CH180401A - Verfahren zur Herstellung von 1.4.5.8-Naphthalintetracarbonsäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung     ron        1.4.ä.8-Naphthalintetracarbonsänre.       Es wurde gefunden,     dalli    man die  als     Farbstoffzwischenprodukt    wertvolle  1 . 4. 5 .     8-Naphthalintetracarbonsäure    in gu  ter     Ausbeute    und grosser Reinheit erhält,  wenn man halogenfreies     Pyrencbinon,    zweck  miissig in fein verteilter Form.

   mit     Alkalien     und     Oxydationsmitteln,    wie zum Beispiel       Hypochloriten,    bei     Temperaturen        zwischen          Raumtemperatur    und etwa     11l0"    C behan  delt. Die     Durchführbarkeit    dieses Verfah  rens ist     überraschend,    denn es konnte nicht  erwartet werden, dass die beiden Ringe des       Pyrenehinons    sich so leicht:     aufspalten    lassen       würden.    Das neue Verfahren stellt in seiner  Einfachheit einen wertvollen technischen  Fortschritt dar.  



  Gegenstand dieses Hauptpatentes ist ein  Verfahren zur Herstellung von 1 .     4:.-1    .     8-          Naphthalintetracarlionsäure,         -elches    dadurch  gekennzeichnet ist, dass man     Pyrenchinon    mit  einem     Hypochlorit    in Gegenwart eines  Alkalis behandelt und aus der so erhaltenen    alkalischen Reaktionslösung die freie Car  honsäure durch Ansäuern abscheidet.  



  <I>Beispiele:</I>  1. 50 Gewichtsteile     Py        renchinon,    wie es  beispielsweise durch     Oxydation    von     Pyren     in verdünnter Schwefelsäure mit     Alkalibi-          chromat    erhalten wird,

   werden in     2000        Ge-          ivichtsteilen        Wasser    mit 70     Gewichtsteilen     Natronlauge von 40'     Be    einige Zeit unter  Rühren erwärmt und danach mit 700 Ge  wichtsteilen einer zirka 15 bis     16%    wirksa  mes Chlor enthaltenden     Natriumhypochlorit-          lösung    versetzt, noch einige Zeit verrührt,  zur Klärung abgesaugt und das     alkalische     Filtrat mit verdünnter Salzsäure angesäuert.

    Es scheidet. sich die     1.4.5.8-Naphthalin-          tetracarbonsäure    in fast farblosen     Kristallen     von grosser Reinheit aus.  



  2. 50 Gewichtsteile     Pyrenchinon    werden  in     25U.0    Gewichtsteilen Wasser suspendiert,  mit     6.5    Gewichtsteilen Kalilauge 40      B6    und      650 Gewichtsteilen zirka<B>16%</B> wirksames  Chlor enthaltende     Natriumhypochloritlösung     versetzt und einige Zeit unter Rühren er  hitzt. Man     klärt    durch Filtrieren und säuert  das alkalische Filtrat an. Dabei fällt die in  guter Ausbeute gebildete     1.4:5.8-Naph-          thalintetracarbonsäure    in grosser Reinheit  aus.  



  3. Zu einer Emulsion von 450 Gewichts  teilen Chlorkalk und 40     Gewichtsteilen          Ätzkalk    in     ?000    Raumteilen Wasser, wel  cher etwa 0.1 Gewichtsteil Naphthalin zuge  setzt ist,     wird    bei 80   C unter kräftigem  Rühren, das aus 50     Gewichtsteilen        Pyren     frisch dargestellte und     feiest    verteilte     Pyren-          chinon    in Portionen zugegeben. Nachdem  alles eingetragen ist, wird 1/2 bis 1 Stunde  bei 80   C nachgerührt, bis die Emulsion  fast weiss geworden ist.

   Hierauf wird abge  saugt, der Rückstand in 2000 Raumteile  Wasser gegeben     und    die Emulsion mit kon  zentrierter Salzsäure angesäuert. Die aus  geschiedene     1..4.5.8-Naphthalintetracar-          bonsäure    wird abgesaugt, gewaschen und zur  Entfernung geringer Verunreinigungen aus  verdünntem Alkali gelöst, die Lösung fil  triert und danach mit konzentrierter Salz  säure gefällt.  



  Die auf diese Weise erhaltene 1 . 4. 5 .     8-          Naphtha.lintetra.carbonsäure    fällt in sehr  reiner Form mit zirka     80%    Ausbeute an.  



  Natürlich kann man auch auf die Isolie  rung der Kalksalze verzichten, dadurch. dass  man nach Beendigung der Oxydation die  Emulsion der Kalksalze direkt mit konzen  trierter Salzsäure versetzt und die Tetra  säure absaugt.  



  4. Eine Suspension von 800 Gewichtstei  len     Natriumhypochloritlösung    mit zirka  <B>15%</B> aktivem Chlor, 140 Gewichtsteilen Na  tronlauge 40       B6,    0,1 Gewichtsteil Naph  thalin und 50 Gewichtsteilen     feiest    verteil  tem     Pyrenchinon,    wie es beispielsweise bei  der     Oxydation    von sehr fein verteiltem       Pyren    in Schwefelsäure mit Natrium- oder       Kaliumbichromat    anfällt, werden zunächst    einige     Stunden    bei gewöhnlicher Tempera  tur verrührt, danach einige weitere Stunden  auf 50 bis<B>80'</B> C erhitzt.

   Man saugt vom  ausgeschiedenen     Natronsalz    der gebildeten       1.4.5.8-Naphthalintetracarbonsäure    ab,  das man zur Überführung in die freie Säure  in Wasser löst, von geringer Menge Unge  löstem     abfiltriert    und danach ansäuert. Man  erhält auf diese Weise mit einer Ausbeute  von etwa 80% sehr reine<B>1.</B> 4. 5.     8-Naph-          thalintetracarbonsäure.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von 1. 4. 5. 8- Naphthalintetracarbonsäure, dadurch ge kennzeichnet, dass man Pyrenchinon mit einem Hypochlorit in Gegenwart eines Alka lis behandelt und aus der so erhaltenen alka lischen Reaktionslösung die freie Carbon- säure durch Ansäuern abscheidet. UNTERAN SPRMHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man Pyrenchinon in Wasser mit Natronlauge von 40' Be un ter Rühren erwärmt und mit einer zirka 15 bis<B>16</B>% wirksames Chlor enthaltenden Natriumhypochloritlösung versetzt, fil triert und die Lösung ansäuert. ?. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man Pyrenchinon in Wasser mit Kalilauge von 40' B6 unter Rühren erwärmt und mit einer zirka 15 bis<B>16%</B> -wirksames Chlor enthaltenden Natriumhypochloritlösung versetzt, fil triert und die Lösung ansäuert. 3.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet. dass man Pyrenchinon mit einer Emulsion von Chlorkalk, Atzkalk, wenig Naphthalin und Wasser bei 80 verrührt, bis die Emulsion fast weiss - ge worden ist, die festen Bestandteile ab saugt, in Wasser löst und ansäuert.