CH185468A

CH185468A - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von metallischem Magnesium.

Info

Publication number: CH185468A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellschaft Oe Magnesit
Original assignee: Oesterr Amerikan Magnesit
Priority date: 1934-12-01
Filing date: 1935-11-18
Publication date: 1936-07-31

Description

Verfahren und Vorrichtung Zur Herstellung von metallischem Magnesium. Die Erfindung bezieht sich auf ein Ver fahren und eine Vorrichtung zur Herstel lung von metallischem Magnesium durch thermische Reduktion von Magnes.iumver- bindungen mit Hilfe von Kohle.

Bei der thermischen Reduktion von Magnesiumogyd oder Magnesiumogyd ent haltenden Ausgangsstoffen mit Kohle geht die Reduktion nach der 'Gleichung Mg0 + C 7k#- Mg -I- CO vor sich. Bei genügend hohen Temperaturen läuft diese Reaktion nach der rechten Seite der Gleichung hin ab, wenn jedoch die Reaktionsprodukte allmählich abgekühlt werden, tritt eine Umkehr der Reaktion -ein.

Um die Wiederbildung von Magnesium- oxyd und Kohle zu verhindern, wird gemäss dem in .der schweizerischen Patentschrift Nr.160813 beschriebenen Verfahren die Mi schung von Magnesiumdampf und Kohlen oxyd bis zu der Stelle, an welcher sie den Ofen verlässt, auf so hoher Temperatur ge- halten, dass die Reaktion praktisch nach rechts hin abläuft, und hierauf unter Zu mischung eines indifferenten oder reduzie renden Gases, zum Beispiel Wasserstoff,

auf eine Temperatur abgeschreckt, bei welcher unter den durch die Verdünnung gegebenen Bedingungen Magnesium und Kohlenoxyd in Berührung miteinander stabil .sind. Nach dem bekannten Verfahren kann das Ab schrecken in der Weise bewerkstelligt wer den, dass man die aus dem Ofen abströmen den Reaktionsprodukte mit gekühlten Flä chen in Berührung bringt und .gleichzeitig kalten Wasserstoff,

der einem in der Mitte des Auslasskanals untergebrachten Düsen körper entströmt, einführt, wobei das Ge misch aus Magnesiumdämpfen und Kohlen oxyd von einer Temperatur von ungefähr 2,000' auf etwa 200' C abgekühlt wird.

Bei dieser Einführung des indifferenten Kühlgases in der Richtung von innen nach aussen erhalten die äussern Zonen des Reak- tionsgemisches weniger Kühlmittel als die innern,

so dass die Kühlwirkung ungleich- förmig ist. Nebstdem ist der in der Mitte des Auslasskanals eingesetzte Düsenkörper der strahlenden Wärme des Ofens ausgesetzt, was unzweckmässig ist, weil die Rückver- brennung durch wärme Metallflächen beson ders begünstigt wird.

Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, Einbauten im Innern des Auslasskanals ent behrlich zu machen und eine gleichförmige Kühlung des aus dem Ofen abziehenden Gemisches aus Magnesiumdampf und Koh lenoxyd sicherzustellen.

Gemäss der Erfin dung wird dies dadurch erreicht, dass das Kühlgas in der Richtung von aussen nach innen in den Strom .des aus dem Ofen ab ziehenden Reaktionsgemisches eingeführt wird. Zweckmässig wird das Kühlgas, zonen weise verteilt, in zur Bewegungsrichtung des Gemisches unter spitzem Winkel geneigter Richtung eingeblasen,

wobei der Winkel von Zone zu Zone in der Richtung nach aussen a11mählich abnehmen kann. Um die Wände des Auslassikanals, in dem das Abschrecken vor sich geht, Keagen die Wärmestrahlung aus dem Ofen zu schützen, erhält derselbe zweckmässig die Gestalt eines Kegelstump- fes, der sich nach aussen erweitert.

