Verfahren zur Reinigung von Fettsäureestern des Polyglyzerins. Die Erfindung bezieht sieh auf ein Ver fahren zur Reinigung von Poiyglyzerinfett- säureestern, welche nicht esterifizierteHydro- xylgruppen enthalten und R.einigungs- und Schaumwirkung besitzen.
Es ist bekannt, dass Glyzerin beim Er hitzen unter geeigneten Bedingungen in An- oder Abwesenheit von Katalysatoren zu soge nannten Polyglyzerinen kondensiert wird. Durch teilweise Veresterung dieser Poly- glyzerine mit Fettsäuren können die entspre chenden Ester, das heisst Ester, welche nicht veresterte Hydroxylgruppen enthalten, her gestellt werden.
Es sind auch andere Ver fahren zur Darstellung dieser Ester bekannt, zum Beispiel indem man Fette oder Öle (TrigIyzeride) mit Glyzerin in An- oder Ab- wmenkeit eines Katalysators unter geeigne- te. Bedingungen erhitzt, wobei Kondensation und Veresterung in einer Operation statt- finden. Derartige Ester,
welche Reinibrungs- und Schaumwirkung besitzen, enthalten, wenn sie aus Glyzerin oder Polyglyzerin und Fett säuren oder Triglyzeriden (Fette oder Öle) hergestellt wurden, im Rohzustand mehr oder weniger beträchtliche Mengen nicht umge setztes Glyzerin und/oder Polyglyzerin, wel ches nachstehend als Polyglyzerinrückstand bezeichnet wird.
Versuche zeigten, dass die Schaum- und Reinigungswirkung der rohen Polyglyzerin ester durch diese Entfernung des Polyglyze- rinrückstandes beträchtlich verbessert wer den.
Polyglyzerinester mit reinigenden und schäumenden Eigenschaften können aus den verschiedensten Polyglyzerinen hergestellt. werden. So kann man zum Beispiel Mono-, Di- und höhere Ester aus Tri-, Tetra-, Penta- und Hexaglyzerinen durch Veresterung mit Fettsäuren herstellen.
Für Waschzwecke ist es vorteilhaft, die Monofettsäureester herzu- stellen, jedoch wird, wenn man Polyglyzerin und Fettsäuren in den für die Bildung des Monoesters theoretisch erforderlichen. Men gen aufeinander einwirken lässt, niemals aus schliesslich der Monoester gebildet. Selbst wenn man nur ein Drittel oder sogar ein Fünftel der berechneten Menge an Fettsäure zur Anwendung bringt, werden stets noch wesentliche Anteile höherer Ester gebildet.
Die Erfindung besteht in einem Verfah ren zur Reinigung von nicht veresterte Hydroxylgruppen enthaltenden Polyglyzerin fettsäureestern, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die rohen, Polyglyzerinrückstände enthaltenden Veresterungsgemische mit einer wässrigen Salzlösung von solcher Zusammen setzung und Konzentration behandelt werden, welche das rohe Veresterungsgemisch in zwei getrennte Schichten scheidet, die wässrige Un terschicht,
in welcher die Polyglyzerinrück- stände gelöst sind und die obere Schicht, be stehend aus konzentriertem und gereinigtem Ester, worauf man die obere Schicht von der untern Schicht abtrennt.
Aus den vom ungelösten Ester abgetrenn- ten wässrigen Lösungen können die Polygly- zerinrückstände durch Verdampfung wieder gewonnen werden.
Die Verdampfung kann in gleicher Weise durchgeführt werden, wie dies bei der Gly- zerinrückgewinnung in .der Seifenfabrika tion der Fall ist und die so anfallenden Pro dukte können zur Herstellung neuer Esteri- fizierungsprodukte wieder verwandt werden.
Zur Herstellung der gewünschten wässri- gen, selektiven Salzlösung können verschie dene Salze Verwendung finden, jedoch ist nicht jedes Salz für das Verfahren gleich gut geeignet. Einzelne geben. gute Ergebnisse mit einem bestimmten Rohester, jedoch nicht mit einem andern. Es wurde gefunden, dass, die Sulfate des Natriums, Aluminiums, Magne siums und Ammoniums, sowie Di-Natrium- phosphat in Form ihrer 20%igen wässrigen Lösungen befriedigende Ergebnisse bei der Behandlung verschiedener Rohester zeitigen.
