Vorrichtung zum Verdampfen. Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Verdampfen, gegebenenfalls zum De stillieren, insbesondere von Flüssigkeiten, die, wie Wasserstoffsuperoxyd, wegen ihrer leichten Zersetzlichkeit bei der Verdamp- fungstemperatur und/oder ihrer Einwirkung auf das Material der Heizflächen nur mög lichst kurz der Einwirkung der Verdamp- fungstemperatur und des Materials der Heiz flächen ausgesetzt sein sollen.
Die bekannten zylindrischen Vakuumver dampfer, beispielsweise die bekannten Zuk- kersaftverdampfer, oder zum Beispiel der Zirkulationsverdampfer nach gestuer, der eine sehr beschleunigte Verdampfung ge stattet, sind in gewissen Fällen der Konzen tration saurer Lösungen oder solcher Flüs sigkeiten, die während der Eindampfung eine Säuerung erleiden bezw. eine Steigorung ihres Säuregrades erfahren, nicht verwend bar.
Derartige Verdampfungsprodukte bezw. derartige Ausgangsmaterialien erfordern zu- meist weitgehende Rücksichten bei der Aus wahl des Werkstoffes. Es ist daher erfor derlich, für die Heizflächen besonders be ständige Werkstoffe, und zwar vorzugsweise Metalle, welche, wie zum Beispiel edle Me talle, wie Platin, unveränderbar sind, zu verwenden oder die Heizflächen mit geeig neten Schutzüberzügen, zum Beispiel von Email, Verbleiüngen oder dergleichen zu versehen.
;Diese und andere Nachteile bekannter Vorrichtungen zum Verdampfen und Destil lieren können vermieden werden bei Anwen dung der Vorrichtung nach der Erfindung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass ihr Ver- dampfungsraum von zwei in einem im Ver hältnis zur Höhe geringen Abstand vonein ander ineinander angeordneten aufrechtste- henden und oben durch Hauben abgeschlos senen Rohren begrenzt ist,
wobei das äussere Rohr mit einem Heizmantel und seine die Abschlusshaube des innern Rohres überra- gende domartige Abschlusshaube mit einem Auslass für die abgehenden Dämpfe und auf der Innenseite mit mindestens einer Prall fläche zur Verhinderung des Eintrittes von im Dampfstrom mitgerissener Flüssigkeit in die Dampfauslassöffnung, und das innere Rohr mit Zu- und Ableitungsorganen für Heizmittel versehen ist.
Wo im vorhergehenden oder folgenden von "aufrechtstehenden" Rohren bezw. Ver- dampfungsräumen die Rede ist, sollen darun ter nicht nur senkrecht a.ufrechtstehende, sondern auch in schräger Richtung aufrecht stehende Rohre bezw. Verdampfungsräume verstanden sein.
Durch diese Anordnung kann infolge des geringen Abstandes der Heizwände vonein ander und der Zuführung der Wärme zu dem Verdampfungsraum sowohl von aussen, als auch von innen erreicht werden, dass bei ausserordentlich schneller Verdampfung die Verweilzeit der Flüssigkeit in dem Verdamp- fungsraum eine so kurze -ist, dass die dort durch die Verdampfungstemperatur bedingte Zersetzung,
ebenso wie eine etwaige Wech selwirkung zwischen der destillierten Flüs sigkeit und dem Material der Heizwände, auf ein Minimum reduziert wird. Ausser dem sind Wärmeverluste durch Strahlung für die von der Innenseite des innern Heiz rohres zugeführte Wärme ausgeschlossen.
Die Verdampfung selbst kann unter ge wöhnlichem, vermindertem oder erhöhtem Druck vor sich gehen. Als Werkstoff für den Verdampfer, insbesondere die Heiz flächen, kann. sowohl Stahl, wie Guss, Kupfer oder jedes andere Material verwendet werden und gegebenenfalls auch für Schutzüberzüge in dünnster Schichtlage aus geeigneten Ma terialien Sorge getragen werden. Für diese Schutzüberzüge können Stoffe verwendet werden, die jedem chemischen Angriff durch das Verdampfungsgut gewachsen sind, und zwar geeignete Metalle, Legierungen oder Emailüberzüge, Verbleiungen und derglei chen.
