CH183677A - Verfahren zur Durchführung chemischer und physikalischer Prozesse. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Durchführung     ehemiseher    und physikalischer Prozesse.    Es wurde gefunden, dass sich chemische  und physikalische Prozesse zwischen Kompo  nenten     verschiedenartiger    Phasen mit über  raschend gesteigerter Geschwindigkeit durch  führen lassen und dass sie zu besonders ein  heitlichen Produkten führen, wenn das Gefäss,  in welchem der Prozess durchgeführt wird,  raschen mechanischen, kreisförmigen oder  annähernd kreisförmigen Schwingungen unter  worfen wird. Es kann zweckmässig sein,  Schwingungen von einer Frequenz von etwa  einigen 100 bis etwa einigen 1000 pro Minute  und einer Schwingungsweite von etwa einigen  Millimetern, beispielsweise 5 mm, zur An  wendung zu bringen.

   Dieses Verfahren ist  sowohl bei der Einwirkung von flüssigen auf  feste Komponenten ausführbar, wie auch bei  Reaktionen zwischen einem Gas und einer  oder     mehreren    Flüssigkeiten insbesondere  einer Emulsion oder Suspension. Schliesslich  können auch mehrere nicht ineinander lös  liche Flüssigkeiten, von denen eine oder    mehrere eine Suspension oder Emulsion sein  können, in der hier beschriebenen Weise ver  arbeitet werden.  



  Geht man von Prozessen aus, die an der  Phasengrenze festflüssig verlaufen, so wir  ken sich die     Schwingungsbewegungen    des  Reaktionsgefässes in der Weise aus, dass die  auf die feste Komponente mittelbar oder     ur-          mittelbar    übertragenen raschen und intensiven  Bewegungen fortdauernd frische, reaktions  fähige Oberfläche erzeugen, wobei gleichzeitig  eine sich auf kleinste Flüssigkeitselemente  erstreckende starke Mischwirkung eintritt.  Die Vereinigung und beschleunigte Durch  führung mit so einfachen Mitteln war in  Drehrohren, Schlagmühlen bisher unmöglich.  



  Eine unmittelbare Einwirkung der Fest  teilchen aufeinander ist dann ausreichend,  wenn diese gross und fest genug sind, um  durch den Anstoss sich gegenseitig abzuschlei  fen oder zu zertrümmern. Sind diese Vor  aussetzungen nicht erfüllt, so ist es ratsam,      in den Reaktionsraum noch runde oder viel  eckige harte     Mahlkörper    aus einem Werk  stoff einzubringen, der bei den Umsetzungen  nicht angegriffen wird.

   In diesem Falle wird  die schwingende     Bewegung    die festen Teil  chen zerkleinern und abbauen und dabei gleich  zeitig die flüssige Komponente kräftig durch  mischen: Auf diese Weise wird erreicht, dass  dauernd frische Oberfläche durch Bruch oder  auch Abtragen von oberflächlich entstandenen  Reaktionskomponenten erzeugt wird ui d an  derseits dauernd frische Reaktionsflüssigkeit  durch     Mischwirkungdiese    Oberflächen erreicht.  



  Nach dem hier beschriebenen Verfahren  lassen sich chemische Vorgänge der verschie  densten Art, wie zum Beispiel     Sulf        erungen,          Nitrierungen,    Oxydationen, Reduktionen,     bezw.          Halogenierungen,        Alkylierungen,        Arylierrrn-          gen,        Merzerisierungen    und Kondensationen  ausführen. Weiterhin lassen sich auch     I3y-          drierungen,    insbesondere solche von Kohle,  beispielsweise von. Braunkohle, nach dem hier  beschriebenen Verfahren ausführen.

   Ferner  ist die gleiche Methode mit Vorteil bei der  Extraktion von festen     Stoffen    mit Lösungs  mitteln, also zum Beispiel von Knochen mit  Benzin oder von Erdnüssen mit     Trichlor-          äthylen    anwendbar. Bei der Flotation von  Erzen ist es bei diesem Verfahren möglich,  auch     grobstöckiges    Erz mit Wasser und  Chemikalien gemeinsam in Behälter einzu  bringen. Wird dieser Behälter hierauf in an  sich bekannter Weise in rasche mechanische  Schwingungen versetzt, so zertrümmert sich  das Erz unter gleichzeitiger Reib- und Schleif  wirkung gegenseitig; so dass sich an den ent  stehenden feinen Erzteilchen, die Attraktions  kräfte der Aufbereitungsmittel     auswirken     können.  