Die besten Resultate ergaben dabei Natrium sulfatlösungen. Zinksulfat. Mono-Natrium- Phosphat, Natriummetaphosphat, Lithium- sulfat, Kaliumsulfat, Natriumthiosulfat und Natriumsulfit gaben ebenfalls befriedigende Resultate mit gewissen. Rohestern. Die Chloride des Natriums, Kaliums, Ammoni ums, Bariums und Kalziums wurden als un geeignet befunden, da sie bei dem erfindungs gemässen Verfahren angewandt keine befrie digenden Resultate liefern.
Für jeden vorliegenden Rohester ist es leicht, durch einen einfachen. Laboratoriums versuch festzustellen, welche Salze geeignet sind, die für das Verfahren gestellten Bedin gungen zu erfüllen. Der Versuch wird fol gendermassen durchgeführt: 50 g des Esters und 200 cm' einer 20 % igen Lösung des Sal zes werden in einem Glasgefäss auf 80 bis <B>100'</B> C unter gelegentlichem Umrühren er hitzt.
Das Gemisch wird dann stehen gelas sen, wobei sich, wenn die verwendete Salz lösung für das Verfahren der Erfindung geeignet war, 1. eine rasche Trennung in zwei deutlich abgegrenzte Schichten. einstellt und 2. praktisch die gesamte in den 50 g des Rohesters vorhandene gebundene Fettsäure- menge durch Analyse in der obern Schicht festgestellt werden kann.
Die für die Reinigung am besten geeig nete Konzentration der selektiven Salzlösung hängt in gewissem Grade von der Zusammen setzung des Rohesters ab, jedoch gibt im all gemeinen eine Konzentration von etwa 20 Gewichtsteilen in Hundert Teilen heissem Wasser befriedigende Ergebnisse.
Nachstehend wird ein Beispiel gegeben, welches zeigt, wie ,die Erfindung durchge führt werden kann. <I>Beispiel:</I> Der bei dem Verfahren zur Anwendung gelangende Rohester wurde hergestellt aus 100 Gewichtsteilen Polyglyzerin, dessen Hydroxylgehalt ungefähr demjenigen eines Hexaglyzerins entsprach, und 10 Gewichts teilen Kokosnussöl. Er enthielt ungefähr ?'8 % Ester und 77 % nicht verestertes Poly glyzerin.
100- Gewichtsteile des Rohesters wurden mit einer Lösung von 40 Gewichts- teilen Natriumsulfat (Na2S04) in 200 Tei len Wasser vermischt, das Gemisch unter Rühren auf ungefähr 80 bis 100 C - er wärmt und dann stehen gelassen, wobei eine Trennung in zwei deutlich begrenzte Schich ten eintrat. Die obere Schicht, welche aus praktisch der gesamten Estermenge, verun reinigt mit etwas Polyglyzerin und Natrium sulfatlösung, bestand, wurde von der wässri- gen Unterschicht getrennt.
Die obere Schicht wurde einer weiteren Behandlung mit einer frischen Lösung von 40 Teilen Natriumsulfat in 200 Teilen Wasser unterworfen, wonach die obere Schicht fast vollständig aus Estern und etwa 30 % Natriumsulfatlösung bestand und so zum weiteren Verbrauch abgelassen wurde. Die erste untere Schicht wurde ver dampft, bis praktisch die gesamte Natrium sulfatmenge aus der Lösung ausgeschieden war und der flüssige Anteil, welcher eine hochkonzentrierte Lösung von wiedergewon nenem Polyglyzerin darstellte, wurde abfil- triert und zur Herstellung weiterer Ester mengen wieder verwendet.
Wenn der Rohester beträchtliche Wasser mengen enthält, ist es oft nicht notwendig,, das Salz gelöst zuzugeben, sondern man kann es als solches direkt dem Rohester zufügen und es in dem darin enthaltenen Wasser auf- lösen, wobei sich die selektive Salzlösung bildet.