CH174343A - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd durch Destillation. - Google Patents

Description

  Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd  durch Destillation.    Die Erfindung bezieht sich auf die Ge  winnung von Wasserstoffsuperoxyd aus Flüs  sigkeiten, welche, wie zum Beispiel Lösungen  von     Persäuren    oder     Persalzen,    befähigt sind,  durch Destillation Wasserstoffsuperoxyd zu  liefern unter Verwendung röhrenförmiger     De-          im     Es ist bekannt, Lösungen von     Perschwe-          felsäure    in Schwefelsäure oder von     Persul-          faten    durch stehende,

   von aussen beheizte  Rohre fliessen zu lassen und hierbei den ge  bildeten     Wasserstoffsuperoxyddampf    im Ge  genstrom zu der Fliessrichtung der Flüssig  keit nach oben     abzudestillieren.    Es ist wei  terhin bekannt,     Lösungen    von     Perschwefel-          säure    oder     Persulfaten    von unten nach     oben     durch stehende, beheizte Rohre zu saugen,  wobei der entwickelte     Wasserstoffsuperoxyd-          clampf    im Gleichstrom mit der Flüssigkeit  durch das     Röhr    bewegt wird.  



  Verfahren der genannten Art haben den  Nachteil, dass der.     Destillationsvorgang    in-    folge der Bewegung eines Gemisches von  Flüssigkeit und daraus entwickelten Dämp  fen in verhältnismässig engen Rohren nicht  gleichmässig ruhig, sondern stossweise ver  läuft. Zwecks     praktisch    vollständiger Ge  winnung des     Wasserstoffsuperoxydes    ist es       ausserdem    nötig, sehr lange     Destillations-          rohre    zu     verwenden    oder die     Destillation     stufenweise in verschiedenen stehenden Roh  ren durchzuführen.  



  Nach vorliegender Erfindung erfolgt die       Gewinnung    von Wasserstoffsuperoxyd durch       Destillation    von solches liefernden Flüssig  keiten dadurch, dass die zu destillierende  Flüssigkeit durch horizontal liegende     Ver-          dampferrohre    .geleitet wird, die von innen  mit Dampf beheizt werden.  



  Nach einer Ausführungsform der Er  findung werden horizontal     gelagerte    Rohre  verwendet, die von innen und von aussen  beheizt werden.           Abb.    1     veransehaulieht        beispielsweise     einen zur     Ausführung    des Verfahrens gemäss  der Erfindung geeigneten Röhrenverdamp  fer; er     besteht    aus einem horizontal lie  genden     Destillationsrohr        a,    einem in dem       Destillationsrohr    a angeordneten Heizrohr b  und einem das     Destillationsrohr    a     einschlie-          sser.den    Aussenrohr c.

   Der ringförmige De  stillationsraum d wird also durch einen       innern    Heizraum e und einen äussern Heiz  raum f begrenzt.  



  Der horizontale Röhrenverdampfer wird  vorzugsweise so betrieben,     dass    die Verdamp  fung der durch den     Ringraum    d strömenden  Flüssigkeit in der Hauptsache durch die       Innenbeheizung    bewirkt wird. Das innere  Heizrohr b     besteht        zweekmässig    aus einem  gut     wärmeleitenden        Material,    zum Beispiel  einem für -die Durchführung des Verfahrens  geeigneten Metall, insbesondere Blei oder  einer Bleilegierung. Das     Destillationsrohr        a     kann ebenfalls aus Metall, zum Beispiel Blei,  bestehen.

   Um ein     Zusammendrücken    des  Bleirohres     ra    zu vermeiden,     kann    man, ,da die  Wärmezufuhr in der Hauptsache .durch den       innern    Heizraum e erfolgt, .den Rohrmantel  verhältnismässig stark     ausbilden    oder sich  mit     niedrigeren        Dampfdrucken    im äussern  Heizraum f begnügen.

   Aus dem gleichen  Grund     kann    das     Destil'lationsrohr    auch aus  einem     Material    von     schlechterer    Wärmeleit  fähigkeit, zum Beispiel keramischem     Ma-          terial,    wie Porzellan, Steinzeug,     Havog    und  dergleichen bestehen. .Das den     äussern    Heiz  raum f     begrenzende    Aussenrohr c kann aus  beliebigem, .geeignetem Material bestehen.  



  Die drei Rohre, .das innere Heizrohr, das       Destillationsrohr    und das äussere Heizrohr  können konzentrisch angeordnet werden.  Man kann aber auch diese Rohre exzentrisch  anordnen.     Letzteres    ist namentlich in bezug  auf das innere Heizrohr von     Vorteil.    Hier  bei     wird    die Destillation so geleitet, dass der  Teil .des     Destillationsrohres,    in dem das ex  zentrische, innere Heizrohr liegt, mit Flüssig  keit gefüllt ist, während     der,darüberliegende     Raum für .die     Des-billationsdämpfe    freige-    lassen     wird.    Unter Umständen empfiehlt es  sich,

   um eine möglichst weitgehende Dampf  ausnutzung zu erreichen, in das innere  Heizrohr einen     Füllkörper    einzulegen. Die  ser Füllkörper kann     schraubenförmig    aus  gebildet sein.  



