CH185938A - Verfahren zur Gewinnung von konzentrierten Wasserstoffsuperoxydlösungen. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Gewinnung von konzentrierten     Wasserstoffsuperoxydlösungen.       Beim Erhitzen von Überschwefelsäure  lösungen und dergleichen,     sowie    verdünnter       Wa.sserstoffsuperoxydlösungen    erhält man  Gemische von Wasser- und Wasserstoff  superoxyddämpfen. Die Aufgabe, aus die  sen Dampfgemischen konzentriertes, zum  Beispiel     30%iges        Wasserstoffsuperoxyd    zu  gewinnen, hat man bisher nur in der Weise  gelöst, dass man nach bekannten Prinzipien  mit Hilfe einer Kolonne, die am obern Ende  einen     Dephlegmator    enthält, eine fraktio  nierte Kondensation der Dämpfe vornahm.

    Ein Nachteil dieser Arbeitsweise     besteht     darin, dass bei der Empfindlichkeit des     Was-          serstoffsuperoxydes    gegen Metall nur ganz  wenige Materialien als Konstruktionsmaterial  für den     Dephlegmator    in Frage kamen.

   Da  man ferner die Destillation von Wasserstoff  superoxyd im Vakuum vornehmen     muss,    so  bestand stets bei der Konstruktion der Appa  ratur und somit auch des     Dephlegmators    die  Notwendigkeit, genügend grosse Querschnitte  zu wählen, um keine     Beeinträchtigung    des       Vakuums    zu     erzeichen.    Die Folge davon war,    dass,     derartige        Dephlegmatoren    unverhältnis  mässig gross ausfallen mussten.  



  Es wurde nun gefunden, dass man die  Aufgabe der Gewinnung von konzentrierten       Wasserstoffsuperoxydlösungen    aus Gemi  schen von Wasserstoffsuperoxyd- und Was  serdämpfen in ganz einfacher Weise so lösen  kann, dass, man, ohne     einen        Dephlegmator     anzuwenden, das Dampfgemisch zwecks Er  zielung einer fraktionierten Kondensation       mit    einer fein verteilten wässerigen Flüssig  keit, zum Beispiel durch Einstäuben mittels  einer Düse, behandelt, deren     Temperatur     zweckmässig unter derjenigen der Dämpfe,  zum Beispiel bei Raumtemperatur liegt.

   Man  kann die Kondensation in der Weise vor  nehmen, dass man die aus der     Destillations-          apparatur    tretenden Dämpfe unten in ein  Rohr 'aus Steinzeug leitet und in dieses oben  geringe Mengen Wasser fein     verteilt    durch  das Vakuum     einsaugenlässt,    und zwar zweck  mässig mit Hilfe einer Düse.

   Die Konden  sationsvorrichtung versieht man zweckmässig  mit     Füllkörperxl.    Die Wasserstoffsuperoxyd-      dämpfe werden bei der     geschilderten    Arbeits  weise durch das     entgegenströmende    Wasser  kondensiert, während die Wasserdämpfe am  Ende der     Kondensationsanlage,    die aus meh  reren Röhren     bezw.        Türmen    bestehen kann,  in allgemein üblicher Weise niedergeschla  gen werden.

       Verwendet    man zum Nieder  schlagen der     Wasserstoffsuperoxyddämpfe     das in der letzten Kolonne kondensierte Was  ser, so kann man eventuell noch darin vor  handene     Wasserstoffsuperoxydreste    ebenfalls       verwerten.    Ebenso     kann    man auch     statt    Was  ser verdünnte, zum Beispiel 3 % ixe Wasser  stoffsuperoxydlösungen als Kondensations  mittel für die-     Wasserstoffsuperoxyddämpfe     verwenden.

   Das Verfahren gestattet ferner,  gleichzeitig mit der     Einspritzflüssigkeit     Stabilisatoren einzuführen, wodurch bereits  im Augenblick der     Kondensation    das in der  Wärme besonders empfindliche Wasserstoff  superoxyd stabilisiert wird.  



  Die beifolgende Zeichnung gibt eine für  das Verfahren geeignete Vorrichtung wie  der.  



       9.    ist eine Kolonne aus einem     geeigneten     Metall oder keramischem Material, B eine  Siebplatte, während C Füllkörper,<B>D</B> eine  Düse zum Berieseln der Kolonne vorstellen.  



  Die von der     Destillationsanlage    kommen  den Dämpfe treten bei E in die Kolonne und  verlassen sie bei F, um dann in einem Küh  ler niedergeschlagen zu werden. Durch die  Leitung G wird die Berieselungsflüssigkeit       .l    aus dem Gefäss     ff    eingesaugt.<I>L</I> ist ein  Hahn oder eine andere     Einrichtung    zur Rege  lung des     Durehflusses.     



  Das     konzentrierte    Wasserstoffsuperoxyd  fliesst bei     g    aus der Kolonne     in        unter     Vakuum stehende Gefässe.  



  Die Arbeitsweise des Verfahrens wird  durch die folgenden Beispiele erläutert.  <I>Beispiel 1:</I>  Die Dämpfe von     1'00    kg 3     %        iger    Wasser  stoffsuperoxydlösung, die in einer Destillier  apparatur der Vakuumdestillation unterwor  fen wird, gelangen mit einer     Temperatur    von  <B>75'</B> bei     einem        Vakuum    von 25 mm Queck-         silber        in    den untern Teil des     Rektifizier-          turmes,    durchstreichen dann die     Füllkörper-          schiebt    des Turmes,

   wobei das Wasserstoff  superoxyd ausgewaschen     wird,    und verlassen  oben den Turm als Wasserdämpfe, die in  einem vor der Vakuumpumpe eingeschalteten  Kühler     kondensiert    werden. Beim Passieren  der     Füllkörperschicht    werden die Gase in  innige Berührung mit den durch die Düse  eingespritzten Wassermengen gebracht. Die  Dämpfe verlassen den Turm mit 35 o C.  