  Die neue Arbeitsweise stellt einen     teelr-          nischen    Fortschritt dar. Beispielsweise . ge  lingt es auf diese Weise, viele Umsetzungen,  die sonst nur in organischen Lösungsmitteln  oder beispielsweise in konzentrierter Schwe  felsäure durchzuführen sind, in Wasser vor  zunehmen. Hierdurch wird die kostspielige  Wiedergewinnung     vonLösungsmitteln    erspart.  Viele Reaktionen sind auch ohne Wärmezu-    fuhr durchzuführen. Ein weiterer Vorteil  besteht darin, dass die so durchgeführten  Reaktionen ausserordentlich milde verlaufen  und man durch Wahl geeigneter     NoDzentra-          tionen    und Temperaturen sie so leiten kann,  dass Nebenreaktionen ausgeschaltet werden  und einheitliche Produkte entstehen.

   So ge  lingt die Substitution selbst hochkondensier  ter Ringsysteme, die sonst nur in organischen  Lösungsmitteln befriedigend verläuft, nach  dem geschilderten Verfahren glatt und mit  praktisch quantitativen Ausbeuten.  



  Das Verfahren kann grundsätzlich in üb  lichen Gefässen ausgeführt werden. Man kann  also beispielsweise einen festen Kohlenwasser  stoff in     vorzerkleinertem    Zustand als grobes  Pulver gemeinsam mit wässriger Säure in ein  Reaktionsgefäss üblicher Formgebung einfüllen  und dieses verschliessen. Der Behälter ist  auf einer     Vorrichtung    angeordnet, welche  mittels einer Antriebsvorrichtung in rasche  mechanische, kreisförmige oder annähernd  kreisförmige Schwingungen versetzbar ist.

    Als eine solche Antriebsvorrichtung kommt  beispielsweise eine umlaufende     unausbalan-          zierte    lasse in Betracht.     Vorteilhafterweise     wählt man solche Antriebe, welche     Sehwin-          gungen    in einer Frequenz von etwa einigen  100 bis etwa einigen 1000 in der Minute  und einer Schwingungsweite von einigen  Millimetern, beispielsweise 5 mm, hervorrufen.  



  Die anliegende Zeichnung veranschaulicht  in schematischer Weise beispielsweise eine  solche Vorrichtung. Sie stellt einen senk  rechter) Querschnitt durch die Vorrichtung  dar. Die auf den Federn     H    angebrachte  Grundfläche C trägt das mit dem Deckel     .r1     verschliessbare Reaktionsgefäss B. An der  untern Seite der     Grundfläche    C ist die     un-          ausbalanzierte    lasse G angebracht, die um  die     -Welle    F rotiert. Diese Welle ist in dem  Lager     .E    angeordnet. Der Antrieb der Welle  erfolgt in bekannter Weise, beispielsweise  mit Hilfe eines Elektromotors. Ihre Umdre  hungszahl beträgt einige 100 bis einige 1000  pro Minute.

   Durch die rasch umlaufende       unausbalanzierte    lasse G wird das gesamte  System in rasche Schwingungen versetzt, die,      wie durch den im Innern des Gefässes ein  gezeichneten Pfeil angedeutet, annähernd       kreisförmig    sind. Die Schwingungsweite be  trägt bei der geschilderten Vorrichtung etwa  5     Hirn.     



  An Stelle des in der Zeichnung beschrie  benen Reaktionsgefässes B kann auch ein  Rohr verwendet werden.    <I>Beispiele:</I>  1. 40,4 Gewichtsteile     Pyren    werden mit  300 Gewichtsteilen Salpetersäure 20      /oig.    in  einem zu     2/a    des Inhaltes mit     Mahlkörpern     gefüllten Gefässe, raschen mechanischen, kreis  förmigen oder     annährendkreisförmigen    Schwin  gungen ausgesetzt. (1500 bis 3000 Schwin  gungen in der Minute, bei einer Ausschlags  weite von 3 mm.) Die Temperatur steigt  von 20 auf 50 0. Nach etwa 4 Stunden ist  die Reaktion beendet. Die entstandene gelbe  Paste wird von den Mahlkörpern getrennt,  abgesaugt, neutral gewaschen und getrocknet.