Die den Verdampfungsraum begrenzen den Rohre können sowohl senkrecht, als auch schräg gerichtet angeordnet sein. Sie können mit beliebigem zum Beispiel kreisrunden Querschnitt ausgebildet, sowie konzentrisch bezw. parallel zueinander oder auch nicht konzentrisch bezw. im Winkel zueinander angeordnet sein. Ihre Heiz flächen können gleich oder voneinander ver schieden gestaltet sein. So kann zum Bei spiel die Heizfläche des einen Rohres ganz oder teilweise glatt und die Heizfläche des andern Rohres ganz oder teilweise gekröpft ausgebildet sein.
Die Aufbringung dünnster Schichtüber züge, insbesondere auf den Heizflächen, kann nach bekannten Verfahren, vor allem aber nach neueren Verfahren durchgeführt wer den, die es gestatten, ohne besondere Schwie rigkeit auf Stahl, Guss, Kupfer oder der gleichen eine gut anhaftende, homogene und doch sehr dünne Auflageschicht, insbeson dere von Edelmetallen, Email oder Blei auf zubringen, was vor allem für die Herstellung von Wasserstoffsuperoyxd besonders zweck mässig ist.
Der Apparat nach der Erfindung kann aber auch für verschiedene andere Ver- dampfungs- oder Eindampfungsprozesse ver wendet werden, beispielsweise für die Ein dickung von Milch, Traubenmost, gewissen Pflanzensäften, Fruchtsäften usw., sowie für die Destillation natürlicher oder künstlicher Extrakte.
Der Apparat ist auch geeignet für die Konzentration saurer Lösungen, wie Schwefelsäure, für die Konzentration von Salzlösungen, wie Ammoniumchlorid, vor allem aber für die Behandlung von Per schwefelsäure, und von sauren Lösungen der Persalze, für die Herstellung von Wasser stoffperoxyd.
In der beigefügten Zeichnung ist eine beispielsweise Ausführungsform des Appa rates nach der Erfindung dargestellt. Die Zeichnung zeigt in Fig. 1 den Verdanipfei- körper mit einer mittleren Unterbrechung in einem Längsschnitt; Fig. 2 bis 4 und 6 zei gen im Horizontalschnitt besondere Ausbil dungsformen der den Verdampferraum im wesentlichen einschliessenden Reizrohrwände; Fig. 5 veranschaulicht den gleichen Gegen stand in einem Längsschnitt einer Körper seite.
Im einzelnen ist 1 ein zylinderförmiger Hohlkörper mit Randflanschen von belie biger Höhe mit einem Heizmantel, in des sen Innerem mit .gewissem Abstand von der Innenfläche ein zylindrisches Heizgefäss 2 angeordnet ist, welches nach oben geschlos sen ist und in dem flachen Boden zentriseh einen Rohrstutzen 3 trägt, der bis zu einer gewissen Länge mit Aussengewinde versehen ist.
Der Heizkörper 1 trägt auf seiner Unter seite eine Hohlschale 7, die ebenfalls einen flachen Boden besitzt und zentrisch im Bo den einen Rohrstutzen 8 aufweist, der um einen gewissen Betrag nach innen und nach aussen den Boden überragt. Der Heizkörper 2 ruht unter Zwischenschaltung einer Dich tung 9, die je nach der Art des zu verar beitenden Materials aus geeignetem Werk stoff gewählt werden kann, auf dem erwähn ten Rohrstutzen 8 der Hohlschale 7 und ist mit Hilfe der Verschraubung 10, auf dem Gewinde des .Stutzens 3 in Lage gehalten, so dass die nötige Abdichtung durch die Dichtungseinlage 9 sichergestellt wird. Die Einführung des Heizdampfes in den zen tralen Heizkörper 2 und. die Abführung des Kondenswassers werden durch die Rohrver bindung 12, 1.3 am Stutzen 3 erreicht.
