwart von Benzoylchlorid bewirkt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Sulfierung mit Schwefelsäure von 20 % Anhydrid- gehalt bewirkt.