  Eingespritzte Wassermenge: 10 kg Aus  beute 9,7 kg 30%iger Wasserstoffsuperoxyd  lösung. Ausbeute also 97 %. Im kondensier  ten Wasser ist nur noch zirka     '/,        ooo    %     H202.     <I>Beispiel 2:</I>  Von 1010 kg     3%iger    Wasserstoffsuper  oxydlösung werden nur 90 kg destilliert, die       übrigen:    10 kg werden nach Zusatz von 3 kg  Phosphorsäure als Stabilisator zum Berie  seln des     Turmes    benutzt. Bei sonst gleichen  Bedingungen wie bei Beispiel 1 werden er  halten: 8,9 kg     Wasserstoffsuperoxydlösung     mit 38,2     Gewichtsprozent.    Ausbeute 98.5 %.

    Im     Wasser    sind wieder nur zirka     '/100o    bis       2/1000%        11202.     



  Man hat zwar schon die     Kondensation     von     Salzsäure-Wasserdämpfen    durch Wasser  empfohlen. Ganz abgesehen. davon,     dass;    sich  daraus nicht die     Übertragbarkeit        einer    sol  chen Massnahme auf die     Kondensation    jedes  flüchtigen mit Wasserdampf vermischten  Stoffes ergibt,     wird    bei dem     erwähnten    Ver  fahren die direkte Kühlung nur in Verbin  dung mit indirekter     Kühlung    empfohlen, so  dass die zu kondensierenden Dämpfe in bereits  gekühltem Zustand mit kaltem Wasser be  handelt werden.

       Es    wird auch dort keine       konzentrierte    Salzsäure gewonnen, während  das vorliegende Verfahren überraschender  weise die Gewinnung     hochkonzentrierten          Wasserstoffsuperoxydes    gestattet.  



  Es ist     ferner    ein Verfahren     bekannt,    bei  welchem verdünnte Wasserstoffsuperoxyd  lösungen zum Zweck der Konzentration in  einem Kessel erhitzt werden; die aus dem  Kessel'     entweichenden        Wasserdämpfe,        aie         noch     geringe    Mengen Wasserstoffsuperoxyd  enthalten, werden durch eine mit den üblichen  Böden versehene     Rektifizierkolonne    gleitet,  in die gleichzeitig, und zwar lediglich zwecks  Ergänzung des     Destillationsgutes,    die zu  konzentrierende verdünnte Wasserstoffsuper  oxydlösung einfliesst.

   Aber auch dieses im  übrigen diskontinuierlich arbeitende Verfah  ren erfordert die Anwendung eines     Dephleg-          mators    mit all seinen oben erwähnten Nach  teilen. Das den Gegenstand der vorliegenden  Anmeldung bildende Verfahren ist infolge        7e-fall    des     Dephlegmators    und der Kolon  nenböden, die aus keramischem Material ge  fertigt sein müssen, bedeutend einfacher und  billiger.

   Es gestattet eine weitaus raschere  und wirkungsvollere Einstellung der jeweils  gewünschten     Wasserstoffsuperoxydkonzentra-          tion    und erlaubt auch schon deshalb unter  besserem     Vakuum    zu arbeiten, da die Dämpfe  nur mit der Flüssigkeitsoberfläche in Berüh  rung kommen.  



  Ein Verfahren, bei welchem die einer mit  Aufsatzkolonne versehene Destillierblase ent  weichenden Dämpfe von Flüssigkeitsgemi  schen einem erhitzten Sprühregen des zu  destillierenden Flüssigkeitsgemisches begeg  nen, ist bekannt. Im Hinblick auf die An  ordnung der Kolonne auf dem     Destillations-          gefäss,    in welchem das Konzentrat dauernd  erhitzt wird, wie auch im Hinblick auf die  vorherige Erhitzung der dem Dampfgemisch  als     Regen        entgegenströmenden    Flüssigkeit  lag aber für den     Wasserstoffsuperoxydfach-          mann    kein Anlass vor,

   zugunsten einer solchen  im     übrigen    die fraktionierte Destillation be  zweckenden     Vorrichtung    von der bisher im  allgemeinen     bewährten.    für Wasserstoff-         superoxyd    üblichen Kondensationsvorrich  tung abzugehen. Insbesondere musste es  durchaus fern liegen, zwecks     Kondensation     des Wasserstoffsuperoxydes aus Gemischen  mit Wasserdämpfen diesen noch weitere  Mengen des Mittels (Wasser)     zuzusetzen,    von  dem gerade das Wasserstoffsuperoxyd ge  trennt werden sollte.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von konzen trierten: Wasserstoffsuperoxydlösungen aus Gemischen von H202-Dämpfen und Wasser dämpfen, dadurch gekennzeichnet, dass zwecks Erzielung einer fraktionierten Kon densation das Dampfgemisch mit einer fein verteilten wässerigen Flüssigkeit, behandelt wird. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass fein. verteiltes Was ser mittels einer Düse in die Konden sationsapparatur eingestäubt wird. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als Kondensations apparatur ein mit Füllkörpern beschick ter Turm verwendet wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als fein verteilte wässerige Flüssigkeit eine verdünnte H202-Lösung verwendet wird. 4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die zur Kondensation des Wasserstoffsuperoxydes bestimmte wässerige Flüssigkeit einen Stabilisator für Wasserstoffsuperoxyd enthält.