Die den Verdampfungsraum begrenzen den Heizrohre 1 und 2 können zum Beispiel gemäss dem Schnitt nach Fig. 2 auf der dem Verdampfungsraum zugekehrten Seite glatt ausgebildet oder auch mit Ansätzen, Rippen und dergleichen zur Vergrösserung der Ver- dampfungsoberfläche ausgestattet sein.
Der artige Ausführungsformen sind beispiels weise in den Schnitten nach den Fig. 3, 4 und 6 dargestellt; Fig. 3 zeigt eine Aus führungsform, wobei das innere Heizrohr auf seiner Aussenfläche mit Rippen 4 ver sehen ist, während nach Fig. 4 das innere Heizrohr eine glatte Aussenfläche hat und Rippen auf der Innenseite des äussern Heiz rohres vorgesehen sind.
Nach der in Fig. 6 dargestellten Ausführungsform sind die den Verdampfungsraum begrenzenden Flächen der beiden Heizrohre mit Rippen in gegen einander verschobener Stellung versehen. Die am innern und/oder äussern Heizrohr vorge sehenen Rippen können das Heizrohr zum Beispiel auch schneckenförmig umziehen, wodurch dem im Verdampfungsraum erzeug ten Dampfgemisch eine die Trennung des Dampfes von der Flüssigkeit begünstigende kreisende Bewegung erteilt wird.
Auch kön nen, falls beide Heizrohre auf den den Ver- dampfungsraum begrenzenden Seiten mit Rippen versehen sind, diese Rippen gege benenfalls in voneinander verschiedener Richtung verlaufen.
In jedem Fall soll jedoch der Abstand zwischen den beiden Heizflächen, welche im wesentlichen den Verdanipfungsraum bilden; im Verhältnis zur Länge des Apparates nur gering sein und sich zweckmässig zwischen 2 und 40 mm bewegen; sofern allerdings an der. Heizrohren Rippen oder dergleichen vor gesehen sind, kann der Abstand der Wände selbst auch etwas grösser gewählt werden.
Als besonders zweckmässig hat es sich er wiesen, insbesondere zur Erleichterung der Dampfabführung die Heizflächen gegenein ander geneigt anzuordnen, und zwar ent weder derart, dass die Heizelemente konisch ausgebildet sind, oder auch, wie durch Fig. 5 veranschaulicht. derart, dass die Wände stu fenweise ihren Abstand bei zum Beispiel paralleler Stellung nach einer Richtung hin vergrössern. Bei einer derartigen Anordnung kann beispielsweise die Entfernung der Wände im untern Teil des Verdampfungs- raumes nur etwa 2 .bis 10 mm betragen und nach oben hin, gegebenenfalls in meh reren Stufen von 10 bis zu 40 mm zuneh men.
Die Entfernung zwischen den Heiz flächen ist letzten Endes abhängig von der Zusammensetzung der zu verdampfenden Flüssigkeit oder Lösung, der gewünschten Verdampfungsgeschwindigkeit, der Ileiz- dämpftemperatur und schliesslich der Ver- dampferhöhe, die zum Beispiel zwischen 2 bis 5 m schwanken kann.
Der Apparat gestattet die Verwendung von hochgespanntem Heizdampf und von überhitztem Dampf, was insbesondere vor teilhaft ist für die Verdampfung von Flüs sigkeiten mit hohem Siedepunkt oder zur Erzielung einer hohen Verdampfung bei ge ringer Heizfläche.
Die Einführung der zu verdampfenden FIüssigkeiten erfolgt am Unterteil des Ap parates durch die Rohre 14 und 15, wobei zweckmässig eine grössere Anzahl derartiger Einlassstutzen auf dem Umfang der Boden schale 7 angeordnet wird, um eine gleich mässige Zufuhr zu gewährleisten.
Die Menge der eingeführten Flüssigkeit wird zweckmässig nach dem Gesichtspunkt bemessen, dass in dem ringförmigen Ver- dampfüngsraum eine lebhafte Verdampfung stattfindet und die gebildeten Dampfmassen unter Mitnahme der konzentrierten Flüssig keit aus der Verdampfungszone herausge bracht werden.