       Abb.    2 zeigt einen Verdampfer, dessen  inneres Heizrohr mit einem solchen Füll  körper mit Drall versehen ist.  



  Man kann     selbstverständlich    auch meh  rere     erfindungsgemäss    mit Innenheizung ver  sehene Rohre in     einem        gemeinsamen,    die  Aussenheizung der     gesamten    Rohre bewirken  den Heizraum anordnen. Ebenso kann man  zum Heizen eines     Destillationsrohres    mehrere       Innenheizrohre    verwenden.

   Diese     Innenheiz-          rohre    können in dem     Destillatnonsrohr    sym  metrisch verteilt sein,     isie    können aber auch  vorwiegend in einem Teil des     DestIllations-          rohres    angeordnet sein, -wobei dann vorzugs  weise die     Destillation    in     gleicher    Weise     ein-          gestellt        wird,    wie dies bei Anwendung eines       exzentrischen    Heizrohres beschrieben wurde.  



  Für die praktische     Durchführung    des  Verfahrens     sind    zweckmässig mehrere Hori  zontalverdampfer derart     hintereinander    ge  schaltet,     .dass,    die Flüssigkeit nach Durch  strömen des ersten Verdampfers in den zwei  ten, von diesem in den dritten eintritt     usw.     Die ein System bildenden     Röhrenverdampfer          können,        _    dabei übereinander, nebeneinander  oder zum Beispiel auch treppenförmig an  geordnet sein.  



  Bei     Anwendung    übereinander oder trep  penförmig     angeordneter    Aggregate kann der       Flüssigkeitsstrom    so geführt werden,     dass    er  von     oben    nach unten oder von unten nach  oben     durch    das Aggregat fliesst. Die erste       Ausführungsform,    hat den     Vorteil,    dass man  für die Beförderung der Flüssigkeit keine  Kraft anzuwenden braucht. Schliesslich kann  man die Rohre im     Flüssigkeitsstrom    hinter  einander, im     Wa.sserstoffsuperoxyddampf-          stromdagegen    parallel schalten.  



       Abb.    3 veranschaulicht beispielsweise ein       System    von vier     hintereinandergeschalteten,          übereinander    gelagerten Röhrenverdampfern.      Die zu     destillierende    Flüssigkeit     tritt    bei  <I>g</I> in den     Destillationsraum   <I>d</I> des Verdamp  fers I ein und durchströmt das Verdampfer  system unter dem Einfluss des Vakuums.

   Von       T'erdampfer    I fliesst die Flüssigkeit durch  Leitung     g'    in Verdampfer     II,    durch Leitung       g=    in Verdampfer     III,    durch     Leitung        g3    in  Verdampfer IV und verlässt letzteren bei       g'.    Das abgehende Gemisch von Wasser  stoffsuperoxyddampf und Wasserdampf ver  lässt     .die        Verdampferräume    durch die Lei  tungen     h    und     hl,    die     dasselbe    zu .dem (nicht  bezeichneten) Kondensator führen.

   Durch  Drosselung .der Abläufe     g1,        g2,        g'    und     g4     ist man in der Lage, das Niveau .der .die       Horizontalverdampferdurchströmenden    Flüs  sigkeit auf gewünschter Höhe zu halten, der  art, dass oberhalb :des von .der Flüssigkeit  erfüllten Raumes ein Dampfraum verbleibt.  Hierdurch     wird    der grosse Vorteil erzielt,  dass das verdampfende Wasserstoffsuper  oxyd sich sofort von der Flüssigkeit trennen  und ungehindert durch den Flüssigkeits  strom rasch aus dem Dampfraum abgeführt  werden kann.  



       Ein        besonderer    Vorzug des Verfahrens  besteht darin, dass es die unmittelbare Ge  winnung von Wasserstoffsuperoxyd von  hohen Konzentrationen ohne Anwendung der  bisher üblichen fraktionierten Kondensation       bezw.    die Gewinnung von Wasserstoffsuper  oxydlösungen verschiedener Konzentrationen  aus einem     Rohrsystem    .gestattet. Zu diesem  Zwecke verfährt -man unter Anwendung von  Röhrenaggregaten wie in     Ab-b.    2 ,derart, dass  man -die in den einzelnen Rohren entstehen  den Dämpfe nicht gemeinsam der Konden  sation zuführt, sondern sie getrennt gewinnt.

    Da der     Wasserstoffsuperoxydgehalt    des  Dampfes mit fortschreitender Destillation zu  nimmt, so kann man zum     Beispiel    das aus  Rohr IV und gegebenenfalls aus Rohr     III     abgehende Dampfgemisch durch direkte  Kühlung kondensieren und hierbei Wasser  stoffsuperoxyd von hohen Konzentrationen  gewinnen. Das aus den     ersten    Rohren, ins  besondere Rohr I abgehende, verhältnis  mässig     ivasserstoffsuperoxydarme    Dampfge-    misch kann man in bekannter Weise durch  fraktionierte Kondensation auf     gewünschte     Konzentration bringen.  