Die Vorrichtung gemäss der Erfindung, bei welcher Düsen zum Einblasen von Kühl gas in das durch den Auslasskanal in einen Sammelbehälter strömende Gemisch vorgese hen sind, ist dadurch gekennzeichnet, dass die Düsen für das Kühlgas im Mantel des Auslasskanals angeordnet sind.

Die Düsen achsen sind vorteilhaft gegen .die Achse des Auslasskanals unter spitzem Winkel geneigt, und zwar derart, dass der Neigungswinkel in der Richtung vom Ofen nach aussen ab nimmt.

Ein Ausführungsbeispiel des Erfindungs gegenstandes ist in. der Zeichnung darge stellt. Fig. 1 zeigt einen Längsschnitt durch den Auslasskanal mit :

der Einrichtung zur Einführung des Kühlgases, Fig. 2, eine Ein zelheit nach Fig. 1 in grösserem Massstab im Schnitt, Fig. 3 einen Schnitt nach der Linie III-III der Fig. 1, Fig. 4 einen Schnitt nach der Linie IV-IV der Fig. 1;

Fg. 5 veranschaulicht die Anordnung der das Kühlmittel zuführenden Rohre; die Fig. 6 und 7 zeigen im Längsschnitt die Endteile eines an den Kühler angeschlossenen Sam melbehälters.

In Fig. 1 bezeichnet 1 die .Wand eines elektrischen Ofens mit einer Auslassöffnung 2 für die Reaktionsgase, die eine Graphitver- kleidung 3 aufweist. An das. äussere Ende derÖffnung 2: äst ein Kühler 4 gasdicht an geschlossen, dessen äusseres Ende. in einen Sammelbehälter 5 mündet (Fig. 6).

Der Kühler hat die Form eines Kegelstumpfes, der sich von der Auslassöffnung 21 aus er weitert und ist zum Teil mit einem Mantel 6 aus schwer schmelzbarem Material ver kleidet.

Das das Abschrecken bewirkende Gas wird durch Düsen eingeführt, die zonenweise angeordnet sind und von Ringkammern 7, 8, 9, 10, 11, 19- ausgehen. Jede Ringkammer weist an der Innenwand eine Reihe kleiner Kanäle 18 auf, durch welche das Abschreck- gas in den Kondensator ausströmt.

Vorzugsweise ist .der Kühler 4 doppel wandig ausgebildet (Fäg. 1 bis 4) und das Abschreckgas, zum Beispiel Wasserstoff, wird durch Rohre zugeführt, die, von einem Verteiler 14 mit den Einlässen, 15 (Fig. 4) ausgehend, in .der Längsrichtung der Vor- richtung zwischen den Doppelwänden ver laufen.

Gemäss dem dargestellten Ausfüh- rungsbeispiel sind zur Verbindung des Ver- teilersmit den Kammern 7 bis 12, je zwei diametral gegenüberliegende Rohre vorgese hen, die mit 16, 17, 18, 19, 20 und 2'1 be zeichnet sind. Wie aus Fig. 5 hervorgeht, sind,die Verbindungsrohre wellenförmig ge staltet,

um der Ausdehnung durch Wärme Rechnung zu tragen. Die Zuleitungsrohre werden durch ein Kühlmittel, zum Beispiel 01, gekühlt, das den Doppelmantel des Küh lers 4 durchströmt, welcher durch metal lische Zwischenwände 22:

in Kammern ge teilt ist, in. die versetzte Führungsbleche 23 und 24 eingebaut sind, die das Kühlmittel in einer Schlangenlinie leiten. Jede Kam mer 221 ist mit einem Zuführungsstutzen 2.5 und einer Ableitung 2.6 ausgestattet (F'ig. 4).

Die Düsen 13 werden vorzugsweise so an geordnet, dass, die Strahlen des, das Absahrek- ken bewirkenden Gases unter einem Winkel zur Bewegungsrichtung des aus dem Ofen ausströmenden Gemisches, jedoch in @dessen Richtung, austreten. Die Neigung der Kanäle nimmt in .den aufeinanderfolgenden Zonen allmählich ab, so dass; die Gasstrahlen gegeneinander divergieren.