Zur Erzielung einer schnel len Trennung des in dem engen Verdamp- fungsraum aufsteigenden Dampfes von mit gerissener Flüssigkeit und zur Vermeidung des Übertrittes solcher Flüssigkeit in die weiteren Teile der Apparatur ist noch die folgende Anordnung vorgesehen: .
Am obern Ende ist,das äussere Heizrohr 1 durch eine domartige Haube 16 abgeschlos sen, die oben eine Dampfauslassöffnung 18 besitzt und etwas darunter auf der Innen seite mit einer in der aus der Zeichnung ersichtlichen Weise nach dem Auslass 18 zu etwas gewölbten und in derselben Richtung schräg zur Fläche der Haube gestellten ring förmigen Rippe 20 versehen ist,
die als Prallfläche zur Abtrennung des Dampfes von der gegen die innere Wand des Domes aus dem Verdampfüngsraum geschleuderten Flüssigkeit wirkt.
Dieses Anprallen-des Flüssigkeit-Dampf- gemisches gegen die Domwand wird bei der in der Zeichnung dargestellten Ausführungs form der Vorrichtung dadurch verstärkt, däss das innere - Heizrohr 2 oben durch eine in der aus der Zeichnung ersichtlichen Weise pilzartig verbreiterte Haube abgeschlossen ist, während an einem zwischen den Flan schen des Domes und des äussern Heizrohres zwischengeschalteten Winkelring das senk recht .gerichtete ringförmige Ansatzstück in der Verlängerung des äussern Heizrohres nach oben angeordnet ist,
das so nahe an die pilzförmige Erweiterung der Abschlusshaube des innern Heizrohres herangeführt ist, dass das an seinem obern Ende zwischen ihm und dem innern Heizrohr austretende Flüssig keit-Dampfgemisch durch die unmittelbar darüber befindliche pilzförmige Erweiterun7 der Haube des innern Heizrohres schroff nach aussen abgelenkt und auf diese Weise gegen die Innenwand des Domes 16 ge schleudert wird.
Die hierbei nach oben strömende Flüssig keit wird durch die ringförmige Prallfläche 20 alsdann nach unten abgelenkt, von wo sie über die Abschlusshaube des innern Heiz rohres 2 wieder in den Verdampfungsraum gelangen kann. Die an der Innenwand des Domes 16 nach unten fliessende Flüssigkeit gelangt zunächst in die zwischen dem vor erwähnten ringförmigen Ansatzstück des Flanschringes und dem untern Ende des Domes 16 gebildete Rinne 17, von der aus sie durch den Auslass 19 nach aussen ab fliessen kann.
In die Rinne 17 mündet zweckmässig ein Stutzen 21, um auf diese Weise heisses Was ser oder andere Flüssigkeiten für die Reini gung des Apparates einleiten zu können. oder auch für den Fall, dass nur der frei gesetzte Dampf das eigentliche Endprodukt darstellt, die Flüssigkeit oder konzentrierte Lösung in gewünschtem Masse immer wieder auflösen zu können, oder schliesslich um Salzansätze oder andere Verkrustungen zix vermeiden.
Der Apparat nach der Erfindung besitzt gegenüber bekannten Typen, insbesondere igegeriüber den bekannten Zylinderverdamp fern, den Vorteil leichter Montage, leichter Reinigungsmöglichkeit und bequemer Kon trolle. Ausführungsfarmen von grosser Höhe können auch aus Einzelzargen zusammen gesetzt werden, die durch Verflanschung miteinander verbunden sind.
Da Flüssigkeit und Dampf nur sehr kurze Zeit im Apparat verweilen, so ist die Mö gliebkeit einer Zersetzung der Flüssigkeit oder des freigesetzten Dampfes praktisch vollkommen beseitigt.
Selbstverständlich können im Rahmen des Erfindungsgedankens, wie erwähnt, im ein zelnen. sowohl die Heizwände in ihrer gegen seitigen Stellung zueinander, in ihrer Aus bildung, als auch der Querschnitt des Ver- dampfungsraumes beliebig gestaltet werden.
