CH179437A - Verfahren zur Trennung der Bestandteile fester Gemische. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Trennung der     Bestandteile    fester     Gemiselie.       Vorliegende Erfindung bezieht sich auf       cin    Verfahren zur Trennung der Bestandteile  fester Gemische.  



  Unter genügend hohem Vakuum erweisen  sieh gewisse feste Substanzen oder Bestand  teile derselben, welche bei gewöhnlichen  Drücken nicht destilliert werden können, als       verdampfbar,    und zwar bei solchen Tempe  raturen, bei welchen keine Zersetzung der       Produkte    stattfindet. Das vorliegende Tren  nungsverfahren beruht auf einer Destillation  ohne Sieden unter sehr hohem Vakuum, wo  bei die     Verdampfungs-    und die Konden  sationsfläche einander sehr nahe gebracht  sind.  



  Die dem vorliegenden Verfahren zugrunde  liegende Art der Destillation unterscheidet  sich von der üblichen hauptsächlich durch  die Kürze der Strecke, welche der Dampf  von dem Entstehungspunkte bis zur Kon  densationsfläche zurückzulegen hat. Man    könnte sie dementsprechend als     "Kurz-          streckendestillation"    bezeichnen.  



  Während .diese Technik im Falle von  Flüssigkeiten (Substanzen, die     unter    den im       Destillationsapparat    herrschenden Umstän  den flüssig sind) mit Erfolg angewandt wor  den ist, zeigen sich Schwierigkeiten bei der  Anwendung derselben auf Festkörper. Eine  von ihnen ist die Schwierigkeit der Hitze  übertragung auf feste     Substanzen        unter    sehr  hohem Vakuum, andere Schwierigkeiten sind  das Einführen fester Materialien in den  Apparat und das Entfernen solcher Mate  rialien aus demselben, insbesondere das Ein  führen an .die     Verdampfungsfläche    und das  Entfernen von der Kondensationsfläche.

    Auch ist es nicht leicht, das Verfahren kon  tinuierlich auszuführen, das heisst das zu  trennende     Material    in den Destillierapparat  kontinuierlich     einzubringen    und das Konden  sat und den Rückstand kontinuierlich daraus  zu entfernen.      Wir haben     nun    gefunden,     @dass    es mög  lich ist, diese .Schwierigkeiten durch ver  hältnismässig einfache     Mittel    zu beseitigen,  und das vorliegende, verbesserte Verfahren  kann wahlweise leicht absatzweise oder kon  tinuierlich ausgeführt werden.  



  Gemäss der Erfindung     wird    das feste, der  Trennung zu unterwerfende Gemisch in  einem     flüssigen-        Medium    (vorzugsweise in fein  gemahlenem Zustande suspendiert oder auf  gelöst) unter sehr hohem Vakuum einer       Destillation    ohne Sieden unterworfen. Das  flüssige Medium kann bei .der anzuwenden  den Temperatur und dem vorgesehenen  Druck nicht flüchtig, teilweise oder voll  ständig flüchtig sein. Zu :den flüssigen He  dien sind auch bei gewöhnlicher Temperatur       feste,    leicht schmelzbare, bei der Arbeits  temperatur im flüssigen Zustande ver  harrende Verdünnungsmittel zu rechnen.

   Die  Suspension oder Lösung kann der Destilla  tion ohne Sieden in einem Vakuum von bei  spielsweise 10-3 bis l0-5 mm Quecksilber  säule unterworfen werden.  



  Wenn ein     nichtflüchtiges    Verdünnungs  mittel benutzt wird, destilliert jener Teil des  Festkörpers, welcher unter diesen Umständen  flüchtig ist, auf die     Kondensierfläche    und  muss kontinuierlich oder von Zeit zu Zeit ent  fernt werden.  



  Vorzugsweise ist aber das     Verdünnungs-          m    'ttel     weniostens    teil-weise flüchtig, so<B>dass</B>  i     rD     es genügend     destilliert,    um als     Lösungsmittel.     oder als     Suspensionsmittel    fürden destillier  ten Festkörper zu wirken. Das Gesamt  destillat ist so imstande, die     Kondensier-          fläche    hinunterzufliessen und kann leicht auf  gefangen werden.  



  Wenn das Verdünnungsmittel vollständig  flüchtig ist, dient es ebenfalls als Medium  für den .destillierten Festkörper; der Rück  stand auf der     Verdampfungsfläche    wird  jedoch wenigstens zum Teil fest sein und       rnuss    kontinuierlich oder von Zeit zu Zeit ent  fernt werden.  



  Festes Kondensat oder fester Rückstand  kann durch Abspülen der Fläche mit einer    annähernd nichtflüchtigen Flüssigkeit oder       mittelst    eines Schabers entfernt werden.  