Dies geht ins besondere aus Fig. 2 hervor, nach welcher die Kanäle 131 der Kammer 7 unter einem Winkel von ungefähr30' zur Bewegungs- richtung des ausströmenden Gemisches ge neigt sind, während die Kanäle 13 der Kam mer 12 zur Bewegungsrichtung des Gemi sches nahezu parallel liegen.

Das .den Küh ler durchströmende Reaktionsgemisch wird durch das in der Richtung von aussen nach innen eingeblasene Kühlgas gleichmässig und dabei so kräftig gekühlt, dass die erforder liche tiefe Temperatur beim Austritt aus der Kühlzone zuverlässig erreicht wird. Durch die besondere Art der Kühlgaszufuhr wird ferner verhindert, dass das Reaktionsgemisch mit der Wand des Düsenkörpers in innige Berührung kommt.

Die Gefahr der Einlei tung einer Rückverbrennung ist umsomehr beseitigt, als die mit den Düsen besetzte Wand des Kühlers .infolge ihrer kegelför migen Gestalt der .strahlenden Wärme des Ofens nur in :geringem Masse ausgesetzt ist.

Das beim Abschrecken des Reaktions- gemisches entstehende pulverförmige Magne sium setzt sich in -der Hauptsache im Sam melbehälter, zum Teil aber auch in dem den Ofen: mit dem Sammler verbindenden Kanal ab.

Zu seiner Förderung werden zwei Geräte benützt, von .denen das eine im .Sammel- behälter arbeitet und ständig in Tätigkeit ist, während das andere zur Reinigung des Ver bindungskanals bezw. Kühlers bestimmte nur periodisch zur Wirkung gebracht wird und im Ruhezustand in den Sammelbehälter zurückgezogen wird.

Gemäss dem dargestellten Ausführungs- beispiel ist in dem an den Kühler ange schlossenen, mit einem Kühlmantel ausgerü steten Sammelbehälter 5 eine Schnecke 27 untergebracht, die auf einer entsprechend gelagerten Hohlwelle 28 sitzt und durch ein Kettenrad 29 stetig gedreht wird.

Die Schnecke 2,7, an deren Rande Borsten befe stigt sein können, löst .das an den Wänden des Sammelbehälters sich absetzende pulver förmige metallische Magnesium ab und führt es einem Trog 3-0 zu, in. dem eine Förder- schnecke 37 umläuft. .

Innerhalb der Hohlwelle 28 ist eine zweite Welle 31 drehbar und verschiebbar ange ordnet, die an ihrem vorderen Ende einen Schaber 3,2 trägt, dessen ITmriss. der Innen wand des Kühlers und der Auslassöffnung angepasst ist.

Im Ruhezustand befindet sich der Schaber in der in Fig. 6 dargestellten zurückgezogenen Stellung. In geeigneten Zeitabständen wird die Welle 31 vorgescho ben, um den Schaber .321 mit der Konden- satorwand in Berührung zu bringen und die Welle hierauf mittels eines Handrades 33 gedreht, wobei angesetztes Material abge schabt und :

dem Sammelbehälter zugeführt wird. Der Schaber ist nur während der Arbeitsperioden der Wärmestrahlung des Ofens ausgesetzt. In. der Ruhestellung be findet er sich im Sammelbehälter, wo die Temperatur verhältnismässig niedrig ist, und es besteht somit nicht die Gefahr einer über mässigen Erhitzung, die eine Rückverbren nung veranlassen könnte.

Wenn der .Sammelbeh5lter zwecks Durch führung von Ausbesserungen geöffnet wer den muss" so ist Vorsorge zu treffen, däss, eine Entzündung der an den Wänden haftenden Reste von Magnesiumpulver, das bekannt lich in. Gegenwart von Sauerstoff äusserst reaktionsfähig ist, nicht stattfindet. Am zweckmässigsten erscheint das Besprengen der Wände mit01,

das durch an entsprechen den Stellen angeordnete Düsen eingespritzt wird. In. Fig. 1! und 6 ist eine zur Bespren gung .der Kühlerwände bestimmte Düse 34 eingezeichnet. Im Betrieb wird eine Charge aus einer Magnesiumverbindung,zweckmässig gebrann ter Magnesit und" kahlehaltiges Material, im elektrischen Ofen bis zur Reaktionstempe- ratur erhitzt.

