CH188904A

CH188904A - Verfahren zur Herstellung eines photographisch wichtigen Körpers.

Info

Publication number: CH188904A
Authority: CH
Inventors: Ed Geistlich Soehne Industrie
Original assignee: Geistlich Soehne Ag
Priority date: 1935-10-04
Filing date: 1935-10-04
Publication date: 1937-01-31

Description

Verfahren zur Herstellung eines photographisch wichtigen Körpers. Im schweiz. Patent Nr. 186864 wurde gezeigt, dass man durch Verkochen von Cystin mit Glyzerin zu einem photographisch akti ven Körper gelangen kann, der in der photo graphischen- Emulsionstechnik wertvolle Dienste leistet.

Zu einer andern und ganz neuartigen Gruppe von Stoffen oder Stoffgemischen, die emulsionstechnische Anwendung finden, ge langt man auch durch starkes Erhitzen von Stoffen mit labilem Schwefel in Glyzerin. Die neu entstehenden Produkte geben viel stabileren Schwefel als die Ausgangspro- dukte und sie geben zum Beispiel nicht mehr die Reaktionen der Thiosulfate, sondern nur noch die Feiglsche Jodacidreaktion.

Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines photogra phisch wichtigen Körpers, dadurch gekenn zeichnet, dass man ein Thiosulfat mit Gly zerin stark erhitzt.

<I>Beispiel:</I> 2,5 g kristallisiertes Natriumthiosulfat werden mit 50 cm-' Glyzerin von 31 B6 übergossen und zusammen erhitzt. Das Gly zerin wird zum Kochen gebracht und es wird so lange gekocht, bis über eine bläulich grüne Stufe hinweg eine stark stinkende tief dunkel braune widerliche Masse entstanden ist.

In diesem Zustand ist das Thiosulfat praktisch umgesetzt. Um entstandene Sulfide zu zer setzen und harzige Produkte auszuscheiden, werden zur braunen Hasse ca. 25 cm' zwei fach normale Schwefelsäure gegeben: und 25 bis 50 cm' Wasser. Ausserdem wird die Lö sung mit Natriumsulfat kalt .gesättigt. Es wird nochmals aufgekocht, stark abgekühlt und filtriert.

Das Filtrat enthält das wirk same Prinzip, das in 10facher Verdünnung in Mengen von ca. 1 bis 10 am' zu 1 Liter photographischer Emulsion in irgend einem Stadium der Emulsionsbereitung zugesetzt wird. Der neue Körper ist teilweise mit Äther extrahierbar oder kann an Adsorp- tionsmittel wie Aktivkohle gebunden und durch Auswaschen mit alkalischer Aceton lösung weitgehend gereinigt werden.

Das neue Produkt kann nicht ohne oxy- dative Veränderungen trocken hergestellt werden. Es zeigt starke Jodazid- und Nitro- prussidnatriumreaktion, enthält also Sulf- hydrilgruppen. Mit den geringsten Spuren von Seh-vvermetallen gibt es farbige Nieder schläge, von denen der kupferrote Nieder schlag mit Kupfersalzen besonders charak teristisch ist. Er entsteht nur in schwach saurer, nicht aber in stark ammoniakalischer Lösung.

Mit Wasserstoffsuperoxyd bildet das Produkt beim Anwärmen einen braunen Niederschlag, der sich in der Hitze löst. Das eingedampfte Produkt ist mit der Lösung des frischen nicht mehr identisch.

Ausser für photographische Zwecke - in diesem Fall kann der Körper auch mit Was serstoffsuperoxyd oxydiert werden - ei.guet sich dass neue Präparat für analytische Zwecke (Spurennachweis von Silber und Kupfer) und als Sammler in der Flotations- technik.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines photo graphisch wichtigen Körpers, dadurch ge kennzeichnet, da.ss man ein Thiosulfat mit Glyzerin stark erhitzt. Das neue Produkt kann nicht ohne oxy- dative Veränderungen trocken hergestellt werden. Es zeigt starke Jodazid- und Nitro- prussidnatriumreaktion, enthält also Sulf- hydrilgruppen. Mit den geringsten Spuren von Schwermetallen gibt es farbige Nieder schläge, von denen der kupferrote Nieder schlag mit Kupfersalzen besonders charak teristisch ist.

Er entsteht nur in schwach saurer, nicht aber in stark ammoniaka.li- scher Lösung. Mit Wasserstoffsuperoxyd bildet das Produkt beim Anwärmen einen braunen Niederschlag, der sich in der Hitze löst. Das eingedampfte Produkt ist mit der Lösung des frischen nicht mehr identisch.