  Anordnungen können getroffen werden  zum Sammeln der verdampften Bestandteile  in aufeinanderfolgenden     Fraktionen.    Dies  kann zum Beispiel 'durch Auswechseln der  Vorlage (welche vom     Brühl'schen    oder einen  andern     Vakuum-Fraktioniertyp    sein kann)  in passenden Intervallen der Zeit oder der  Temperatursteigerung geschehen. Vorzugs  weise ist jedoch die     Kondensierfläche    mit  getrennten     .Sammelmitteln    an verschiedenen       Stellen    ihrer Länge versehen. Eine solche  Einrichtung ist in der zugehörigen Zeich  nung beispielsweise dargestellt.  



  In derselben bezeichnet 1 eine vertikale,  äussere Röhre mit auf ihre Länge     verteilten     ringförmigen Taschen 2. Eine innere Röhre  3 besitzt ein     abgerundetes,    geschlossenes,  oberes Ende 4, welches zur Verteilung     des     zu trennenden Gemisches dient.  



  Die Suspension oder Lösung des zu tren  nenden festen Gemisches tritt bei 5 in den  Apparat und fliesst in einem dünnen Strom  auf der Aussenseite der innern Röhre 3,  welche eine Heizvorrichtung in Form     eines          Heizwiderstandes    7 enthält, hinunter. Die  äussere Röhre 1 wird aussen mittelst einer  Reihe von Wasserringen 8 abgekühlt, wäh  rend die ringförmigen Taschen 2 von Trich  tern 9 umgeben sind. Die äussere Röhre 1  wird so durch einen über ihre äussere Fläche  fliessenden Wasserstrom abgekühlt, und das  Wasser wird im Ringbehälter 10     _    gesammelt,  von welchem es durch den     Auslass    11 ent  fernt werden kann.  



  Die verschiedenen Fraktionen werden  durch Röhren 12 in     .Sammelgefässe    13 ab  gelassen. Der Rückstand fliesst vom     untern     Ende der Röhre 1 durch eine Röhre 14 in ein       Sammelgefäss    15, an dessen     Auslass    16 die  Vakuumquelle angeschlossen wird.  



  Das wertvolle Produkt kann     derdestillierte     Festkörper oder der     feste    Rückstand sein.  Wenn es in einer Flüssigkeit oder einem  flüssigen Verdünnungsmittel aufgelöst oder  suspendiert erhalten wird, kann die     Abschei-          dung    des wertvollen Produktes durch be-      kannte Mittel, wie Extraktion,     Schleuderung,     Filtration     etc.    bewirkt werden.  



  Die neue Technik ist weitgehender An  wendung fähig. Die Erfindung kann ins  besondere zur Reinigung von Festkörpern  oder ihrer Isolierung von beigemischten,     an-          (lern    Festkörpern dienen.  



  Beispiele -der Anwendung der Erfindung  sind, die Isolierung oder Konzentration von  festen, aktiven     Ingredienzen    von Pflanzen,  Gräsern oder Teilen derselben oder von ani  malischen     Substanzen,    zum Beispiel die     Iso-          'ierung    von weiblichem Geschlechtshormon  durch die beschriebene Destillation von fein       zerkleinertem,    in Öl verteiltem Mutterkuchen.       Coffein    kann aus in Öl suspendiertem       Tee    oder Kaffee     abdestilliert    werden.

   Un  erwünschte, flüchtige     Nebenprodukte    oder       Unreinigkeiten    können aus Lösungen oder       Suspensionen    von     Phenolaldehyd-    oder an  dern synthetischen oder natürlichen Harzen  in Verdünnungsmitteln von geeignetem Siede  punkt     abdestilliert    werden. Feste Farbstoffe  und Zwischenstoffe können gereinigt oder        < @us    sie enthaltenden festen Gemischen iso  liert werden.     Krapp    kann aus einer Suspen  sion von gemahlener     Krappwurzel    in Öl  destilliert werden.  



  Aus obiger Beschreibung ist ersichtlich,  dass eine grosse Anzahl von     Suspensions-          medien    oder Lösungsmitteln verwendet wer  den kann. In der bevorzugten Arbeits  methode wird ein Medium gewählt, welchem  sich der zu destillierende Festkörper leicht  einverleiben lässt, und welches unter den an  gewandten Bedingungen selbst genügend  rasch destilliert, um eine zum Herunter  spülen oder Auflösen des destillierten Fest  körpers hinreichende Menge flüssigen Kon  densates zu liefern. Durch diese Mittel wird  die Anwendung von Schabern oder einer be  sonderen Waschflüssigkeit zur Entfernung  des destillierten     Festkörpers    von den     Kon-          (lensierwänden    überflüssig gemacht.  



  Geeignete Medien sind hochsiedende oder  nichtflüchtige     Mineralölfraktionen    oder vege  tabilische Öle, wie Leinsamenöl.    Die Erfindung wird in folgenden, nicht  einschränkenden Beispielen erläutert:  <I>Beispiel 1:</I>  Rohes     ss-Aminoanthrachinon    (Schmelz  punkt zirka     297'C)    wird mit zirka einer  gleichen Gewichtsmenge des unter dem ein  getragenen Warenzeichen     "Apiezon    K" be  kannten Öls gemischt, welches Öl unter den  im Destillierapparat herrschenden Bedin  gungen nicht flüchtig ist.