  Die     Heizfläche    und     damit,die        Verdamp-          fungsgeschwindigkeit    richtet .sich bei An  wendung der Innenheizung nach :dem Durch  messer     des    Aussenrohres     (DestilIationsrohres)     und des     Innenrohres    (Heizrohres). Hierbei  kann man den     Durchmesser    des Heizrohres  so wählen, dass zwischen     Destillationsrohr     und Heizrohr nur ein verhältnismässig sehr  geringer     Zwischenraum    verbleibt.

   Man ist .in  folgedessen in der Lage, eine sehr grosse       Heizfläche    und damit eine sehr grosse     Ver-          dampfungsgeschwindigkeit    zu erzielen. Die  Einführung des Heizdampfes in ,das Innen  rohr bietet     weiterhin    den Vorteil, dass man       metallische    Heizrohre,     insbesondere    Bleiröh  ren, verwenden kann, ohne befürchten zu       müssen,    dass ein lästiges     Zusammendrücken     stattfindet,     wie    dies bei     Verwendung    von  aus     Blei    bestehenden     Destillatio-nsrohren,

       die nur von einem äussern Dampfmantel um  geben sind, vorkommt. Es hat sich gezeigt,  ,dass man die Wandstärke bleierner Innen  heizrohre verhältnismässig gering     bemessen     und damit grössere     Heizwirkungen    erzielen  kann, ohne die Gefahr des     Z.usammendrük-          kens        ibefürchten    zu müssen.  



  Man kann aber auch an     iStelle    von Blei  röhren Rohre aus andern     widerstands-          fähigeren    Metallen, zum Beispiel aus Eisen  oder Kupfer, verwenden, wenn man sie an  den Stellen, mit welchen sie mit der sauren       Flüssigkeit    und Wasserstoffsuperoxyd in Be  rührung kommen, .durch Auflagen von ge  eigneten Materialien, zum Beispiel durch  homogene     Verbleiung,    schützt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH I: Verfahren zur Gewinnung von Wasser stoffsuperoxyd durch Destillation von sol ches liefernden Flüssigkeiten, dadurch ge- kennzeichnet, dass .die zu destillierende Flüs sigkeit durch horizontal liegende Verdamp- ferrohre geleitet wird, die von innen mit Dampf beheizt werden. UNTERANSPMCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch I, ge kennzeichnet durch die Verwendung von horizontal gelagerten Destillationsrohren, welche von innen und von aussenbeheizt werden. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch I und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeich net, dass mehrere horizontal liegende Ver- dampTerrohre zu einem System ver einigt sind, durch welches die zu de stillierende Flüssigkeit geführt und stu fenweise von Wasserstoffsuperoxyd be freit wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch I und Unteransprüchen 1 und 2, dadurch ge kennzeichnet, @dass die Rohre im Flüssig keitsstrom hintereinander geschaltet sind. 4.

   Verfahren nach Patentanspruch I und Unteransprüchen 1 bis 3, dadurch ge- kennzeichnet, dass die aus den einzelnen Verdampferrohren abgehenden Dämpfe getrennt voneinander kondensiert wer den. 5. Verfahren nach Patentanspruch I und Unteransprüchen 1 bis 3, dadurch ge kennzeichnet, dass die Rohre im Flüssig keitsstrom hintereinander, im Wasser stoffsuperoxyddampfstrom dagegen pa rallel geschaltet sind. 6. Verfahren nach Patentanspruch I und Unteransprüchen 1 bis 3 und 5, da durch gekennzeichnet, dass die Rohre übereinander liegen und vom Flüssig keitsstrom nacheinander von oben nach unten cdurchströmt werden. 7.

   Verfahren nach 'Patentanspruch I und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeich= net, dass mehrere horizontal liegende De- stillationsrohre in einem die Aussen heizung bewirkenden Rohr angeordnet sind. PATENTANSPRUCH 1I: Vorrichtung zur Ausführung des Verfah rens nach Patentanspruch I, gekennzeichnet durch ein im Innern des Verdampferrohres befindliches Innenheizrohr aus Metall. UNTERANSPRMHE B.

   Vorrichtung nach Patentanspruch II, da durch gekennzeichnet, dass das Innenheiz- rohr aus Blei besteht. 9. Vorrichtung nach Patentanspruch II, da durch gekennzeichnet, dass der Destilla- tionsraum so ausgebildet ist, dass er von den Flüssigkeiten unter Freilassung eines Dampfraumes durchströmt werden kann. 10.

   Vorrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass die Abmes sungen von Innenheizrohr und Destilla- tionsrohr so gewählt .sind, dass der freie Zwischenraum zweischen beiden gering ist. 11. Vorrichtung nach Patentanspruch I1, da durch gekennzeichnet, dass das Innen heizrohr exzentrisch in dem Destilla- tionsrohr angeordnet ist. 12.

   Vorrichtung nach Patentanspruch II, da durch gekennzeichnet, dass in dem Destil.- lationsrohr mehrere Innenheizrohre vor gesehen sind. 13. Vorrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass in das In nenheizrohr ein Füllkörper eingelegt ist. 14. Vorrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass das Destil- lationsrohr aus keramischem Material be steht.