Bei der Durchführung von Destillations- arbeiten und dergleichen, insbesondere bei. der Herstellung von Wasserstoffsuperoxyd durch Destillation von Persalzlösungen, zum Beispiel Persulfaten oder entsprechenden Salzen, hat es sich als besonders zweckmässig erwiesen, für eine besondere Regelung des gleichmässigen Betriebsganges Sorge zu tra gen, und zwar die zur Regulierung der stündlichen Zuflussmenge zu den Destilla- tionsgefässen üblichen Kapillarrohrzuführun- gen durch eine andere Anordnung zu er setzen.
Die Anordnung von Kapillarrohren hat bekanntlich den Zweck, wie beispiels weise im amerikanischen Patent Nr. 1851961 beschrieben, je nach Abmessung, das heisst Länge und Querschnitt der Rohre, durch den ausgeübten Reibungswiderstand zusammen mit einem hinreichend gleichmässigen Va kuum eine selbsttätige Regulierung des Ver hältnisses zwischen Flüssigkeitszufuhr und Destillatabgabe im Destillationsgefäss herbei zuführen.
Die eingeführten Flüssigkeitsmengen be tragen im allgemeinen pro Stunde etwa 20 bis 25 Liter, das heisst etwa 5,5 bis 7 cm' Lösung pro Sekunde. Störungen des Gleich gewichtes in Zuführung und Abgang müssen daher zu schwerwiegenden Folgen in der Ausbeute führen, die von normalerweise etwa 90 1 bis auf 50 und weniger fallen kann. Derartige Kapillarleitungen unter liegen insbesondere der Gefahr leichter Ver- stopfung durch suspendierte Verunreinigun- gen in der Lösung und dergleichen.
Ein. Ersatz der Kapillarrohre durch Rohre grösseren Querschnittes und die Ver wendung von Dosierhähnen beseitigt diese Nachteile nicht, da auch Hähne leicht der Verstopfung unterliegen und, wenn sie auch leichter zu reinigen sind, somit Veranlassung zu störenden Betriebsunterbrechungen geben. Insbesondere gestatten diese Vorrichtungen in keiner Weise die Kontrolle des Flüssig keitsniveaus .in den Destillierapparaten.
Es hat sich nun gezeigt, dass, wenn man einen oder mehrere Rezipienten vor dem Zu fluss eines oder mehrerer Verdampfungsge- fässe anordnet, und mit denselben so in Ver bindung bringt, da.ss sie sowohl eine Zulei tung zum Flüssigkeitsraum, als auch zum Abzugsraum für die Dämpfe besitzen, eine weit grössere Stabilität ;des Prozesses, ein grösseres Ausbringen und vor allem ein we sentlich vereinfachter und sicherer Betriebs gang erzielt werden kann.
Der Zustrom der Lösung aus dem Vor ratsbehälter zum Verdampfungsgefäss geht sodann nicht direkt, sondern über den zwi schengeschalteten Rezipienten. Hierbei ist es ohne Bedeutung, ob die Lösung frei von oben in den Rezipienten einfliesst und gegebenen falls mit Hilfe einer Verteilvorrichtung ver teilt wird oder durch das Vakuum im Rezi pienten angezogen wird. Der Rezipient dient im wesentlichen. als Zwischenbehälter für die Lösung, die in das Verdampfungsgefäss zu führen ist, was sich besonders vorteilhaft auswirkt, wenn die Leitung vom Reservoir bei .der üblichen Drosselung sich verstopfen will.
Durch seine Verbindung sowohl mit der Flüssigkeits-, als auch der Abdampf seite des Verdampfungsgefässes stellt sich bei Verdampfung durch die Freibeweglich keit der Flüssigkeit in der geeignet bemes senen Verbindungleitung zwischen Verdamp fer und Rezipient ein Gleichgewicht zwi schen den Flüssigkeitshöhen ein. Gleich zeitig ist dadurch eine Kontrolle über den Flüssigkeitsstand im Verdampfer erreicht. Zweckmässig wird hierzu der Rezipient min- destens zum Teil aus durchsichtigem oder durchscheinendem Material hergestellt oder mit einem Flüssigkeitsanzeiger versehen.