         Man    erhält 47 Gewichtsteile     3-Nitropyren     vom     Schmelzpunkt    149 bis 150 0.  



  2. 20,2 Gewichtsteile     Pyren    werden in  200 Gewichtsteile Wasser in der in 1. be  schriebenen Weise raschen mechanischen,  kreisförmigen oder annähernd     kreisförmigen     Schwingungen ausgesetzt. (1200 bis 3000  Schwingungen in der     Minute    bei einer Aus  schlagsweite von 5 mm.) Man lässt während  dieses Vorganges eine Lösung von 16 Ge  wichtsteilen Brom in 120 Gewichtsteilen  konzentrierter Salzsäure langsam innerhalb  3 Stunden zufliessen und mahlt noch 3 Stun  den nach. Das Brom ist vollständig verbraucht.  Die Reaktionspaste wird von den Mahlkör  pern getrennt, abgesaugt, neutral gewaschen  und getrocknet. Es werden 26 Gewichtsteile       Brompyren    erhalten.  



  3. 30,8 Gewichtsteile     Acenaphten    werden  mit 100 Gewichtsteilen Wasser und 180 Ge  wichtsteilen Salpetersäure 33 0%ig wie in  Beispiel 1 angegeben behandelt. Nach etwa  12 Stunden trennt man von den Mahlkörpern,  saugt ab, wäscht neutral und trocknet das       Nitroacenaphten.    Ausbeute 38 Gewichtsteile.    4. 10 Gewichtsteile     3-Aminopyren,    100  Gewichtsteile Alkohol, 8 Gewichtsteile Na  triumacetat und 7,2 Gewichtsteile     Tetrachlor-          benzochinon    werden in einem zu     =/s    mit Mahl  körpern gefüllten Gefässraschen mechanischen,  kreisförmigen oder annähernd kreisförmigen  Schwingungen (1500 bis 3000 Schwingungen  in der Minute bei einem Ausschlag von 3 mm)  ausgesetzt.

   Nach etwa 5 Stunden trennt man  das braune Reaktionsprodukt von den Mahl  körpern, saugt ab, wäscht mit Alkohol und  Wasser und trocknet. Ausbeute 13,5 Ge  wichtsteile des Kondensationsproduktes.  



  5. 200 Gewichtsteile     2.1-Naphtoxythio-          phen    werden mit 50 Gewichtsteilen     Ätznatron     und 750 Gewichtsteilen Wasser in einem mit  etwa     2/s    seines Raumes mit Hartporzellan  kugeln gefülltem Gefäss raschen mechanischen,  kreisförmigen oder annähernd     kreisförmigen     Schwingungen (1500 bis 3000 Schwingungen  pro Minute bei einem Ausschlag von 3 mm)  ausgesetzt. Durch Einleiten von     Sauerstoff     unter Erwärmung auf 60 o gelingt es inner  halb von Stunden, das gesamte 2 . 1     -          Naphtoxythiophen    in den     2.1-Naphthioindigo     überzuführen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Durchfübrung chemischer und physikalischer Prozesse zwischen Kom ponenten verschiedenartiger Phasen, dadurch gekennzeichnet, dass das Gefäss, in welchem der Prozess durchgeführt wird, raschen me chanischen, kreisförmigen oder annähernd kreisförmigen Schwingungen unterworfen wird. UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Schwingungen des Reaktionsgefässes eine Frequenz von einigen 100 bis einigen<B>1000</B> in der Minute und eine Weite von einigen Millimetern aufweisen. 2. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsgefäss Mahlkörper ent hält. 3.

   Verfahren nach Patentanspruch und Un teransprüchen 1 und 2, dadurch gekenn zeichnet, dass als Reaktionsgefäss ein Rohr verwendet wird. 4. Verfahren nach Patentanspruch- und Un teransprüchen 1 bis 3, dadurch gekenn- zeichnet, dass die Schwingungen des Reak tionsgefässes durch eine umlaufende unaus- balanzierte Masse hervorgerufen werden.