Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 169694. Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Farbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen chromhaltigen Azofarbstoff aus dem Gemisch der komplexen Chromverbindung des Azo- farbstoffes aus dianotierter 1.
- Amino - 2 - oxy- naphthalin-4-sulfonsäure und 2-Oxynaphthalin mit dem Azofarbstoff aus nitrierter 1-Diazo- 2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure und 1-Oxy- naphthalin herstellen kann, wenn man dieses Gemisch in wässerigem Medium mit Alkali salzen, die in wässeriger Lösung höchstens schwach hydrolytisch gespalten sind, erwärmt.
Der erhaltene chromhaltige Azofarbstoff stellt ein violettschwarz gefärbtes Pulver dar, das sich in Wasser sehr leicht mit blau violetter Farbe löst und Wolle aus organisch saurem-schwefelsaurem Bade in marineblauen Tönen von sehr guten Echtheiten färbt.
<I>Beispiel:</I> In 200 '.feilen Wasser löst man 33 Teile des in alkalischem Aledium hergestellten chromhaltigen Farbstoffes aus dem Azofarb- Stoff aus dianotierter 1-Amino-2-oxynaphthalin. 4-sulfonsäure und 2-Oxynaphthalin in Gegen wart von 10,8 Teilen benzolsulfonsaurem Natrium und kocht diese Lösung mit einer solchen von 17,6 Teilen des Azofarbstoffes aus der nitrierten 1-Diazo-2-oxynaphthalin- 4-sulfonsäure und 1-Oxynaphthalin in 300 Teilen Wasser mehrere Stunden unter Ersatz des verdampfenden Wassers.
Nachdem kein unchromierter Farbstoff mehr nachzuweisen ist, kühlt man auf 40-45 ab, gibt zur vollständigen Lösung des neuen chromhalti- gen Farbstoffes Natronlauge zu und filtriert von Verunreinigungen ab. Das Filtrat wird mit verdünnter Säure neutralisiert und im Vakuum zur Trockne verdampft.
Zu demselben Farbstoffe gelangt man, wenn man statt benzolsulfonsaurem Natrium andere Alkalisalze, die in wässeriger Lösung höchstens schwach hydrolytisch gespalten sind, wie Natriumacetat, Natriumsulfat, Na triumchlorid, Kaliumsulfat, Natriumformiat, naphthalinsulfonsaures Natrium, Ammonium- Sulfat, Magnesiumsulfat oder Ammonium acetat verwendet.
Additional patent to main patent no. 169694. Process for the production of a chromium-containing dye. It has been found that a chromium-containing azo dye can be obtained from the mixture of the complex chromium compound of the azo dye from dianotated 1.
- Amino - 2 - oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 2-oxynaphthalene with the azo dye from nitrated 1-diazo-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 1-oxynaphthalene can be prepared if this mixture is prepared in an aqueous medium with alkali salts that are at most weakly hydrolytically split in aqueous solution, heated.
The chromium-containing azo dye obtained is a violet-black colored powder which dissolves very easily in water with a blue-violet color and dyes wool from organic acid-sulfuric acid bath in navy blue shades of very good fastness properties.
<I> Example: </I> 33 parts of the chromium-containing dye produced in alkaline aluminum are dissolved from the azo dye made from dianotized 1-amino-2-oxynaphthalene in 200 'files of water. 4-sulfonic acid and 2-oxynaphthalene in the presence of 10.8 parts of sodium benzenesulfonate and boils this solution with one of 17.6 parts of the azo dye from the nitrated 1-diazo-2-oxynaphthalene-4-sulfonic acid and 1-oxynaphthalene in 300 parts of water for several hours, replacing the evaporating water.
After no more unchromized dye can be detected, the mixture is cooled to 40-45, sodium hydroxide solution is added to completely dissolve the new chromium-containing dye and impurities are filtered off. The filtrate is neutralized with dilute acid and evaporated to dryness in vacuo.
The same dye is obtained if, instead of sodium benzenesulfonic acid, other alkali salts, which are at most weakly hydrolytically split in aqueous solution, such as sodium acetate, sodium sulfate, sodium chloride, potassium sulfate, sodium formate, sodium naphthalenesulfonic acid, ammonium sulfate, magnesium sulfate or ammonium acetate, are used.