Durch Drosselung der Verbindungslei tung zwischen Rezipient und Verdampfer kann leicht jedes Druckverhältnis zwischen beiden Apparaten eingestellt werden. Da schliesslich häufig die zu behandelnde Flüs sigkeit dem Verdampfer bei solchen Tem peraturen zugeführt werden soll, die ein un mittelbares Sieden bei ihrem Eintreffen in dem unter Vakuum stehenden Apparat ver anlassen, so kann man auch die Lösung noch im Rezipienten bezw. auf dem Leitungsweg von .diesem zum Verdampfungsgefäss noch besonders erwärmen.
Es hat sich in einigen Fällen gezeigt, dass eine leicht gerauhte Oberfläche eben falls die Veranlassung für eine beschleunigte Entwicklung des Wasserstoffsuperoxydes, und zwar selbst bei geringeren Temperaturen bildet. Es ist deshalb zweckmässig, für das Vorhandensein einer solchen Oberfläche so wohl imRezipienten, als auch in d .er Verbin dungsleitung zwischen dem Flüssigkeitsraum des Verdampfungsgefässes und diesem Sorge zu tragen. Im übrigen eignet sich für Lei tungen und Rezipienten als Werkstoff vor allem Glas, Quarz, Steingut, da diese gegen Säure und Wasserstoffsuperoxyd beständig sind.
Die Fig. 7 und 8 zeigen Anordnungen der vorerwähnten Art, bei denen vor dem Verdampfer in die Verbindungsleitung vom Flüssigkeitsvorratebehälter zum Verdampfer ein Rezipient und Niveauanzeiger einge schaltet ist.
Fig. 7 zeigt dabei im einzelnen einen Vorratsbehälter 22, beispielsweise für Am moniumsulfatlösungen, mit möglichst kon stantem Niveau, von dem eine Leitung 23 nach dem Rezipienten 24 führt, der gleich zeitig, aus durchsichtigem Material beste hend, als Niveauanzeiger dient. Im Zuge dieser Leitung ist ein Dosierhahn 25 einge schaltet. 26 ist eine Verbindungsleitung, welche vom Rezipienten 24 zu den Einfüh rungsstutzen 27 leitet und der Zuführung der Behandlungsflüssigkeit in das Verdamp- fungsgefäss dient.
Die Leitung 2$ ist eine Verbindungsleitung zwischen .dem Rezipien ten und dem Saugrohr 29, das sieh während des Betriebes unter Vakuum befindet. 30 ist ein Flüssigkeitsabscheider im Zuge der Ableitung aus dem Verdampfer, 31 ein Kon- densiergefäss und Absorptionsapparat, 32 ein Schlusskondensator und 33 die unmittelbar zur Vakuumpumpe führende Leitung.
In Fig. 8 ist ein Ausschnitt aus einer Anordnung gemäss Fig. 7 dargestellt, bei wel cher der Rezipient und seine Verbindungs leitung zum - Verdampfungsgefäss beheizt werden, und zwar der Rezipient 24 in seinem untern Teile. Dabei ist 34 der Flüssigkeits eintritt zum Rezipienten, 35 eine Heizkam- mer, 36 die Verbindungsleitung zwischen dem Rezipienten bezw. Indikator 24 und dem Verdampfer 37 mit dem Heizmantel 38.
Das Verdampfungsgefäss, welches hier im Schnitt gezeichnet ist, ist mit 39, bezeichnet, die äussere Reizkammer mit 40, der Kernheiz körper mit 41.
Es hat sich gezeigt, dass bei Zwischen schaltung eines derartigen Rezipienten, der im übrigen je nach den gegebenen Verhält nissen hinsichtlich Werkstoff und Ausbil dung entsprechend ausgebildet werden kann, die bei der bisherigen direkten Zuleitung der Verarbeitungsflüssigkeiten oder Lösungen zu Destillations- oder Verdampfungsgefässen mit gapillarreglern oder Dosierhähnen unver meidlichen Betriebsstörungen und derglei chen praktisch ausgeschlossen werden kön nen und bei übersichtlicherer Handhabung und sicherer Betriebskontrolle ein störungs
loses Arbeiten, insbesondere bei der Gewin nung von Wasserstoffsuperoxyd, gewähr leistet werden kann.