Die Reaktionsprodukte, be stehend aus Magnesiumdampf und Kohlen oxydgas, werden in dem Ofen auf genügend hoher Temperatur gehalten, um die Oxyda tion des Metalldampfes -durch das CO-Gas zu verhindern. Die Reaktionsprodukte strö- men:

durch den Auslass 2, zum 'Kühler 4 und werden hierdurch' Kühlgas abgeschreckt. Die Abschreckung erfolgt unter Verwendung einer genügenden Gasmenge so schnell, dass metallisches Magnesium gebildet und eine Umkehrung: der Reaktion
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Mg0 <SEP> + <SEP> C <SEP> Mg <SEP> T <SEP> CO verhindert wird.

Die- unkondensierten Gase, gahlenoxyd und Wasserstoff, treten durch einen Auslass 35 aus.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von metalli schem Magnesium, durch thermische Re duktion von Magnesiümverbindungen mit Hilfe von Kohle, wobei das aus dem Ofen abziehende Gemisch aus Magne- siumdampf und Kohlenoxydgas durch ein nichtoxydierendes Kühlgas abge schreckt wird, dadurch -gekennzeichnet,

dass das Kühlgas in der Richtung von aussen nach innen in den Strom des aus dem Ofen abziehenden Gemisches einge- führt wird. II. Vorrichtung zur Ausführung des - Ver fahrens gemäss Patentanspruch I,

bei welcher Düsen zum Einblasen von Kühl gas in das durch ' den Auslasskanal in einen Sammelbehälter strömende Ge misch vorgesehen sind, dadurch gekenn zeichnet, dass die Düsen für das Kühl gas im Mantel .des Auslasskanals ange ordnet sind.

UNTERANSPRÜCHE: I. Verfahren nach Patentanspruch I; -da durch gekennzeichnet, dass das Kühlgas; zonenweise verteilt, in zur Bewegungs richtung des Gemisches unter spitzem Winkel geneigter Richtung eingeblasen wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch I und Unteranspruch 1, dadurch .gekennzeich net, dass, .der Winkel, unter dem das Gas eingeblasen wird, von Zone zu Zone in der Richtung vom Ofen nach aussen all mählich abnimmt.

3. Vorrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass die Düsen achsen gegen die Achse des Auslasskanals unter spitzem Winkel geneigt sind.

-1. Vorrichtung nach Patentanspruch 1I und Unteranspruch 3, dadurch gekenn zeichnet, .dass' der Neigungswinkel der Düsenachsen in der Richtung vom Ofen nach aussen abnimmt. Vorrichtung "nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass der Aus lasskanal für das Reaktionsgemisch kegelstumpfförmig gestaltet ist. 6.

Vorrichtung nach Patentanspruch II, gekennzeichnet durch einen Schaber zur Entfernung .des an den Wänden des Auslasskanals sich absetzenden Magne- siumpulvers, der periodisch in Tätigkeit setzbar ist und sich im Ruhezustande in dem an den Auslasskanal angeschlosse nen Sammelbehälter befindet. 7.

Vorrichtung nach Patentanspruch II, . gekennzeichnet durch eine im Sammel- behälter untergebrachte Schnecke, die gleichzeitig als Schaber für die Wand des Sammelbehälters und als Transport organ für das gewonnene Magnesium- Pulver wirkt.

B. Vorrichtung - nach Patentanspruch II und den Unteransprüchen 6 und 7, da durch gekennzeichnet, dass die Antriebs- welledes Schabers die hohle Welle der Schnecke im Sammelbehälter durchsetzt.