   Das Gemisch wird  .der auf zirka<B>120C</B>     C    erhitzten Heizfläche  des Destillierapparates zugeführt, und die  Destillation wird unter hohem Vakuum von       l.0-3    bis<B>10-5</B> mm     Quecksilbersäule    durch  geführt, wobei die Heiz- und     Kondensier-          fläche    im Destillierapparat einander sehr  nahe, nämlich in einem     Abstande    von 1 bis  2 cm, angebracht sind. Das feste Kondensat  ist reines     ss-Aminoanthrachinon    (Schmelz  punkt<B>311'</B> C).

   Die unterbundenen     Unreinig-          keiten    verbleiben im Rückstand und werden  mit     .dem    einverleibten nichtflüchtigen Ö l ent  fernt. Das Kondensat wird durch     Abschaben     von der     Kondensierfläche    entfernt.  



  <I>Beispiel 2:</I>  Dasselbe Ausgangsmaterial wie im Bei  spiel 1 wird mit einer ungefähr gleichen  Gewichtsmenge des unter dem eingetragenen  Warenzeichen     "Apiezon    A"     bekannten,    bei  zirka 140   C destillierbaren Öls gemischt und  wird die Heizfläche ungefähr auf dieser  Temperatur erhalten.     In    diesem Fall     wird     der feste Teil des     Kondensates,    reines       ss-Aminoanthrachinon,    mit dem Öl einverleibt  erhalten und wird das Gemisch von festem  Kondensat und flüssigem Medium aus dem  Destillierapparat herausgezogen.

   Die     teerigen,     festen oder halbfesten     Unreinigkeiten    ver  bleiben als Rückstand auf der Heizfläche  und werden durch Abspülen oder Abschaben  entfernt.  



       ,Beispiel   <I>3:</I>  Reinigung von rohem     Brenthol    F.     R,.          (o-anisidid    von     ss-oxynaphthoesäure).    Als ge  eignetes flüssiges Medium wird Leinsamenöl  verwendet, von dem zirka<B>30%</B> bei zirka.      <B>200'C</B>     unter    hohem Vakuum flüchtig sind.

    Das Gemisch von Rohmaterial und     Lein-          samenöl        wird    einer auf zirka. 200' C in  hohem Vakuum erhitzten Fläche zugeführt  und destilliert und     wird    der Dampf auf einer  in zirka 1 bis 2 cm Abstand von der Heiz  fläche angebrachten     Kondensierfläche    kon  densiert. Der     Rückstand    und das Kondensat,  von denen beide feste und flüssige Bestand  teile enthalten, wobei der     feste    Teil des Kon  densates das gewünschte, gereinigte Material  ist,     werden    aus dem Apparat entfernt. Die  festen Teile des Kondensates werden in ge  eigneter Weise von den flüssigen Teilen ge  trennt.

   Der feste Rückstand oder das feste  Kondensat kann, wenn nötig, weiter fraktio  niert werden, während der flüssige Rück  stand und das flüssige Kondensat zur Be  handlung einer weiteren Menge Rohmaterial  wieder benutzt werden kann. Das Verfahren  kann absatzweise oder kontinuierlich     aus-          c,eführt    werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Trennen der Bestandteile fester Gemische, dadurch gekennzeichnet, dass das zu trennende Gemisch in einem flüs sigen Medium unter sehr hohem Vakuum einer Destillation ohne Sieden unterworfen wird, wobei Verdampfungsfläche und Kon- densationsfläche sehr nahe beieinander an gebracht sind. UNTERANSPRüCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch . gekennzeichnet, dass das flüssige Medium unter den Destillationsbedingungen selbst wenigstens teilweise flüchtig ist. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Destillation in einem Apparat durchgeführt wird, wel cher eine annähernd vertikale, heizbare, innere, am obern Ende geschlossene Röhre aufweist, längs deren äussern Fläche das zu trennende Stoffgemisch und das flüs sige Medium fliesst, umgeben von einer gekühlten, äussern Röhre, auf deren innern Seite sich das Kondensat ansammelt, wo bei Mittel zur getrennten Sammlung von aufeinanderfolgenden Fraktionen des Kon- densates vorgesehen sind und der Raum zwischen der innern und äussern Röhre auf einen hohen Grad evakuiert ist. 3. Verfahren nach Patentanspruch, :dadurch gekennzeichnet, dass die Destillation in einem Vakuum von 10-3 bis 10-5 mm Quecksilbersäule vorgenommen wird. 4.

   Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als flüssiges Medium hochsiedendes Mineralöl verwendet wird. 5. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als flüssiges Medium hochsiedendes Leinsamenöl verwendet wird. 6. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet. dass ein flüssiges Medium angewendet wird, mit welchem das feste Gemisch eine Suspension bildet. i. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass ein flüssiges Medium angewendet wird, mit welchem das feste Gemisch eine Lösung bildet.