CH184874A

CH184874A - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Nitrierung von aromatischen Kohlenwasserstoffen.

Info

Publication number: CH184874A
Authority: CH
Inventors: Meissner Josef
Original assignee: Meissner Fa Josef
Priority date: 1934-11-28
Filing date: 1935-11-01
Publication date: 1936-06-30

Description

Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Nitrierung von aromatischen Kohlenwasser stoffen. Die Herstellung von Nitroprodukten aus aromatischen Kohlenwasserstoffen erfolgte bisher stufenweise in verhältnismässig grossen Apparaturen. Die bekannt gewordenen Her stellungsverfahren wiesen den grossen Nach teil auf, dass es nur schwer möglich war, die entstehende Reaktionswärme schnell abzulei ten und die Reaktionszeit auf ein Minimum herabzudrücken. Andere Nachteile, zum Bei spiel eine nicht vollständige Durchmischung des Reaktionsgemisches,

eine geringe Durch- dringungsmögliehkeit der aromatischen Koh- lenwasserstoffe mit der Nitriersäure usw., sollen noch erwähnt werden. Diese Nach teile sind für die Nitrierung und die hierbei zu erzielenden Ausbeuten von ausschlag gebender Bedeutung.

Gegenstand der Erfindung ist ein Ver fahren zur kontinuierlichen Nitrierung von aromatischen Kohlenwasserstoffen, durch das ein sicheres Arbeiten mit guten technischen Ausbeuten bei kleinster Apparatur ermög- licht werden soll, dadurch gekennzeichnet, dass das Nitriergemisch, bestehend aus Nitriersäure und aromatischen Kohlenwas- serstoffen, zwangsläufig im Kreislauf durch einen in das Nitriergefäss eingebauten Röh renkühler geführt und die Nitrierung so durchgeführt wird,

dass im obern Teil des zylindrischen Nitriergefässes zuerst das Ni- triergut mit abgeschwächter Säure vornitriert und dann im untern Teil des Nitriergefässes durch dort zugeführte starke Nitriersäure fertignitriert wird.

Erfindungsgemäss gelingt die vollstän dige Nitrierung der aromatischen Kohlen wasserstoffe in einem Arbeitsgang unter voll kommener Vermeidung vorerwähnter Nach teile.

Nachdem der Apparat mit Nitriersäure gefüllt worden ist, wird zum Beispiel Toluol (1) eingeleitet. Das eingebaute Rührwerk ('3) istausser mit einem Schraubenmischer (4) noch mit einer grösseren Anzahl von Emulgie- rungsflügeln (5) versehen und sorgt für eine gründliche Durchmischung der beiden Kom ponenten.

Dieser Faktor ist wesentlich für eine schnelle Durchmischung, also auch für eine rasche Durchnitrierung. Durch das Rührwerk wird ausserdem Luft in grossen Mengen in das Nitriergemisch einemulgiert, wodurch eine sehr grosse Zerteilung der ein zelnen Tröpfchen des Nitriergemisches. ver ursacht und weiterhin eine grössere Nitrier oberfläche geschaffen wird, so dass dadurch der Nitrierprozess,

schneller als früher und vor allen Dingen gleichmässiger durchgeführt werden kann. Es konnte weiterhin festge stellt werden, dass die Bildung von Stick oxyden fast ganz durch die vorbeschriebene Einemulgierung von Luft vermieden werden konnte.

Die in sehr feiner Form in das Nitrier- gemisch einemulgierte Luft veranlasst später im Scheideapparat eine ausserordentlich schnelle Scheidung des Nitriergutes von der anhaftenden Abfallsäure.

Im untern Teil des Nitrierapparates wird durch die Vornitrie- rung abgeschwächte Nitriersäure durch frische, von unten (2) eingeführte Nitrier- säure ersetzt und dadurch eine vollständige Endnitrierung herbeigeführt, die bisher nur in getrennten Stufen möglich war.

Wichtig und technisch - bedeutsam ist auch die Tatsache, dassi das Nitriergut wäh rend der Nitrierung durch ein Röhrenkühl system (6) gedrückt wird. Dadurch gelingt ein schnelles Ableiten der Reaktionswärme in einem Masse, wie es früher mit den be kannten Einrichtungen nicht möglich war.

In gleichem Masse, wie von oben die aro matischen Kohlenwasserstoffe und von un ten frische Nitriersäurein den Nitrierapparat einfliessen, fliesst am obern Teil der Appa ratur (7) das Nitriergemisch kontinuierlich ab.

Die nach dem neuen Verfahren und in der neuen Vorrichtung erzielten Vorteile sind, kurz zusammengefasst, die folgenden: 1. Kontinuierliche Kreislaufnitrierung. 2. Grosse Nitrieroberfläche durch Inten- sivrührung durch Anwendung eines Schrau- benrührers und von Emulgierflügeln. <B>31.</B> Rückbildung entstehender Stickoxyde durch Einemulgieren von Luft.

4. Schnellere spätere Ausscheidung des Nitriergutes im Separator durch die Anwe senheit der im Nitriergemisch äusserst fein einemulgierten Luft.

5. Intensive Kühlung des Nitriergutes im Nitriergefäss durch den eingebauten Röhren kühler in aufgeschlossenem Zustande.

6. Grosse Leistungsfähigkeit des Nitrier- apparates bei geringstem Apparaturinhalt, wodurch insbesondere beiExplosivstoffen die Sicherheit bei der Herstellung wesentlich er höht wird.

Claims

PATENTANSPRUCH I: Verfahren zur kontinuierlichen Nitrie- rung von aromatischen Kohlenwasserstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass das Nitrier- gemisch, bestehend aus Nitriersäure und aromatischen Kohlenwasserstoffen, zwangs läufig im Kreislauf durch einen in das Ni triergefäss eingebauten Röhrenkühler geführt und die Nitrierung so durchgeführt wird,

dass im obern Teil des zylindrischen Nitrier- gefässes zuerst das Nitriergut mit abgeschwä- ter Säure vornitriert, und dass im untern Teil des Nitriergefässes durch dort zugeführte starke Nitriersäure fertignitriert wird.

UNTERANTSPRUCA Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass in das Nitrier- gemisch innerhalb des Nitriergefä_sses durch eine Rührvorrichtung Luft in grossen Men gen einemulgiert wird.

PATENTANSPRUCH II: Vorrichtung zur Ausübung des Verfah rens nach Patentanspruch I, bestehend aus einem Nitriergefäss mit eingebautem Röhren kühler (6) und eingebauter Rührvorrichtung (3) zwecks Ermöglichung des zwangsläu figen Kreislaufes des Nitriergutes und einer schnellen Ableitung der bei der Nitrierung auftretenden Reaktionswärme.